Purificazione del ferrocene per sublimazione

Panoramica

Fonte: Tamara M. Powers, Dipartimento di Chimica, Texas A & M University

La sublimazione, la transizione di fase diretta di un solido in un gas senza prima diventare un liquido, avviene a temperature e pressioni inferiori a quella del punto triplo del composto (Figura 1). Il processo di sublimazione può essere utilizzato per purificare sia i solidi organici che quelli inorganici. Durante la tecnica di purificazione, un solido viene riscaldato direttamente nella fase gassosa. Tutte le impurità non volatili vengono lasciate indietro mentre il composto vaporizzato viene quindi raccolto (deposizione) come solido su una superficie fredda. Qui, useremo la sublimazione per purificare il ferrocene, un solido inorganico con una temperatura a triplo punto di 183 °C.¹

Figura 1. Diagramma di fase generico. Le linee colorate rappresentano i requisiti di pressione e temperatura per le transizioni di fase. La distillazione di un solido avverrà a pressioni e temperature superiori al punto triplo, rappresentato dalla linea verde nel diagramma di fase. La linea blu rappresenta le condizioni di temperatura e pressione in cui si verifica la sublimazione.

Procedura

1. Configurazione della linea Schlenk

Per una procedura più dettagliata, consultare i video "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" nella serie Essentials of Organic Chemistry. La sicurezza della linea Schlenk deve essere rivista prima di condurre questo esperimento. La vetreria deve essere ispezionata per le crepe delle stelle prima dell'uso. Prestare attenzione per assicurarsi che O₂ non sia condensato nella trappola della linea di Schlenk se si utilizza N

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Risultati

Ferrocene (99%) è stato acquistato da Alfa Aesar. La sublimazione di 500 mg come descritto ha dato adito a 493 mg di prodotto isolato. Il ferrocene purificato è stato analizzato mediante ¹H NMR. ¹ H NMR (cloroformio-d, 300 MHz, δ, ppm): 4.17 (s).

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Applicazione e Riepilogo

La sublimazione è una tecnica utilizzata nella purificazione dei solidi. I solidi che sublimano a bassa pressione e temperatura sono buoni candidati per la purificazione per sublimazione. Qui, abbiamo dimostrato come utilizzare una camera di sublimazione per sublimare il ferrocene sotto vuoto statico a 80 °C.

In un ambiente di laboratorio, la sublimazione è una tecnica utile che può essere applicata alla purificazione dei solidi in una varietà di situazioni, compresa la purificazione di m...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Riferimenti

Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

Tags

Valore vuoto Problema

1. Configurazione della linea Schlenk

Per una procedura più dettagliata, consultare i video "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" nella serie Essentials of Organic Chemistry. La sicurezza della linea Schlenk deve essere rivista prima di condurre questo esperimento. La vetreria deve essere ispezionata per le crepe delle stelle prima dell'uso. Prestare attenzione per assicurarsi che O₂ non sia condensato nella trappola della linea di Schlenk se si utilizza N₂liquido . A temperatura N₂ liquida, O₂ condensa ed è esplosivo in presenza di solventi organici. Se si sospetta che O₂ sia stato condensato o che si osservi un liquido blu nella trappola fredda, lasciare la trappola fredda sotto vuoto dinamico. NON rimuovere la trappola N₂ liquida o spegnere la pompa per vuoto. Nel corso del tempo il liquido O₂ sublima nella pompa - è sicuro rimuovere la trappola N₂ liquida solo una volta che tutto l'O₂ è sublimare.

Chiudere la valvola di rilascio della pressione.
Accendere il gas N₂ e la pompa per vuoto.
Mentre la linea Schlenk si equilibra sottovuoto, preparare la trappola fredda con N₂ liquido o ghiaccio secco/acetone.
Assemblare la trappola fredda.

2. Aggiungere 500 mg (2,7 mmol) di ferrocene alla base della camera di sublimazione.

3. Assemblaggio della Camera di Sublimazione

Posizionare l'O-ring nella scanalatura della base della camera.
Posizionare delicatamente il dito freddo nella base della camera e assicurarsi che l'O-ring si adatti alla scanalatura della vetreria.
Fissare i due pezzi della camera di sublimazione utilizzando un morsetto.

4. Collegare la camera di sublimazione alla linea schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Chiudere la valvola del vuoto sulla camera di sublimazione. La sublimazione sarà effettuata sotto vuoto statico.

5. Riempi il dito freddo con un bagno di ghiaccio.

6. Posizionare la base della camera di sublimazione in un bagno d'acqua riscaldato a 80°C.

7. Al termine della sublimazione, rimuovere la camera di sublimazione dal bagno.

8. Chiudere il rubinetto sulla linea Schlenk.

9. Rimuovere il tubo della linea Schlenk dalla camera di sublimazione e reprimeturizzare la camera di sublimazione aprendo lentamente la valvola. Stai attento! Se la camera viene repressurizzata troppo rapidamente, disturberà i cristalli purificati sul dito freddo.

10. Svestire la camera di sublimazione e rimuovere l'acqua dal dito freddo con una pipetta.

11. Sollevare con attenzione il dito freddo fuori dalla camera di sublimazione.

12. Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo e trasferirlo in un flaconcino. Registrare il peso del prodotto purificato. Se il composto sublimato è sensibile all'aria, l'intero apparecchio deve essere portato in un glovebox in atmosfera inerte prima di aprire la camera di sublimazione.

PLAYLIST

Loading...

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Tutti i diritti riservati