טיהור פרוקן על ידי תת-הכרתיות

Overview

מקור: תמרה מ. פאוורס, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת טקסס A&M

Sublimation, המעבר השלב הישיר של מוצק לגז מבלי להפוך תחילה לנוזל, מתרחש בטמפרטורות ולחצים נמוכים יותר מזה של הנקודה המשולשת של המתחם (איור 1). תהליך הסאבלימציה יכול להיות מנוצל כדי לטהר מוצקים אורגניים ולא אורגניים כאחד. במהלך טכניקת הטיהור, מוצק מחומם ישירות לתוך שלב הגז. כל זיהומים שאינם נדיפים נשארים מאחור בעוד המתחם מתאדה נאסף לאחר מכן (תצהיר) כמוצק על משטח קר. כאן, נשתמש בתת-הכרתיות כדי לטהר פרוקן, מוצק אנאורגני עם טמפרטורת נקודה משולשת של 183 °C⁽⁷⁰ °F).

איור 1. דיאגרמת שלב כללית. הקווים הצבעוניים מייצגים את דרישות הלחץ והטמפרטורה עבור מעברי פאזה. זיקוק של מוצק יתרחש בלחצים וטמפרטורות מעל הנקודה המשולשת, המיוצגים על ידי הקו הירוק בדיאגרמת הפאזה. הקו הכחול מייצג את תנאי הטמפרטורה והלחץ שבהם מתרחשת תת-הכרתיות.

Procedure

1. התקנת קו שלנק

לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטוני "העברת קווי שלנק של ממס" ו"ביטול גזלים" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O₂ אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N₂. בטמפרטורת N₂ נוזלית, O₂ מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O₂ כבר מרוכז, או נוזל כחול הוא ציין במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

פרוקן (99%) נרכשה מאלפא איסר. sublimation של 500 מ ג כפי שתואר הביא 493 מ ג מוצר מבודד. הפרוקן המטוהר נותח על ידי ¹H NMR. ¹ H NMR (כלורופורם-ד,300 מגה-הרץ, δ, ppm): 4.17 (ים).

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

Sublimation היא טכניקה המשמשת בטיהור של מוצקים. מוצקים הנשגבים בלחץ נמוך וטמפרטורה הם מועמדים טובים לטיהור על ידי נשגב. כאן, הדגמנו כיצד להשתמש בתא sublimation כדי ferrocene נשגב תחת ואקום סטטי ב 80 °C (80 °F).

במסגרת מעבדה, sublimation היא טכניקה שימושית שניתן ליישם על טיהור של מוצקים במגוון מצבים כ?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

References

Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

Tags

1. התקנת קו שלנק

לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטוני "העברת קווי שלנק של ממס" ו"ביטול גזלים" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O₂ אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N₂. בטמפרטורת N₂ נוזלית, O₂ מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O₂ כבר מרוכז, או נוזל כחול הוא ציין במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת קרה תחת ואקום דינמי. אין להסיר את מלכודת N₂ הנוזלית או לכבות את משאבת הוואקום. עם הזמן הנוזל O₂ יהיה נשגב לתוך המשאבה - זה רק בטוח להסיר את מלכודת N₂ נוזלי פעם כל O₂ יש sublimed.

סגור את שסתום שחרור הלחץ.
הפעל את גז N₂ ואת משאבת ואקום.
כאשר הוואקום של קו שלנק מתשווה, הכינו את המלכודת הקרה עם N_{נוזלי N 2} או קרח / אצטון יבש.
להרכיב את המלכודת הקרה.

2. מוסיפים 500 מ"ג (2.7 mmol) של פרוקן לבסיס תא הסבלימציה.

3. הרכבת תא הסאבלימציה

מניחים את טבעת ה-O בחריץ של הבסיס הקאמרי.
הניחו בעדינות את האצבע הקרה בבסיס התא וודאו שטבעת ה-O מתאימה לחריץ של כלי הזכוכית.
אבטחו את שתי החלקים של תא התת-הכרתי באמצעות מהדק.

4. חברו את תא הסאבלימציה לקו שלנק ופתחו את התא לוואקום למשך דקה אחת. סגור את שסתום הוואקום בתא הסאב-לימציה. הסאבלימציה תבוצע תחת ואקום סטטי.

5. מלאו את האצבע הקרה באמבט קרח.

6. מניחים את בסיס תא התת-הכרתיות באמבט מים המחומם ל-80 מעלות צלזיוס.

7. לאחר השלמת סובלימציה, להסיר את תא סובלימציה מן האמבטיה.

8. סגור את העצירה בקו שלנק.

9. הסר את צינור קו Schlenk מתא סובלימציה ולהדחיק את תא סובלימציה על ידי פתיחת השסתום לאט. תיזהר! אם התא מודחק מהר מדי זה יפריע גבישים מטוהרים על האצבע הקרה.

10. לבטל את תא סובלימציה ולהסיר את המים מהאצבע הקרה עם pipette.

11. הרימו בזהירות את האצבע הקרה מתא התת-הכרתיות.

12. מגרדים את הפרוקן המטוהר מהאצבע הקרה ומעבירים למוסך. הקלט את המשקל של המוצר המטוהר. אם המתחם להיות sublimed הוא רגיש לאוויר, המנגנון כולו צריך להיות מובא לתוך תא כפפות אינרטי-אטמוספרה לפני פתיחת תא sublimation.

PLAYLIST

Loading...

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved