这种方法是研究有机矿物相互作用的有趣方法,因为它根据土壤与不同矿物的关联来分馏土壤有机物。这是一个物理分馏过程,这意味着它不会改变分数的化学性。因此,对分数的分析告诉我们一些关于有机矿物复合物的自然组成。
这种方法真的很有用,因为我们试图更多地了解不同土壤将碳从大气中分离的能力。要分离自由光馏分,在50毫升锥形离心管中,重5至8克风干筛化土壤。用四个重要数字记录土壤质量。
使用分级油缸,加入 35 至 40 毫升多聚通州钠或 SPT。密度为每立方厘米1.62克,在摆动桶离心机中,以2500倍的重力离心90分钟,可对自由光馏分和颗粒进行清晰分离。将所有漂浮和悬浮材料倒入 250 毫升聚碳酸酯离心瓶中。
确保托盘保持牢固地固定在管的底部。将附着在管壁上的材料冲洗到同一个聚碳酸酯瓶中。使用装满去离子水的喷水瓶,将管子几乎倒置在聚碳酸酯瓶上方。
设置带 0.45 微米过滤器的真空超滤线。在拧紧漏斗之前,稍微润湿过滤器并吸尘,以避免流泪。慢慢地将聚碳酸酯瓶的含量倒入真空过滤装置的漏斗中。
将聚碳酸酯瓶中残留的任何残留物冲洗到过滤单元中。不要让溶液拉过超过过滤器大约一厘米的深度。至少三次向过滤装置添加超过 10 毫升的去越水,以确保去除 SPT 的所有痕迹。
确保冲洗过滤漏斗的侧面。释放过滤管上的真空后,从过滤装置上拆下漏斗。使用装满去离子水的喷瓶将粘在两侧的材料回收到有标签的铝碗中。
小心地用钳子提起过滤器,并使用装满去离子水的喷瓶将材料冲洗到同一个铝碗中。将船上的内装物在最高65摄氏度至恒定重量下干燥。至少 48 小时后,在含有新鲜干燥剂的干燥器中冷却碗内的内容物至少 30 分钟。
用塑料铲轻轻刮掉铝碗上的材料。用四个重要数字记录自由光分数的质量,然后将样品放在存储小瓶中。为了释放被遮挡的光分数,向含有自由光馏分提取颗粒的离心管中加入35至40毫升的SPT,密度为每立方厘米1.62克。
重新暂停颗粒。将超声波探针插入溶液表面以下两厘米处,并将管子放在冰水中,以防止散装溶液加热。使用必要的时间对样品进行声波化,以达到每毫升280焦耳的目标能量。
为了分离遮挡的光分,在摆动桶离心机中,以 2500 倍的重力离心 90 分钟。将所有漂浮和悬浮材料倒入 250 毫升聚碳酸酯离心瓶中。确保颗粒保持牢固地卡在管的底部。
将粘附在管上的所有管子上的遮光有机材料冲洗到与以前相同的聚碳酸酯瓶中。将冷冻去压水加入含有颗粒的管子中,高达40毫升。声波以每毫升 75 焦耳的速度将含量留在沉淀时间,所需材料细大于 8 微米才能沉淀。
然后将上流液器移出至 10 毫升标记,放入 50 毫升离心管中。将含有小于 8 微米分数的管子以及含有大于 8 微米分数的管子放入 45 摄氏度的烤箱中,以蒸发剩余的多余液体。要执行密度分馏,请添加 35 到 40 毫升的 SPT,每个尺寸分数的密度为每立方厘米 2.78 克。
在重力为 2500 倍时重新暂停颗粒和离心机 90 分钟。然后,将所有浮动和悬浮材料倒入 250 毫升聚碳酸酯离心瓶中,确保托盘牢固地固定在管底。在漂浮材料和颗粒之间可能很难得到清晰的分离。
在这种情况下,您可以尝试将上一级的渴望向下到设定的级别。现在,使用装满去离子水的喷瓶将颗粒转移到 250 毫升聚碳酸酯瓶中。将去维水加入聚碳酸酯瓶中,以降低密度,不超过200毫升。
对于所有分数都这样做。在5000倍重力下将瓶子离心20分钟后,将上经剂放入用过的SPT罐中进行回收。执行文本协议中描述的洗涤程序后,在铝碗中收集重分数,重分是附着在瓶子侧面的颗粒和细颗粒。
在最大 105 摄氏度至恒定重量下干燥重分数。以与轻分数相同的方式存储重分数。物质质量在分数之间的分布,在站点之间表现出强烈的差异。
正如最初通过粉末X射线衍射评估的散装样品矿物学所示,在一个以原硅酸盐(如石英和费尔德斯帕)为主的地点,大多数材料被回收在重馏分中,该部分被设计为浓缩粗硅酸盐。在矿物学分析中,第二地点显示,植物硅酸盐多为高岭土。因此,旨在浓缩细硅酸盐的重分三在二点比在工地一有更多的材料。
最后,站点三是最丰富的氧化物,也显示了在重分数二中用于浓缩粗氧化物的最大物质量。总体而言,数据表明,该方法在物理上将散装样品分成其主要矿物学成分中是成功的。对于任何物理分离方案,根据您的特定目标调整分馏参数非常重要。
请确保运行测试并处理多个复制以检查可重复性。尽管多聚态钠的毒性低于之前使用和溶液,它仍然是一个刺激性,如果吞咽或吸入是有害的。避免将其释放到环境中。
分离后,可以分析不同分数的矿物学以及有机物含量和组成。这为我们提供了有关有机矿物关联中的矿物和有机物合作伙伴的信息。这种方法可以揭示有机物的降解性。
事实上,明显的顽固性可能并不是给定有机化合物的属性,而是它对不同矿物的亲和力。