此方法有助于监测植入式设备在插入体内时材料属性如何变化,尤其是材料的软化。这种技术的主要优点是,它提供了一个简单的体外方法,模仿体内条件,因此最大限度地减少了动物试验需求。此方法对于测试材料的热力学特性特别有趣,这些材料一般用于植入式设备,并不限于生物电子学。
样品的装载和样品在潮湿条件下的测量有点棘手,如果执行不当,可能会导致测试结果不可靠。首先,将定量的硫醇与烷基单体混合,共具有 1 重量百分比的光启动器。将铝箔中 20 毫升玻璃瓶盖上,以防止出事光接触单体溶液,并使用处置塑料移液器向小瓶中加入 50 摩尔百分比 TATATO、45 摩尔百分比 TMTMP 和 5 摩尔百分比 TMICN。
然后将 1 重量百分比的光启动器 DMPA 添加到小瓶中,并使用行星速度混合混合小瓶的内容,而不会将溶液暴露在光线下。当内容物被彻底混合后,旋转将产生的硫醇-烯预聚物混合物涂入五个50微米厚的薄膜中的玻璃显微镜幻灯片中,并立即将聚合物薄膜转移到交联室的载体基板上。然后在365纳米紫外线灯泡下对薄膜进行60分钟的光聚合,然后在120摄氏度的真空烤箱中固化24小时,以进一步完成转换。
当聚合物完全固化后,使用二氧化碳激光将薄膜切割成4.5毫米宽的50毫米长矩形进行动态机械测试。要设置动态机械分析仪,请为机器在张力模式下安装浸入式夹具。将液氮连接到机器上,使空气中的液氮成为熔炉的气体源。
使用机器软件编写干式测量方法,包括测试步骤的调节、振荡温度斜坡和调理端。然后用机器软件编写浸入式测试方法,包括调理、振荡时间、振荡温度斜坡和测试步骤的调理端。当分析仪准备就绪时,使用精度为 001 毫米的卡钳测量聚合物样品的实际厚度,以进行干燥的空气测试,并在软件中输入样品名称、说明和样品几何形状。
将装载间隙设置为 15 毫米,然后加载样品。拧紧夹具之前,确保将试样居中并对齐。然后关闭熔炉,开始干式测量。
测量结束后,打开熔炉,然后从机器上取出聚合物样品。要测量聚合物试样的实际厚度以进行浸入测试,请首先使用 001 毫米精度的卡钳测量样品,并在软件中输入样品名称、说明和样品几何形状。使用上部夹具上的夹子固定浸入式烧杯准备设置,将装载间隙设置为 15 毫米。
装载样品,确保使试样居中并对齐,并拧紧夹具。将浸入式浴缸放在底部夹具上,并紧贴浴缸。然后用室温 PBS 填充浴缸。
将盖子放在浴缸顶部,关闭炉子,然后立即开始浸入式测量,确认排放口已关闭。在烧杯充满 PBS 后,尽快开始测量非常重要,以确保捕获全部软化。测量结束时,打开排放口,将 PBS 从浸入式浴缸中拆下,然后打开熔炉。
然后从烧杯上取下盖子,拧下并提起浸入式烧杯,然后从机器上取下聚合物样品。使用协议的温度时间测量模式可以比较不同聚合物配方的软化轮廓。将 PBS 中的干动态机械分析测量和浸入式测量相结合,可以评估不同聚合物配方的水诱导塑化,如玻璃过渡温度的凹陷和模量曲线的整体下降。
当干聚合物的玻璃过渡温度高于体温但低于湿状态时,用于体内应用的聚合物软化效果最有效。因此,聚合物的模量在生理条件下浸入时从玻璃模量滴到橡胶模量。当聚合物的干湿状态的玻璃过渡温度均远高于体温时,聚合物在生理条件下不会软化。
此方法允许您将 PBS 替换为其他相关解决方案,以模拟其他环境中生物材料的行为。