Cette méthode aide à surveiller comment les propriétés matérielles des dispositifs implantables peuvent changer lors de l’insertion dans le corps, en particulier l’adoucissement des matériaux. Le principal avantage de cette technique est qu’elle offre une méthode in vitro simple qui imite les conditions in vivo et minimise donc la nécessité de tests sur les animaux. Cette méthode est particulièrement intéressante pour tester les propriétés thermomécaniques du matériau qui sera utilisé dans les dispositifs implantables en général et ne se limite pas à la bioélectronique.
Le chargement de l’échantillon et la mesure de l’échantillon dans des conditions humides sont un peu délicats et peuvent causer des résultats d’essai peu fiables s’ils ne sont pas effectués correctement. Commencez par mélanger des quantités quantitatives de thiol à des monomères alkene avec un total de 1 poids pour cent photoinitiateur. Couvrir un flacon de verre de 20 millilitres dans du papier d’aluminium pour empêcher la lumière incidente de contacter la solution monomère, et utiliser une pipette en plastique d’élimination pour ajouter 50 pour cent taupe TATATO, 45 molar pour cent TMTMP, et cinq molaire pour cent TMICN au flacon.
Ajoutez ensuite 1 pour cent de poids du photoinitiateur DMPA au flacon, et utilisez le mélange de vitesse planétaire pour mélanger le contenu du flacon sans exposer la solution à la lumière. Lorsque le contenu a été complètement mélangé, faites tourner le mélange de prépolymère thiol-ene qui en résulte dans des diapositives de microscope en verre dans cinq films de 50 micromètres d’épaisseur, et transférez immédiatement les films en polymère sur le substrat porteur dans une chambre de liaison croisée. Puis photo-polymériser les films pendant 60 minutes sous 365 nanomètres ampoules ultraviolettes, suivie par post-durcissement dans un four à vide pendant 24 heures à 120 degrés Celsius pour compléter la conversion.
Lorsque les polymères se sont complètement durcis, utilisez un laser à dioxyde de carbone pour couper les films en rectangles de 4,5 millimètres de large de 50 millimètres de long pour des essais mécaniques dynamiques. Pour configurer l’analyseur mécanique dynamique, équipez la machine de l’appareil d’immersion en mode tension. Connectez l’azote liquide à la machine et activez l’azote liquide dans l’air comme source de gaz pour le four.
Écrivez la méthode pour la mesure sèche avec le logiciel de la machine, y compris le conditionnement, la rampe de température d’oscillation, et la fin de conditionnement des étapes d’essai. Écrivez ensuite la méthode pour les tests d’immersion avec le logiciel de la machine, y compris le conditionnement, le temps d’oscillation, la rampe de température d’oscillation et la fin de conditionnement des étapes d’essai. Lorsque l’analyseur est prêt, utilisez des étriers avec une précision de 001 millimètres pour mesurer l’épaisseur réelle du spécimen de polymère pour les essais d’air sec, et entrez le nom de l’échantillon, la description et la géométrie de l’échantillon dans le logiciel.
Réglez l’espace de chargement à 15 millimètres et chargez l’échantillon. Assurez-vous de centrer et d’aligner le spécimen avant de serrer les pinces. Ensuite, fermez le four, et commencer la mesure sèche.
Lorsque la mesure est terminée, ouvrez le four et retirez l’échantillon de polymère de la machine. Pour mesurer l’épaisseur réelle du spécimen de polymère pour les essais d’immersion, mesurez d’abord l’échantillon avec des étriers avec une précision de 001 millimètres, et entrez le nom de l’échantillon, la description et la géométrie de l’échantillon dans le logiciel. Préparez la configuration avec le bécher d’immersion fixé avec une pince à la poignée supérieure, et réglez l’écart de chargement à 15 millimètres.
Chargez l’échantillon, en vous assurant de centrer et d’aligner le spécimen, et serrez les pinces. Placez le bain d’immersion sur l’appareil inférieur et fixez le bain hermétiquement. Remplissez ensuite le bain de PBS à température ambiante.
Placez le couvercle sur le dessus du bain, fermez le four et commencez immédiatement la mesure d’immersion, confirmant que le drain est fermé. Il est important de commencer la mesure dès que possible après que le bécher est rempli avec le PBS pour s’assurer que la gamme complète de l’adoucissement est capturée. Lorsque la mesure est terminée, ouvrez le drain pour retirer le PBS du bain d’immersion et ouvrez le four.
Retirez ensuite le couvercle du bécher, dévissez et soulevez le bécher d’immersion, et retirez l’échantillon de polymère de la machine. L’utilisation du mode de mesure de la température du protocole permet de comparer les profils adoucissants des différentes formulations de polymères. La combinaison de mesures d’analyse mécanique dynamique sèche et de mesures d’immersion dans PBS permet d’évaluer la plastisation induite par l’eau de différentes formulations de polymères, comme l’illustre la dépression de la température de transition du verre et le décalage global vers le bas des courbes modulus.
L’adoucissement des polymères pour les applications in vivo fonctionne le plus efficacement lorsque le polymère sec a une température de transition de verre au-dessus de la température corporelle, mais en dessous de celle à l’état humide. Ainsi, le modulus du polymère tombe du module vitré au modulus caoutchoutchouté lors de l’immersion dans des conditions physiologiques. Lorsque la température de transition du verre des états secs et humides du polymère est bien supérieure à la température corporelle, le polymère ne ramollit pas dans des conditions physiologiques.
Cette méthode vous permet de remplacer le PBS par d’autres solutions pertinentes pour imiter le comportement des biomatériaux dans d’autres environnements.
