Este método ajuda a monitorar como as propriedades materiais dos dispositivos implantáveis podem mudar após a inserção no corpo, particularmente o amaciamento dos materiais. A principal vantagem dessa técnica é que ela oferece um método in vitro simples que imita condições in vivo e, portanto, minimiza a necessidade de testes em animais. Este método é especialmente interessante para testar as propriedades termomecânicas do material que será usado em dispositivos implantáveis em geral e não se limita à bioeletrônica.
O carregamento da amostra e a medição da amostra sob as condições úmidas são um pouco complicados e podem causar resultados de teste não confiáveis se não forem realizados corretamente. Comece misturando quantidades quantitativas de thiol a monômeros alques com um total de 1 por cento de peso fotoinitiador. Cubra um frasco de vidro de 20 mililitros em papel alumínio para evitar que a luz incidente entre em contato com a solução do monômero e use uma pipeta de plástico de descarte para adicionar 50 por cento de TATATO, 45 por cento de TMTMP molar e cinco por cento de TMICN molar ao frasco.
Em seguida, adicione 1% de peso do fotoinitiador DMPA ao frasco, e use a mistura de velocidade planetária para misturar o conteúdo do frasco sem expor a solução à luz. Quando o conteúdo tiver sido completamente misturado, gire a mistura de pré-iânmero thiol-ene resultante em slides de microscópio de vidro em cinco filmes de 50 micrômetros de espessura, e transfira imediatamente os filmes de polímero no substrato portador em uma câmara de ligação cruzada. Em seguida, foto-polimerizar os filmes por 60 minutos sob lâmpadas ultravioletas de 365 nanômetros, seguido de pós-cura em um forno a vácuo por 24 horas a 120 graus Celsius para completar ainda mais a conversão.
Quando os polímeros tiverem totalmente curado, use um laser de dióxido de carbono para cortar os filmes em 4,5 milímetros de largura por retângulos de 50 milímetros de comprimento para testes mecânicos dinâmicos. Para configurar o analisador mecânico dinâmico, equipar a máquina com a fixação de imersão no modo de tensão. Conecte o nitrogênio líquido à máquina e habilite nitrogênio líquido no ar como fonte de gás para o forno.
Escreva o método para a medição seca com o software da máquina, incluindo o condicionamento, rampa de temperatura de oscilação e fim do condicionamento das etapas de teste. Em seguida, escreva o método para o teste de imersão com o software da máquina, incluindo o condicionamento, o tempo de oscilação, a rampa de temperatura de oscilação e o fim do condicionamento das etapas de teste. Quando o analisador estiver pronto, use pinças com precisão de 001 milímetros para medir a espessura real da amostra de polímero para secar em testes de ar e inserir o nome da amostra, descrição e geometria da amostra no software.
Coloque a lacuna de carregamento em 15 milímetros e carregue a amostra. Certifique-se de centralizar e alinhar a amostra antes de apertar os grampos. Em seguida, feche o forno e inicie a medição seca.
Quando a medição acabar, abra o forno e remova a amostra de polímero da máquina. Para medir a espessura real da amostra de polímero para testes de imersão, primeiro meça a amostra com pinças com uma precisão de 001 milímetros e digite o nome da amostra, descrição e geometria da amostra no software. Prepare a configuração com o béquer de imersão fixado com um grampo na aderência superior, e coloque a abertura de carga para 15 milímetros.
Carregue a amostra, certificando-se de centralizar e alinhar a amostra, e aperte os grampos. Coloque o banho de imersão na luminária inferior e segure bem o banho. Em seguida, encha o banho com PBS de temperatura ambiente.
Coloque a tampa em cima do banho, feche o forno e inicie imediatamente a medição da imersão, confirmando que o dreno está fechado. É importante iniciar a medição o mais rápido possível depois que o béquer estiver cheio do PBS para garantir que toda a gama de amaciamento seja capturada. Quando a medição acabar, abra o ralo para remover o PBS do banho de imersão e abra o forno.
Em seguida, remova a tampa do béquer, desaparafusar e levantar o béquer de imersão, e remova a amostra de polímero da máquina. O uso do modo de medição do tempo de temperatura do protocolo permite que os perfis de amaciamento de diferentes formulações de polímeros sejam comparados. A combinação de medições de análise mecânica dinâmica seca e medições de imersão na PBS permite a avaliação da plasticização induzida pela água de diferentes formulações de polímeros, como ilustrado pela depressão da temperatura de transição de vidro e mudança geral das curvas do módulo.
O amolecimento dos polímeros para aplicações in vivo funciona de forma mais eficaz quando o polímero seco tem uma temperatura de transição de vidro acima da temperatura corporal, mas abaixo da do estado úmido. Assim, o módulo do polímero cai do módulo vidrado para o emborracho após a imersão em condições fisiológicas. Quando a temperatura de transição de vidro dos estados secos e úmidos do polímero estiver bem acima da temperatura corporal, o polímero não amolecerá sob condições fisiológicas.
Este método permite substituir o PBS por outras soluções relevantes para imitar o comportamento de biomateriais em outros ambientes.
