利用飞行时二次离子质谱法成像金属颜料界面的腐蚀

这种方法揭示了金属漆界面的腐蚀过程，提供了对高表面灵敏度界面机械和化学变化的洞察。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）是一种强大的表面工具。它提供具有高横向和质量分辨率的化学图，并允许在金属漆界面上进行有效的表征。

因此，新从业者应该知道的一个重要提示是确保样品不接触提取锥体，以避免对仪器的潜在损坏。这种方法的可视化演示对于对 ToF-SIMS 的科研人员至关重要，并将帮助他们进行基础分析过程。首先，将准备好的盐暴露和空气暴露样品装入仪器负载块。

向下泵送负载块，将样品转移到主室，并等待，直到腔室处于或低于 10 到负 8 毫巴。然后，为液体金属离子枪（LMIG、分析仪和光源）通电。使用首选金属比斯穆特将主喷枪设置为 LMIG，并使用预定义的光谱仪启动 LMIG。

接下来，使用软件或手动控件将样品阶段移动到法拉第杯。然后，自动对齐离子束。之后，开始测量法拉第杯中的目标电流，然后选择"直接电流"。

单击 X 空白，并调整它，直到目标电流最大化。然后，使用 Y 空白重复此过程。完成后停止测量。

接下来，在主室窗口的引导下，缓慢降低样品级，直到样品顶部低于萃取器锥体的底部。然后，将舞台放在圆锥体下，以便接口程序集在软件中的宏视图中可见。之后，将仪器设置为检测负离子。

加载所需的分析器设置，然后激活分析仪。接下来，切换到微比例视图，将栅格视图字段设置为 300 到 300 微米。然后，将信号设置为辅助离子，将栅格大小设置为 128 x 128 像素，将栅格类型设置为随机。

通过缓慢垂直移动样本级来调整 ROI 的次离子图像，直到图像居中于导航器 GUI 中的十字线上。调整 Z 方向时，不要过快地向下移动操纵手柄，否则抽油锥将击中舞台并损坏。之后，使用直流清洁去除金涂层和表面污染物。

样品表面清洁后，启用电荷补偿，并加载所需的泛洪枪设置。然后，将次离子图像重新聚焦在 ROI 上。聚焦后，增加反射器电压，直到次离子图像消失。

然后，将电压降低 20 伏，然后停止调整。接下来，打开成像窗口中的质谱，并显示金属漆界面的 ROI。启动快速扫描，并在频谱出现后停止扫描。

然后，在质量谱窗口中，从快速扫描中选择质量谱中的已知峰值，然后填写公式。之后，将感兴趣的峰值添加到峰值列表中。打开测量窗口，将栅格类型设置为随机，大小设置为 128 x 128 像素，速率设置为每像素一次。

将仪器设置为执行 60 次扫描，然后开始测量。之后保存已完成的频谱。然后，命名并保存 ROI 位置。

移动舞台以查找要分析的新 PI。接下来，加载 LMIG 所需的高分辨率 SIMS 映像设置。将样品阶段移动到法拉第杯，重新调整并重新聚焦离子束以进行成像。

然后，将舞台移回保存的 ROI 位置。调整反射器电压，获取快速频谱，并执行质量校准。然后，将栅格类型设置为随机，将大小设置为 256 x 256 像素，将速率设置为每个像素一次。

将扫描次数设置为 150，然后运行图像采集。完成后，导出数据，取出样品，然后关闭仪器。二次离子质谱显示，仅暴露在空气中的样品的铝漆界面上，氧化铝和氧氢氧化物峰值较小，表明轻微腐蚀。

相比之下，用盐水处理的样品有更大的峰值和额外的氧氢氧化物物种。这与盐水处理样品的腐蚀比仅暴露在空气中的样品更严重一致。2D分子图像证实，氧化铝和氧化氢氧化物在用盐水处理的样品中更为普遍。

了解表面损坏和腐蚀发展是非常具有挑战性的。TOF-SIMS 是此应用的完美工具，如本过程所示。除了研究腐蚀过程外，ToF-SIMS还广泛应用于放射性、生物和环境样品的材料表面表征。

请注意，质谱和图像采集的设置会因 LMIG 的类型、LMIG 的剩余寿命和其他因素而异。在这种方法中，我们说明，ToF-SIMS在微观尺度上揭示面间化学，并提供高横向分布和高质量精度的化学制图是非常强大的。ToF-SIMS 是一种表面敏感技术。

请始终戴上手套，并保护您正在处理的样品。