原子探针断层扫描分析的解脱矿物相

研究矿物化学的变化可以揭示火山活动的变化，使研究人员能够获得火山过程的时间尺度，以更好地了解任何潜在的危险。原子探针断层扫描允许在原子尺度测量矿物化学成分的同时，对矿物exsolvsolvex相进行前所未有的三D可视化。我们目前正在将这项技术应用于病理矿化的表征，例如肾结石。

这种方法可以应用于火山系统，其中火山爆发过渡可能发生在小的时间尺度上。这些过渡记录在矿物中，空间尺度非常小。首先将一克样品倒入10厘米的玻璃培养皿中，然后将一张三厘米重的纸包裹在10高磁体周围。

使用磁铁从灰烬样品中拉出直径在 100 到 500 微米的磁铁富颗粒，将颗粒放在直径为 32 微米、直径 8 厘米的不锈钢筛中。使用挤压瓶去电化水，通过筛子冲洗较小的附着灰颗粒 20 至 30 秒，让颗粒风干 24 小时。第二天，将任何清洁和干燥的灰烬颗粒贴在适合二次扫描电子显微镜的样品上，并在15至20千伏加速电压和工作距离为10毫米的二次电子模式下对粒子进行成像，以选择5至10个最佳候选物进行进一步分析。

所选颗粒应主要是磁铁矿。将选定的灰粒贴在一块透明胶带上，然后用一英寸直径的空心模具环绕样品，该模子内部涂有真空润滑脂，然后用环氧树脂树脂模具填充模具。环氧树脂固化后，从模具中取出样品，然后从底部剥落胶带。

灰粒应部分暴露。用五种不同砂砾尺寸的碳化硅研磨纸抛光环氧铸灰粒，从最高到最低的砂砾尺寸，每份研磨纸至少 10 分钟。在砂砾尺寸之间，在去维化水的浴中对样品进行声波化10分钟。

每次最后一次抛光后，在显微镜下检查样品，以确保不存在抛光砂砾，并且样品表面没有划痕。接下来使用抛光布抛光环氧铸灰粒与连续1和0.3微米氧化铝抛光悬浮液在图8运动至少10分钟，在脱压水中的样品在悬浮液尺寸之间声波10分钟。第二次悬架抛光后，在显微镜下检查样品，以确保不存在悬浮液，并且样品表面没有划痕。

在抛光过程结束时，环氧树脂表面应光滑，灰粒应平整且暴露良好。使用可用的溅射涂层装置，用大约 10 纳米厚的碳传导涂层覆盖样品表面，并使用电子显微镜以 15 到 20 千伏加速电压和 10 毫米的工作距离获得灰粒的背面散射电子图像，以确定磁石中脱毛层压层的位置。在开始聚焦离子束程序之前，溅射用 15 纳米的铜层对样品表面进行溅射，以避免电子充电和样品漂移。

接下来，在双束扫描电子显微镜中使用聚焦的氦离子束，在30千伏和7帕斯卡的抛光部分上，该部分含有1.5至20微米区域的层压。使用离子束在铂矩形的三面下方碾磨三个材料楔块，然后插入气体喷射系统，使用气体喷射系统沉积铂金将楔块焊接到原位纳米操纵器上，然后切割最终边缘。使用氦离子束，从楔子上切割 10 个一到两千米宽的段，并依次将带铂金的楔块贴在微尖阵列优惠券的硅柱顶部。

使用越来越小的内径和外径的环形铣削模式，从 30 千伏开始，以产生原子探针断层扫描所需的试样几何形状，并在 5 千伏的加速电压下进行精加工，以减少钛植入并获得一致的尖端到尖端形状。对于原子探针断层扫描采集，将微息券与焊接在硅柱上的锐化尖端安装到试样球上，然后将球装入旋转木马中，以放置在局部电极原子探针内。将旋转木马插入装有皮秒 355 纳米紫外激光的局部电极原子探针缓冲室内，然后转动激光器的头部。

校准后，在分析室中达到真空，在6乘10到负11托尔，并使用转移杆将冰球试样插入主分析室。然后移动试样球，使微息券与局部电极对齐，以选择尖端并更新数据库以指示尖端编号。本分析成功从单晶中提取了四个钛瘤石标本尖端，并通过原子探针断层分析。

其中两个试样显示铁和钛的均匀浓度，表明层压没有相交。其他两个试样在铁、氧和钛中表现出不同浓度的区域。原子探针断层扫描数据的 3D 重建允许精确测量区域内的拉梅拉间距，并提供平均 14 至 29 纳米的长度尺度，两个试样的一西格玛值为 2 纳米。

除了这些测量之外，原子探针断层扫描允许通过使用点零作为拉梅拉和宿主矿物之间的交集的接近图进行分析，以高空间分辨率提取这些层层的化学信息。晶体中钛的原子浓度证实该碎片确实是钛合金，与先前对苏弗里埃尔火山喷发产品的石油学分析一致。这些近图也证实，拉梅拉的组成与伊门尼特的成分相匹配。

准备楔块以捕获层，对于 FIB SEM 样品制备以及将尖端锐化到正确的尺寸至关重要。还可以进行传输电显微镜，以验证层状尺寸和层间间距。这项技术可以让火山学家计算喷发活动的时间尺度，以便更好地了解活火山的潜在危害。