Изучение изменений в минеральной химии может пролить свет на изменения в вулканической активности и позволить исследователям получить временные рамки вулканических процессов, чтобы лучше понять любые потенциальные опасности. Томография атомного зонда позволяет осуществлять беспрецедентную 3D-визуализацию минеральных экссоленых фаз при измерении их химического состава в атомном масштабе. В настоящее время мы применяем этот метод к характеристике патологической минерализации, например, в случае камней в почках.
Этот метод может быть применен к вулканическим системам, где переходы извержения могут происходить в небольшие сроки. Эти переходы регистрируются в минералах в очень малых пространственных масштабах. Начните с заливки одного грамма образца в 10-сантиметровое стекло чашки Петри и оберните три на три сантиметра лист бумаги веса вокруг магнита 10 гаусс.
Используйте магнит, чтобы вытащить богатые магнетитом зерна от 100 до 500 микрометров в диаметре из образца золы и поместить зерна в 32-микрометровую пору диаметром 8 сантиметров сито из нержавеющей стали. Используйте выжимать бутылку деионизированной воды, чтобы промыть меньше придерживающихся частиц пепла через сито в течение 20 до 30 секунд и позволить зернам высохнуть в течение 24 часов. На следующий день, прикрепить любые чистые и сухие частицы золы для образца монтирует подходит для вторичного сканирования электронного микроскопа и изображения частиц во вторичном режиме электрона на 15 до 20 киловольт ускорения напряжения и на рабочем расстоянии 10 миллиметров, чтобы выбрать от пяти до 10 лучших кандидатов для дальнейшего анализа.
Выбранные зерна должны быть преимущественно магнетитами. Прикрепите выбранные зерна золы к куску чистой ленты и окружите образцы с однодюймовой диаметром полой формы, которая была внутренне покрыта вакуумной смазкой, а затем заполнить плесень с эпоксидной смолы плесени. После того, как эпоксидная смола вылечить, удалить образец из формы и очистить ленту со дна.
Зерна золы должны быть частично открыты. Польский эпоксидно-литые золы зерна с кремниевым карбидом шлифовальной бумаги пяти различных размеров песка, от самого высокого до самого низкого размера песка в фигуре восемь движения, по крайней мере 10 минут на шлифовальной бумаге. В период между размерами песка, sonicate образец в ванне деионизированной воды в течение 10 минут.
После каждого последнего полировки, проверьте образец под микроскопом, чтобы убедиться, что нет полировки песка присутствует и что поверхность образца свободна от царапин. Далее используйте полировки ткани для полировки эпоксидной литой золы зерна с последовательными один и 0,3-микрометра глинозема полировки подвески в рисунке восемь движения, по крайней мере 10 минут, sonicating образца в деионизированной воде в течение 10 минут между размерами подвески. После второй полировки подвески проверьте образец под микроскопом, чтобы убедиться, что подвеска не присутствует и что поверхность образца свободна от царапин.
В конце процедуры полировки поверхность эпоксидной смолы должна быть гладкой, а зола должна быть плоской и хорошо разоблачаться. Используя доступное устройство покрытия распыления, покрывайте поверхность образца углеродо-проводящим покрытием толщиной примерно 10 нанометров и получаем затеряные электронные изображения зерен пепла с помощью электронного микроскопа на 15-20-киловольтном ускоряющемся напряжении и рабочем расстоянии в 10 миллиметров для определения местоположения экстроутной ламеллы в магнетите. Перед началом процедуры сфокусированного ионового луча распылив поверхность образца 15-нанометровым слоем меди, чтобы избежать зарядки электронов и дрейфа образца.
Далее используйте сфокусированный галлийно-ионный луч в двухлучевом сканирующем электронном микроскопе на полированной секции интереса, содержащей ламеллу в области 1,5 на 20 микрометров при 30 киловольтах и семи паскальах. Используйте ионный луч, чтобы измельчить три клинья материала ниже трех сторон платинового прямоугольника и вставить газо-инъекционной системы, чтобы сварить клин на месте наноманипулятора с помощью газо-инъекционной системы на хранение платины перед резки окончательного края бесплатно. Используя галлийно-ионный луч, вырежьте от одного до двух микрометровых сегментов от клина и последовательно прикрепляйте клинья платиной к вершинам кремниевых столбов купона массива microtip.
Форма и заточить каждый кончик образца с использованием кольцеобразных фрезерных моделей все меньше внутреннего и внешнего диаметров, начиная с 30 киловольт для получения геометрии образца, необходимого для томографии атомного зонда и заканчивая на ускоренном напряжении в пять киловольт, чтобы уменьшить имплантацию галлия и получить последовательную форму наконечника к кончику. Для приобретения томографии атомного зонда, смонтировать микро купон с заточенными кончиками, приваренными к кремниевым столбам, на шайбу образца и загрузить шайбу в карусель для размещения внутри местного зонда атома электрода. Вставьте карусель внутри буферной камеры местного электродного атомного зонда, оснащенного пикосекундным 355-нанометровым ультрафиолетовым лазером и поверните голову лазера.
После калибровки, достичь вакуума в аналитической камере на уровне или ниже 6 на 10 до отрицательного 11 торр и использовать передачу стержня, чтобы вставить образец шайбы в основной камере анализа. Затем перемести шайбу образца, чтобы выровнять микро купон с местным электродом, чтобы выбрать наконечник и обновить базу данных, чтобы указать номер наконечника. В этом анализе четыре наконечника образца титаномагнетита были успешно извлечены из одного кристалла и проанализированы с помощью томографии атомного зонда.
Два образца продемонстрировали однородные концентрации железа и титана во всем, что указывает на то, что ламеллы не пересекались. Два других образца продемонстрировали зоны с переменной концентрацией железа, кислорода и титана. 3D-реконструкции данных томографии атомного зонда позволяют точно измерять интервалы между интраламелларами и обеспечивают шкалу длины, которая в среднем составляет от 14 до 29 нанометров с одной сигма значением двух нанометров для обоих образцов.
В дополнение к этим измерениям, томография атомного зонда позволяет извлечения химической информации через эти lamellae при высоком пространственном разрешении путем анализа проксиграмм, используя точку ноль в качестве пересечения между ламеллой и минералом-хозяином. Атомные концентрации титана в кристалле подтвердили, что фрагмент действительно является титаномагнетитом и соответствует предыдущим петрологическим анализам извержений вулкана Суфриер-Хиллз. Эти проксиграммы также подтверждают, что состав ламеллы совпадает с составом ильменита.
Подготовка клиньев для захвата ламеллы имеет решающее значение для подготовки образца FIB SEM, а также для заточки кончиков в правильном измерении. Трансмиссия электро микроскопии также может быть выполнена для проверки lamellae размеров и межламеллар интервал. Этот метод может позволить вулканологам рассчитать временные рамки извержений, чтобы лучше понять потенциальные опасности действующих вулканов.
