광물 화학의 변화를 살펴보면 화산 활동의 변화에 빛을 발할 수 있으며, 연구자들은 화산 공정의 일정을 확보하여 잠재적인 위험을 더 잘 이해할 수 있습니다. 원자 프로브 단층 촬영은 원자 규모에서 화학 적 조성물을 측정하는 동안 광물 전해결 단계의 전례없는 3D 시각화를 허용합니다. 우리는 현재 신장 결석의 경우와 같은 병리학적 광물화의 특성화에 기술을 적용하고 있습니다.
이 방법은 작은 기간에 걸쳐 분화 전환이 발생할 수있는 화산 시스템에 적용 할 수 있습니다. 이러한 전환은 매우 작은 공간 저울을 통해 광물에 기록됩니다. 먼저 10센티미터 유리 페트리 접시에 샘플 1 그램을 붓고 10 가우스 자석 주위에 3 센티미터 크기의 무게 용지를 3 센티미터 로 감쌉시시작합니다.
자석을 사용하여 재 샘플에서 직경 100~500마이크로미터 사이의 자석이 풍부한 곡물을 끌어당기고 곡물을 32마이크로미터 모공, 직경 8센티미터의 스테인리스 스틸 체에 놓습니다. 탈온화된 물 짜기 병을 사용하여 체를 통해 더 작은 고동재 입자를 20~30초 동안 플러시하고 곡물이 24시간 동안 공기가 건조되도록 합니다. 다음 날, 모든 깨끗하고 건조한 재 입자를 부착하여 이차 스캐닝 전자 현미경에 적합한 마운트를 샘플링하고 15~20킬로볼트 가속 전압및 10mm의 작업 거리에서 입자를 이미지하여 추가 분석을 위한 5~10가지 최상의 후보를 선택한다.
선택한 곡물은 주로 자석이어야 합니다. 선택한 재 곡물을 투명 테이프 에 부착하고 내부적으로 진공 그리스로 코팅 된 1 인치 직경의 중공 금형으로 샘플을 둘러싸고 에폭시 수지 금형으로 금형을 채웁니다. 에폭시가 경화되면 금형에서 샘플을 제거하고 바닥에서 테이프를 벗깁니다.
재 곡물은 부분적으로 노출되어야 합니다. 에폭시 주조 재 곡물을 실리콘 카바이드 연삭 종이로 5가지 다른 모래 크기로 연마하고, 가장 높은 모래 크기에서 가장 낮은 모래 크기까지, 연삭 용지 당 적어도 10분 동안 그림 8모션으로 연마합니다. 모래 크기 사이에 는 10 분 동안 탈이온 된 물 욕조에서 샘플을 초음파 처리합니다.
각 마지막 폴란드어 후, 미세 범위 아래 샘플을 확인하여 연마 모래가 존재하지 않고 샘플 표면이 긁힘으로부터 자유롭다는 것을 확인하십시오. 다음으로 연마 천을 사용하여 에폭시 주조 재 곡물을 연속 1및 0.3 마이크로미터 알루미나 연마 서스펜션을 그림 8 모션으로 10분 이상 연마하고 서스펜션 크기 사이에 10분 동안 시료를 초음파 처리합니다. 두 번째 서스펜션 폴란드어 후 현미경 아래의 샘플을 확인하여 서스펜션이 존재하지 않고 샘플 표면이 긁힘이 없는지 확인하십시오.
연마 절차가 끝나면 에폭시 표면이 부드러워야 하며 재 입자는 평평하고 잘 노출되어야 합니다. 사용 가능한 스퍼터 코팅 장치를 사용하여, 약 10 나노미터 두께의 탄소 전도 코팅 코팅으로 샘플 표면을 코팅하고 15 ~ 20 킬로미터 가속 전압및 10 mm의 작동 거리를 15 ~ 20 킬로미터의 전자 현미경으로 재 입자의 백산 전자 이미지를 얻어 자력에 있는 해밀 라멜라의 위치를 결정합니다. 집중 이온 빔 절차를 시작하기 전에 스퍼터는 전자 충전 및 샘플 표류를 피하기 위해 구리의 15 나노미터 층으로 샘플 표면을 코팅합니다.
다음으로 30킬로볼트와 7개의 파스칼에서 1.5~20마이크로미터 영역을 통해 라멜라를 함유하는 관심의 연마 된 부분에 이중 빔 스캐닝 전자 현미경에 집중 된 갈륨 이온 빔을 사용합니다. 이온 빔을 사용하여 백금 사각형의 3면 아래에 3개의 웨지를 밀링하고 가스 분사 시스템을 삽입하여 가스 분사 시스템 으로 기탁된 백금을 사용하여 시트 나노 조작기에 쐐기를 용접한 후 최종 가장자리를 자유롭게 절단합니다. 갈륨 이온 빔을 사용하여 웨지에서 10~ 2마이크로미터 너비의 세그먼트를 잘라 내고 마이크로팁 어레이 쿠폰의 실리콘 기둥 상단에 백금으로 웨지를 순차적으로 부착합니다.
30킬로볼트에서 시작하여 원자 프로브 단층 촬영에 필요한 시편 형상을 생성하고 5킬로볼트의 가속 전압으로 마무리하여 담륨 이식을 줄이고 일관된 팁-투-팁 모양을 얻기 위해 각 시편 팁을 모양과 선명하게 합니다. 원자 프로브 단층 촬영의 경우 실리콘 기둥에 용접된 날카로운 팁이 있는 마이크로 쿠폰을 시편 퍽에 장착하고 퍽을 회전 목마에 적재하여 로컬 전극 원자 프로브 내부에 배치합니다. 피코초 355나노미터 자외선 레이저가 장착된 국소 전극 원자 프로브의 완충챔버 내부에 회전 목마를 삽입하고 레이저의 머리를 돌립니다.
교정 후, 6x 10 이하의 분석챔버에서 음수 11토르로 진공을 달성하고 전달 막대를 사용하여 퍽 시편을 주 분석 챔버에 삽입한다. 그런 다음 시편 퍽을 이동하여 마이크로 쿠폰을 로컬 전극과 정렬하여 팁을 선택하고 데이터베이스를 업데이트하여 팁 번호를 나타냅니다. 이 분석에서, 4개의 티타노자성 표본 팁은 단결정에서 성공적으로 추출되고 원자 탐사단층 촬영에 의해 분석되었다.
표본의 두 는 라멜라가 교차되지 않았다는 것을 나타내는 철과 티타늄 모두의 균일 한 농도를 보여 주었다. 다른 두 표본은 철, 산소 및 티타늄의 가변 농도를 가진 영역을 전시했다. 원자 프로브 단층 촬영 데이터의 3D 재구성은 인트라멜라 간격을 정밀하게 측정할 수 있게 해주며, 두 표본에 대해 2나노미터의 1-시그마 값으로 평균 14~29나노미터 사이의 길이 스케일을 제공한다.
이러한 측정 외에도 원자 프로브 단층 촬영은 라멜라와 호스트 광물 사이의 교차점으로 점 0을 사용하여 근접 사진을 사용하여 높은 공간 해상도로 이러한 라멜라 전체의 화학 정보를 추출할 수 있도록 허용합니다. 결정에서 티타늄의 원자 농도는 파편이 실제로 티타노자이트이며 수프리에르 힐스 화산 분출 제품의 이전 석유 학적 분석과 일치한다는 것을 확인했습니다. 이 프록시그램은 또한 라멜라의 구성이 ilmenite의 구성과 일치하는지 확인합니다.
라멜라를 캡처하기 위해 웨지를 준비하는 것은 FIB SEM 샘플 준비뿐만 아니라 팁을 올바른 차원으로 선명하게 하는 데 중요합니다. 전염 전자 현미경 검사는 또한 라멜라 치수 및 인터라멜라 간격을 확인하기 위해 수행 될 수있다. 이 기술은 저속한 학자가 활성 화산의 잠재적 위험을 더 잘 이해하기 위해 분출 활동의 기간을 계산할 수 있게 합니다.
