用于Vivo神经记录的 Ti₃C₂ MXene 微电极阵列的制造

这种合成协议生产出高质量的MXene油墨，其金属电导率达到每厘米1万以上。该技术的主要优点是，它能够精确微纹 MXene 薄膜，而不会损坏薄膜或在电极上留下有害残留物。要准备碳化钛油墨，请缓慢地将两克钛铝硬质合金前体加入含有选择性蚀刻溶液的 125 毫升反应容器中，并在每分钟 400 次旋转时，用 Teflon 磁棒搅拌溶液 24 小时，温度为 35 摄氏度。

在孵化结束时，在两个175毫升离心管中加入50毫升的去化水，在管之间平均分离蚀刻反应混合物，并填充到150毫升标记。通过反复离心洗涤材料，将酸性上流液倾倒到塑料危险废物容器中，并在离心步骤之间的管中加入淡水，直到上流液溶液的 pH 值达到 pH6 以上。要将多层MXene粒子之间的分子相互交解，以削弱平面相互作用，在100毫升去离子水中加入两克氯化锂，以每分钟200次旋转搅拌溶液。

当氯化锂溶解后，将氯化锂溶液的100毫升与碳化钛钛碳化铝硬质合金沉淀物混合。将溶液转回 125 毫升塑料容器，在 25 摄氏度和每分钟 200 次旋转下搅拌反应 12 小时。要将散装多层颗粒分层到单层至少数层碳化钛 MXene，请用多重离心洗涤中间解，将透明上清液蒸馏，直到观察到暗上流液。

然后将暗上线离心一小时，然后稀释稀释的绿色上因。用150毫升去层水重新沉积膨胀的沉积物，将溶液平均分割成三个50毫升的离心管。将样品离离MXene上流液分离，将中超常液集中到单个容器中。

然后将溶液离心一小时，以便进一步选择尺寸和优化解决方案，分离单层到几层薄片。对于碳化钛微电子阵列制造，将四微米厚的帕里烯-C底层沉积到干净的硅晶片上。要使用光刻学来定义晶圆上的金属图案，请每分钟旋转 3，000 次光刻，旋转 40 秒，然后将晶圆软烤在热板上，在 95 摄氏度下旋转 14.5 分钟。

接下来，将晶圆装入晶圆，将晶圆掩码装入与晶圆定位的掩码对齐器中，使照片蒙版上的环与晶圆的所有边缘重叠。以 90 毫珠每厘米平方剂量用 365 纳米波长的眼线曝光晶圆，并在 115 摄氏度的热板上硬烤晶圆一分钟。在硬烘烤结束时，将晶圆浸入 RD6 开发器中两分钟，持续搅拌，然后用去维化水彻底冲洗，然后用氮气枪吹干。

使用电子束蒸发器将 10 纳米的钛沉积，然后将 100 纳米的黄金沉积到晶圆上。然后将晶圆浸入溶剂脱模中约 10 分钟，直到光处理器溶解，多余的金属完全脱去。升空后，将晶圆声波化 30 秒，以去除任何残留的不需要的金属痕迹，然后用新鲜的溶剂脱衣和去压水冲洗晶圆，然后用氮气枪干燥。

在升空过程结束时，黄金将在所需的互连轨迹和晶圆边缘周围的环中可见。对于牺牲的Parylene-C层沉积，首先将晶圆暴露在氧等离子体中30秒，使底层的Parylene-C层具有亲水性，然后旋转涂层将清洁溶液以每分钟1000次旋转的速度稀释到晶圆上，30秒。让晶圆风干至少五分钟，然后如所证明，将三微米的帕里烯-C沉积到晶圆上。

使用面膜二的第二轮光刻后，使用氧等离子体反应离子蚀刻，在光刻胶未覆盖的区域通过牺牲的 Parylene-C 层蚀刻，以定义 MXene 电极和痕迹。蚀刻应与钛金互连以及晶圆边缘周围的环部分重叠。然后使用 profilometer 测量暴露的钛和金互连层与底部帕里烯-C 层之间的轮廓，以确认牺牲的 Parylene-C 层的完整蚀刻。

要旋转将 MXene 溶液涂到晶圆上，请先将溶液分配到每个所需的 MXene 图案上，然后以每分钟 1，000 次旋转的速度旋转晶圆 40 秒。在 120 摄氏度的热板上干燥晶圆 10 分钟，从 MXene 薄膜中去除任何残留水，然后使用电子束蒸发器将受保护的 50 纳米二氧化硅层沉积到晶圆上。要去除牺牲的帕里烯-C层，请将一小滴去ioned水放在晶圆的边缘，并使用钳子从晶圆外层的环中定义层边缘的位置开始剥落牺牲的Parylene-C层。

接下来，用新鲜的去维水彻底冲洗晶圆，清除剩余的清洁溶液残留物，并用氮气枪将晶圆干燥。将干燥的晶圆放在 120 摄氏度的热板上一小时，以去除图案 MXene 薄膜中残留的水，然后将四微米厚的 Parylene-C 层沉积到晶圆上，如所证明的。在用面罩三执行另一轮光刻后，使用电子束蒸发器将 100 纳米铝沉积到晶圆上，将晶圆浸入溶剂脱模中 10 分钟，直到金属完全从晶圆上脱去。

在声波、冲洗和干燥（如演示）之后，可以观察到铝覆盖设备，并打开电极和粘合垫。使用氧等离子体反应离子蚀刻通过帕里琳-C层包围器件，并通过覆盖MXene电极触点和金键垫的顶部帕里琳-C层蚀刻。当器件之间的晶圆上没有 Parylene-C 残留物时，在 50 摄氏度下使用铝蚀刻 A 型湿化学蚀刻 10 分钟，或直到一分钟过去了，铝的所有视觉痕迹都消失。

要蚀刻覆盖 MXene 电极的氧化硅，请使用六对一缓冲氧化物蚀刻中的湿化学蚀刻 30 秒。然后在设备端放置一小滴去化水。轻轻剥开设备，因为水在设备下方是邪恶的毛细管作用，以释放设备从硅基板晶圆。

此处显示了 MXene 微电极阵列上记录的微电镀图数据样本。假皮质下降状态基于一到两赫兹的缓慢振荡的低谷。将电极阵列应用到皮层后，记录电极上立即显示清晰的生理信号，所有 MXene 电极上都出现了大约 1 毫伏振幅电控成像信号。

这些信号的功率光谱证实了在氯胺酮德梅多米胺麻醉下观察到的两种大脑节律的存在，一到两赫兹的慢幅振荡和伽马振荡在40至70赫兹。此外，在缓慢振荡的向下状态下，有特征宽带功率衰减，在缓慢振荡的上部状态下观察到选择性的 15 至 30 赫兹贝塔带和 40 至 120 赫兹伽马带功率放大。合成方法的优化使MXenes的使用扩展到其他应用，如光电器件、智能纺织品等。

本程序涉及使用危险化学品，包括氢氟酸、铝等和光刻剂。处理这些化学品时，请务必始终使用适当的 PPE。