Este protocolo de síntese produz tinta MXene de alta qualidade com uma condutividade metálica que atinge acima de 10.000 Siemens por centímetro. A principal vantagem desta técnica é que ela permite a micro-padronização precisa dos filmes MXene sem danificar o filme ou deixar resíduos nocivos nos eletrodos. Para preparar uma tinta de carboneto de titânio, adicione lentamente dois gramas de precursor de carboneto de alumínio de titânio a um recipiente de reação de 125 mililitros contendo solução de gravura seletiva e misture a solução com uma barra magnética Teflon por 24 horas a 35 graus Celsius a 400 rotações por minuto.
No final da incubação, adicione 50 mililitros de água deionizada a dois tubos de centrífuga de 175 mililitros, divida a mistura de reação de gravura igualmente entre os tubos e encha a marca de 150 mililitros. Lave o material por centrifugação repetida, decantando o supernanato ácido em um recipiente de resíduos perigosos plásticos e adicionando água doce aos tubos entre etapas de centrifugação até que o pH da solução sobrenante chegue acima do pH seis. Para a intercalação das moléculas entre partícula MXene multicamadas para enfraquecer fora das interações de plano, adicione dois gramas de cloreto de lítio a 100 mililitros de água desionizada e mexa a solução a 200 rotações por minuto.
Quando o cloreto de lítio for dissolvido, misture 100 mililitros da solução de cloreto de lítio com o sedimento de carboneto de alumínio de titânio de titânio. Transfira a solução de volta para o recipiente plástico de 125 mililitros e mexa a reação por 12 horas a 25 graus Celsius e 200 rotações por minuto. Para a delaminação da partícula multicamadas a granel em um único a poucos camadas de carboneto de titânio MXene, lave a solução de intercalação com múltiplas centrífugas, decantando o supernatante claro até que um supernatante escuro seja observado.
Em seguida, centrifugar o supernatante escuro por uma hora antes de decantar o supernatante verde diluído. Redisperse o sedimento inchado com 150 mililitros de água deionizada e divida a solução igualmente em três tubos de centrífuga de 50 mililitros. Centrifugar as amostras para separar o sedimento MXene restante do supernatante MXene e juntar os supernantes em um único recipiente.
Em seguida, centrifufique a solução por mais uma hora para seleção de tamanho adicional e otimização da solução para isolar simples a poucos flocos de camada. Para fabricação de matriz de microeletrodes de carboneto de titânio, deposite uma camada inferior de quatro micrômetros de parileno-C em um wafer de silício limpo. Para usar a fotolitografia para definir padrões metálicos no wafer, gire o fotoresist do casaco no wafer a 3.000 rotações por minuto durante 40 segundos antes de assar suavemente o wafer em uma placa quente por 14,5 minutos a 95 graus Celsius.
Em seguida, carregue o wafer e mascara um em um alinhador de máscara com o wafer posicionado para que o anel na máscara de foto se sobreponha a todas as bordas do wafer. Exponha o wafer com 365 comprimentos de onda de 365 nanômetros de linha ocular a uma dose quadrada de 90 milímetros e asse duramente o wafer em uma placa quente por um minuto a 115 graus Celsius. No final do cozimento duro, mergulhe o wafer no desenvolvedor RD6 por dois minutos com agitação contínua antes de enxaguar completamente com água deionizada e soprar secando com uma arma de nitrogênio.
Use um evaporador de feixe de elétrons para depositar 10 nanômetros de titânio seguido de 100 nanômetros de ouro no wafer. Em seguida, mergulhe o wafer em stripper solvente por cerca de 10 minutos até que o fotoresiste tenha dissolvido e o excesso de metal tenha totalmente levantado. Uma vez que a decolagem pareça completa, sonicize o wafer por 30 segundos para remover quaisquer vestígios restantes de metal indesejado e enxaguar o wafer com stripper solvente fresco e água desionizada antes de secar com uma arma de nitrogênio.
No final do processo de decolagem, o ouro será visível nos traços de interconexão desejados e no anel ao redor da borda do wafer. Para a deposição da camada sacrificial Parileno-C, primeiro exponha o wafer ao plasma de oxigênio por 30 segundos para tornar a camada básica parileno-C hidrofílica antes de girar a solução de limpeza diluída no wafer a 1.000 rotações por minuto durante 30 segundos. Deixe o wafer secar pelo menos cinco minutos antes de depositar três micrômetros de Parileno-C no wafer, como demonstrado.
Após uma segunda rodada de fotolitografia usando a máscara dois, use gion reativo de plasma de oxigênio para gravar através da camada sacrificial Parileno-C nas áreas não cobertas pelo fotoresist para definir os eletrodos e traços MXene. A gravura deve se sobrepor parcialmente com as interconexões de ouro de titânio, bem como o anel ao redor das bordas do wafer. Em seguida, use um perfil para medir o perfil entre as interconexões de titânio e ouro expostas e a camada parileno-C inferior para confirmar uma gravação completa da camada sacrificial Parylene-C.
Para girar a solução MXene no wafer, primeiro dispense a solução em cada um dos padrões MXene desejados antes de girar o wafer a 1.000 rotações por minuto durante 40 segundos. Seque o wafer em uma placa quente de 120 graus Celsius por 10 minutos para remover qualquer água residual do filme MXene e, em seguida, use um evaporador de feixe de elétrons para depositar uma camada protegida de dióxido de silício de 50 nanômetros no wafer. Para remover a camada sacrificial Parylene-C, coloque uma pequena gota de água deionizada na borda do wafer e use pinças para descascar a camada sacrificial Parylene-C a partir de onde as bordas da camada são definidas no anel ao redor do wafer.
Em seguida, enxágue o wafer completamente com água deionizada fresca para remover qualquer resíduo restante da solução de limpeza e secar o wafer com uma arma de nitrogênio. Coloque o wafer seco em uma placa quente de 120 graus Celsius durante uma hora para remover qualquer água residual dos filmes MXene padronizados antes de depositar uma camada de quatro micrômetros de espessura de Parileno-C no wafer, como demonstrado. Depois de realizar outra rodada de fotolitografia com a máscara três, use um evaporador de feixe de elétrons para depositar 100 nanômetros de alumínio no wafer e imergir o wafer em stripper solvente por 10 minutos até que o metal tenha completamente levantado do wafer.
Após a sonicação, lavagem e secagem como demonstrado, o alumínio pode ser observado cobrindo os dispositivos com aberturas para os eletrodos e almofadas de ligação. Use gion reativo de plasma de oxigênio para gravar através das camadas Parylene-C que circundam os dispositivos e através da camada superior Parylene-C cobrindo tanto os contatos de eletrodos MXene quanto as almofadas de ligação de ouro. Quando nenhum resíduo de Parileno-C permanecer no wafer entre os dispositivos, use uma etch química molhada no etchant de alumínio tipo A a 50 graus Celsius por 10 minutos ou até que um minuto se passou quando todos os traços visuais do alumínio desapareceram.
Para gravar o óxido de silício que cobre os eletrodos MXene, use uma gravação química molhada em etchant de óxido tamponado de seis para um por 30 segundos. Em seguida, coloque uma pequena gota de água deionizada no final do dispositivo. Retire suavemente o dispositivo como a água é perversa sob o dispositivo por ação capilar para liberar o dispositivo do wafer de substrato de silício.
Aqui, dados de micro-eletrocorticografia de amostra registrados em uma matriz de microeletrodos MXene são mostrados. Os estados putativos de DOWN cortical são baseados no cocho da oscilação lenta em um a dois hertz. Após a aplicação da matriz de eletrodos no córtex, sinais fisiológicos claros foram imediatamente aparentes nos eletrodos de gravação com aproximadamente um sinal de eletrocorticografia de amplitude milivolt aparecendo em todos os eletrodos MXene.
Espectros de energia desses sinais confirmaram a presença de dois ritmos cerebrais comumente observados em ratos sob anestesia de dexmedetomidina de cetamina, oscilações lentas de um a dois hertz e oscilações gama de 40 a 70 hertz. Além disso, foi observada uma atenuação de energia de banda larga durante o estado DOWN da oscilação lenta e uma faixa beta de 15 a 30 hertz e de 40 a 120 hertz durante o estado UP da oscilação lenta. A otimização do método de síntese permitiu a expansão do uso de MXenes em outras aplicações, como em dispositivos optoeletrônicos, têxteis inteligentes e muito mais.
Este procedimento envolve o uso de produtos químicos perigosos, incluindo ácido fluorídrico, etchant de alumínio e desenvolvedor fotoresist. Certifique-se de sempre usar os EPI apropriados ao manusear esses produtos químicos.
