Questo protocollo di sintesi produce inchiostro MXene di alta qualità con una conduttività metallica che raggiunge oltre 10.000 Siemens per centimetro. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente il micro-patterning preciso delle pellicole MXene senza danneggiare il film o lasciare residui dannosi sugli elettrodi. Per preparare un inchiostro in carburo di titanio, aggiungere lentamente due grammi di carburo di alluminio di titanio precursore di un contenitore di reazione da 125 millilitri contenente soluzione di incisione selettiva e mescolare la soluzione con una barra magnetica in teflon per 24 ore a 35 gradi Celsius a 400 rotazioni al minuto.
Al termine dell'incubazione, aggiungere 50 millilitri di acqua deionizzata a due tubi di centrifuga da 175 millilitri, dividere equamente la miscela di reazione di incisione tra i tubi e riempire fino al segno di 150 millilitri. Lavare il materiale mediante centrifugazione ripetuta, decantando il supernatante acido in un contenitore di rifiuti pericolosi di plastica e aggiungendo acqua dolce ai tubi tra le fasi di centrifugazione fino a quando il pH della soluzione supernatante raggiunge il pH sei. Affinché l'intercalazione delle molecole tra particelle MXene multistrato si indebolisca dalle interazioni fuori piano, aggiungere due grammi di cloruro di litio a 100 millilitri di acqua deionizzata e mescolare la soluzione a 200 rotazioni al minuto.
Quando il cloruro di litio si è sciolto, mescolare 100 millilitri della soluzione di cloruro di litio con il sedimento in carburo di titanio in carburo di titanio in alluminio. Trasferire la soluzione nel contenitore di plastica da 125 millilitri e mescolare la reazione per 12 ore a 25 gradi Celsius e 200 rotazioni al minuto. Per la delaminazione dalla particella multistrato sfusa in carburo di titanio MXene a strato singolo a pochi strati, lavare la soluzione di intercalazione con centrifugazioni multiple, decantando il supernatante chiaro fino a quando non si osserva un supernatante scuro.
Quindi centrifugare il supernatante scuro per un'ora prima di decantare il supernatante verde diluito. Ridisperare il sedimento gonfio con 150 millilitri di acqua deionizzata e dividere equamente la soluzione in tre tubi di centrifuga da 50 millilitri. Centrifugare i campioni per separare il sedimento MXene rimanente dal supernatante MXene e mettere in comune i supernatanti in un unico contenitore.
Quindi centrifugare la soluzione per un'ora aggiuntiva per un'ulteriore selezione delle dimensioni e l'ottimizzazione della soluzione per isolare da uno a pochi fiocchi di strato. Per la fabbricazione di array di microelettrodi in carburo di titanio, depositare uno strato inferiore di Parylene-C spesso quattro micrometri su un wafer di silicio pulito. Per utilizzare la fotolitografia per definire i motivi metallici sul wafer, spin coat photoresist sul wafer a 3.000 rotazioni al minuto per 40 secondi prima di cuocere morbido il wafer su una piastra calda per 14,5 minuti a 95 gradi Celsius.
Quindi, caricare il wafer e mascherarne uno in un allineatore maschera con il wafer posizionato in modo che l'anello sulla maschera fotografica si sovrapponga a tutti i bordi del wafer. Esporre il wafer con lunghezze d'onda di 365 nanometri della linea oculare a una dose quadrata di 90 millijoule per centimetro e cuocere duramente il wafer su una piastra calda per un minuto a 115 gradi Celsius. Alla fine della cottura dura, immergere il wafer nello sviluppatore RD6 per due minuti con agitazione continua prima di risciacquare accuratamente con acqua deionizzata e asciugare con un cannone azotati.
Usa un evaporatore a fascio di elettroni per depositare 10 nanometri di titanio seguito da 100 nanometri d'oro sul wafer. Quindi immergere il wafer nella spogliarellista solvente per circa 10 minuti fino a quando il fotoresist non si è sciolto e il metallo in eccesso si è completamente sollevato. Una volta completato il decollo, sonicare il wafer per 30 secondi per rimuovere eventuali tracce rimanenti di metallo indesiderato e risciacquare il wafer con spogliarellista solvente fresco e acqua deionizzata prima di asciugarsi con un cannone azotati.
Al termine del processo di decollo, l'oro sarà visibile nelle tracce di interconnessione desiderate e nell'anello intorno al bordo del wafer. Per la deposizione dello strato sacrificale Parylene-C, esporre prima il wafer al plasma di ossigeno per 30 secondi per rendere idrofilo lo strato Parylene-C sottostante prima che il rivestimento di spin diluisca la soluzione di pulizia sul wafer a 1.000 rotazioni al minuto per 30 secondi. Lasciare asciugare il wafer per almeno cinque minuti prima di depositare tre micrometri di Parylene-C sul wafer come dimostrato.
Dopo un secondo ciclo di fotolitografia usando la maschera due, utilizzare l'incisione ionica reattiva al plasma di ossigeno per incidere attraverso lo strato sacrificale di Parylene-C nelle aree non coperte dal fotoresist per definire gli elettrodi e le tracce di MXene. L'incisione dovrebbe parzialmente sovrapporsi alle interconnessioni in oro titanio e all'anello intorno ai bordi del wafer. Quindi utilizzare un profilometro per misurare il profilo tra le interconnessioni in titanio e oro esposte e lo strato inferiore Parylene-C per confermare un'incisione completa dello strato sacrificale di Parylene-C.
Per ruotare la soluzione MXene sul wafer, distribuire prima la soluzione su ciascuno dei motivi MXene desiderati prima di ruotare il wafer a 1.000 rotazioni al minuto per 40 secondi. Asciugare il wafer su una piastra calda di 120 gradi Celsius per 10 minuti per rimuovere l'acqua residua dal film di MXene, quindi utilizzare un evaporatore a fascio di elettroni per depositare uno strato protetto di biossido di silicio di 50 nanometri sul wafer. Per rimuovere lo strato sacrificale di Parylene-C, posizionare una piccola goccia di acqua deionizzata sul bordo del wafer e utilizzare una pinzetta per sbucciare lo strato sacrificale parylene-C partendo da dove i bordi dello strato sono definiti nell'anello intorno all'esterno del wafer.
Successivamente, sciacquare accuratamente il wafer con acqua fresca deionizzata per rimuovere eventuali residui della soluzione detergente rimanenti e asciugare il wafer con una pistola azotati. Posizionare il wafer essiccato su una piastra calda di 120 gradi Celsius per un'ora per rimuovere l'acqua residua dalle pellicole MXene modellate prima di depositare uno strato di Parylene-C spesso quattro micrometri sul wafer come dimostrato. Dopo aver eseguito un altro ciclo di fotolitografia con maschera tre, utilizzare un evaporatore a fascio di elettroni per depositare alluminio di 100 nanometri sul wafer e immergere il wafer in spogliarellista solvente per 10 minuti fino a quando il metallo non si è completamente sollevato dal wafer.
Dopo la sonicazione, il risciacquo e l'asciugatura come dimostrato, si può osservare l'alluminio che copre i dispositivi con aperture per gli elettrodi e le pastiglie di incollaggio. Utilizzare l'incisione ionico reattiva al plasma di ossigeno per incidere attraverso gli strati Parylene-C che circondano i dispositivi e attraverso lo strato superiore Parylene-C che copre sia i contatti dell'elettrodo MXene che i cuscinetti di incollaggio in oro. Quando nessun residuo di Parylene-C rimane sul wafer tra i dispositivi, utilizzare un'incisione chimica umida nell'incisione in alluminio di tipo A a 50 gradi Celsius per 10 minuti o fino a quando non passa un minuto quando tutte le tracce visive dell'alluminio sono scomparse.
Per incidere l'ossido di silicio che copre gli elettrodi MXene, utilizzare un'incisione chimica umida in ossido tamponato da sei a uno per 30 secondi. Quindi posizionare una piccola goccia di acqua deionizzata alla fine del dispositivo. Sbucciare delicatamente il dispositivo poiché l'acqua è malvagia sotto il dispositivo per azione capillare per rilasciare il dispositivo dal wafer del substrato di silicio.
Qui vengono mostrati i dati di microelettrografia del campione registrati su un array di microelettrodi MXene. Gli stati down corticali putativi sono basati sul trogolo dell'oscillazione lenta a uno o due hertz. In seguito all'applicazione dell'array di elettrodi sulla corteccia, chiari segnali fisiologici sono stati immediatamente evidenti sugli elettrodi di registrazione con circa un segnale di elettrocorticografia ad ampiezza millivolt che appare su tutti gli elettrodi MXene.
Gli spettri di potenza di questi segnali hanno confermato la presenza di due ritmi cerebrali comunemente osservati nei ratti sotto anestesia da chetamina dexmedetomidina, oscillazioni lente da uno a due hertz e oscillazioni gamma a 40-70 hertz. Inoltre, è stata osservata un'attenuazione della potenza a banda larga durante lo stato DOWN dell'oscillazione lenta e una banda beta selettiva da 15 a 30 hertz e un'amplificazione di potenza della banda gamma da 40 a 120 hertz durante lo stato UP della lenta oscillazione. L'ottimizzazione del metodo di sintesi ha permesso l'espansione dell'uso di MXenes in altre applicazioni come nei dispositivi optoelettronici, tessuti intelligenti e altro ancora.
Questa procedura prevede l'uso di sostanze chimiche pericolose tra cui acido fluoridrico, incisore di alluminio e sviluppatore fotoresist. Assicurarsi di utilizzare sempre i DPI appropriati quando si maneggiano queste sostanze chimiche.
