Dieses Syntheseprotokoll erzeugt hochwertige MXene-Tinte mit einer metallischen Leitfähigkeit von über 10.000 Siemens pro Zentimeter. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die präzise Mikromusterung von MXene-Folien ermöglicht, ohne den Film zu beschädigen oder schädliche Rückstände an den Elektroden zu hinterlassen. Um eine Titancarbidtinte vorzubereiten, fügen Sie langsam zwei Gramm Titan-Aluminium-Hartmetall-Vorläufer zu einem 125-Milliliter-Reaktionsbehälter mit selektiver Ätzlösung hinzu und rühren Sie die Lösung mit einem Teflon-Magnetbalken 24 Stunden lang bei 35 Grad Celsius bei 400 Umdrehungen pro Minute.
Am Ende der Inkubation 50 Milliliter entionisiertes Wasser in zwei 175 Milliliter Zentrifugenröhren geben, das Ätzreaktionsgemisch gleichmäßig zwischen den Rohren aufteilen und auf die 150-Milliliter-Marke füllen. Waschen Sie das Material durch wiederholte Zentrifugation, Dekantieren des sauren Überstandes in einen Kunststoff-Sondermüllbehälter und Zugabe von frischem Wasser zu den Rohren zwischen zentrifugationsschritten, bis der pH-Wert der Überstandlösung über pH 6 reicht. Um die Moleküle zwischen mehrschichtigen MXen-Partikeln zu verkalken, um aus ebenen Wechselwirkungen zu schwächen, fügen Sie zwei Gramm Lithiumchlorid zu 100 Milliliter entionisiertem Wasser hinzu und rühren Sie die Lösung bei 200 Umdrehungen pro Minute.
Wenn sich das Lithiumchlorid gelöst hat, mischen Sie 100 Milliliter der Lithiumchloridlösung mit dem Titankarbid-Titan-Aluminium-Hartmetall-Sediment. Übertragen Sie die Lösung zurück in den 125 Milliliter Kunststoffbehälter und rühren Sie die Reaktion für 12 Stunden bei 25 Grad Celsius und 200 Umdrehungen pro Minute. Für die Delamination vom mehrschichtigen Massenteilchen in ein- bis wenige Lagen Titancarbid MXene, waschen Sie die Interkalationslösung mit mehreren Zentrifugationen, dekantieren Sie den klaren Überstand, bis ein dunkler Überstand beobachtet wird.
Dann zentrifugieren Sie den dunklen Überstand für eine Stunde, bevor Sie den verdünnten grünen Überstand dekantieren. Das geschwollene Sediment mit 150 Milliliteren entionisiertem Wasser neu dispergieren und die Lösung gleichmäßig in drei 50 Milliliter Zentrifugenrohre aufteilen. Zentrifugieren Sie die Proben, um das verbleibende MXene-Sediment vom MXene-Überstand zu trennen und die Überstande in einem einzigen Behälter zu bündeln.
Dann zentrifugieren Sie die Lösung für eine zusätzliche Stunde für eine weitere Größenauswahl und Optimierung der Lösung, um ein- bis einschichtige Flocken zu isolieren. Legen Sie für die Herstellung von Titancarbid-Mikroelektroden-Arrays eine vier Mikrometer dicke Bodenschicht aus Parylen-C auf einen sauberen Siliziumwafer ab. Um die Photolithographie zu verwenden, um Metallmuster auf dem Wafer zu definieren, drehen Sie den Lack-Photowiderstand mit 3.000 Umdrehungen pro Minute für 40 Sekunden auf den Wafer, bevor Sie den Wafer für 14,5 Minuten bei 95 Grad Celsius auf einer Kochplatte weich backen.
Als nächstes laden Sie den Wafer und maskieren Sie einen in einen Maskenausrichter mit dem Wafer positioniert, so dass der Ring auf der Fotomaske mit allen Rändern des Wafers überlappt. Setzen Sie den Wafer mit 365 Nanometer Wellenlängen der Augenlinie bei einer quadratischen Dosis von 90 Millijoule pro Zentimeter aus und backen Sie den Wafer eine Minute lang bei 115 Grad Celsius hart auf einer Kochplatte. Am Ende des harten Backens, tauchen Sie den Wafer in RD6 Entwickler für zwei Minuten mit kontinuierlicher Rührung, bevor sie gründlich mit entionisiertem Wasser und Blastrocknung mit einer Stickstoffpistole spülen.
Verwenden Sie einen Elektronenstrahlverdampfer, um 10 Nanometer Titan abzulagern, gefolgt von 100 Nanometern Gold auf den Wafer. Dann tauchen Sie den Wafer für ca. 10 Minuten in den Lösungsmittel-Stripper ein, bis sich der Photowiderstand aufgelöst hat und das überschüssige Metall vollständig abgenommen hat. Sobald der Liftoff abgeschlossen erscheint, beschallen Sie den Wafer 30 Sekunden lang, um alle verbleibenden Spuren von unerwünschtem Metall zu entfernen und spülen Sie den Wafer mit frischem Lösungsmittel-Stripper und entionisiertem Wasser, bevor Sie mit einer Stickstoffpistole trocknen.
Am Ende des Liftoff-Prozesses wird Gold in den gewünschten Verbindungsspuren und im Ring um den Waferrand sichtbar sein. Zur Abscheidung der Aufopferungsschicht Parylene-C den Wafer zunächst 30 Sekunden lang Sauerstoffplasma aussetzen, um die darunter liegende Parylen-C-Schicht hydrophil zu machen, bevor die Spinbeschichtung die Reinigungslösung mit 1.000 Umdrehungen pro Minute für 30 Sekunden verdünnt. Lassen Sie den Wafer mindestens fünf Minuten trocknen, bevor Sie drei Mikrometer Parylen-C auf den Wafer ablagern, wie gezeigt.
Verwenden Sie nach einer zweiten Runde der Photolithographie mit Maske zwei die sauerstoffplasmareaktive Ionenätzung, um durch die Aufopferungsschicht Parylen-C in den Bereichen zu ätzen, die nicht vom Photoresist abgedeckt sind, um die MXene-Elektroden und -Spuren zu definieren. Die Radierung sollte sich teilweise mit den Titangold-Verbindungen sowie dem Ring um die Ränder des Wafers überlappen. Verwenden Sie dann ein Profilometer, um das Profil zwischen den freiliegenden Titan- und Goldverbindungen und der unteren Parylen-C-Schicht zu messen, um eine vollständige Ätzung der Aufopferungsschicht Parylene-C zu bestätigen.
Um die MXene-Lösung auf den Wafer zu schichten, geben Sie die Lösung zunächst auf jedes der gewünschten MXene-Muster aus, bevor Sie den Wafer 40 Sekunden lang bei 1.000 Umdrehungen pro Minute drehen. Trocknen Sie den Wafer auf einer 120 Grad Celsius-Heißplatte für 10 Minuten, um Restwasser aus dem MXene-Film zu entfernen, und verwenden Sie dann einen Elektronenstrahlverdampfer, um eine geschützte 50 Nanometer Siliziumdioxidschicht auf den Wafer zu legen. Um die aufopfernde Parylen-C-Schicht zu entfernen, legen Sie einen kleinen Tropfen entionisiertes Wasser an den Rand des Wafers und verwenden Sie eine Pinzette, um die aufopfernde Parylen-C-Schicht zu schälen, beginnend mit der Stelle, an der die Ränder der Schicht im Ring um die Außenseite des Wafers definiert sind.
Als nächstes spülen Sie den Wafer gründlich mit frischem entionisiertem Wasser ab, um restliche Reinigungslösungsrückstände zu entfernen und den Wafer mit einer Stickstoffpistole zu trocknen. Legen Sie den getrockneten Wafer für eine Stunde auf eine 120 Grad Celsius-Heißplatte, um Restwasser aus den gemusterten MXene-Folien zu entfernen, bevor Sie eine vier Mikrometer dicke Schicht Parylen-C auf den Wafer ablegen, wie gezeigt. Nach einer weiteren Fotolithographierunde mit Maske drei verwenden Sie einen Elektronenstrahlverdampfer, um 100 Nanometer Aluminium auf den Wafer zu legen und den Wafer 10 Minuten lang in Einen Lösungsmittel-Stripper einzutauchen, bis das Metall vollständig vom Wafer abgehoben ist.
Nach Beschallung, Spülen und Trocknen, wie gezeigt, kann Aluminium beobachtet werden, das die Geräte mit Öffnungen für die Elektroden und Klebepads bedeckt. Verwenden Sie Sauerstoffplasma-reaktive Ionenätzung, um durch die Parylen-C-Schichten zu ätzen, um die Geräte und durch die obere Parylen-C-Schicht zu umgeben, die sowohl die MXene-Elektrodenkontakte als auch die Gold-Bindungspads abdeckt. Wenn kein Parylen-C-Rückstand auf dem Wafer zwischen den Geräten verbleibt, verwenden Sie eine nasse chemische Ätzinze in Aluminium-Etchant Typ A bei 50 Grad Celsius für 10 Minuten oder bis eine Minute verging, wenn alle visuellen Spuren des Aluminiums verschwunden sind.
Um das Siliziumoxid, das die MXene-Elektroden bedeckt, zu ätzen, verwenden Sie 30 Sekunden lang eine nasse chemische Ätzung in sechs-zu-eins gepuffertem Oxid-Etchant. Legen Sie dann einen kleinen Tropfen entionisiertes Wasser am Ende des Geräts. Schälen Sie das Gerät vorsichtig auf, da Wasser unter dem Gerät durch Kapillarwirkung abgewickelt wird, um das Gerät aus dem Siliziumsubstratwafer zu lösen.
Hier werden Beispieldaten zur Mikroelektrokortikographie gezeigt, die auf einem MXene-Mikroelektroden-Array aufgezeichnet wurden. Die vermeintlichen kortikalen DOWN-Zustände basieren auf dem Trog der langsamen Schwingung bei ein bis zwei Hertz. Nach dem Auftragen des Elektrodenarrays auf den Kortex waren auf den Aufnahmeelektroden sofort klare physiologische Signale erkennbar, wobei auf allen MXene-Elektroden etwa ein Millivolt-Amplituden-Elektrokortikographiesignal auftauchte.
Leistungsspektren dieser Signale bestätigten das Vorhandensein von zwei Gehirnrhythmen, die häufig bei Ratten unter Ketamin-Dexmedetomidin-Anästhesie, ein bis zwei Hertz-Langsamenschwingungen und Gamma-Oszillationen bei 40 bis 70 Hertz beobachtet werden. Zusätzlich wurden eine signaturlange Breitbandleistungsdämpfung während des DOWN-Zustands der langsamen Schwingung und ein selektives 15 bis 30 Hertz Betaband und eine 40 bis 120 Hertz Gammaband-Leistungsverstärkung während des UP-Zustands der langsamen Schwingung beobachtet. Die Optimierung der Synthesemethode hat die Ausweitung des Einsatzes von MXenes auf andere Anwendungen wie optoelektronische Geräte, intelligente Textilien und mehr ermöglicht.
Dieses Verfahren beinhaltet die Verwendung von gefährlichen Chemikalien einschließlich Flusssäure, Aluminium-Etchant, und Photoresist-Entwickler. Achten Sie darauf, immer die entsprechende PSA zu verwenden, wenn Sie mit diesen Chemikalien umgehen.
