이 합성 프로토콜은 10, 000 지멘스 센티미터 이상에 도달하는 금속 전도도를 가진 고품질 의잉크를 생성합니다. 이 기술의 주요 장점은 필름을 손상시키거나 전극에 유해한 잔류물을 남기지 않고 MXene 필름의 정확한 마이크로 패터닝을 가능하게 한다는 것입니다. 티타늄 초경 잉크를 준비하려면 선택적 에칭 액액을 함유한 125밀리리터 반응 용기에 티타늄 알루미늄 초경 전구체 2그램을 천천히 추가하고 분당 섭씨 400도에서 24시간 동안 테플론 마그네틱 바로 저어줍니다.
인큐베이션의 끝에서, 2개의 175 밀리리터 원심분리기 튜브에 50 밀리리터를 추가하고, 튜브 사이에 에칭 반응 혼합물을 균등하게 분할하고, 150 밀리리터 마크로 채웁니다. 반복된 원심분리로 재료를 세척하고, 산성 상체를 플라스틱 유해 폐기물 용기에 탈포하고, 상피용액의 pH가 pH 6 위에 도달할 때까지 원심분리 단계 사이의 튜브에 담수를 추가한다. 다층 MXene 입자 사이의 분자의 상호 작용을 통해 비행기 상호 작용에서 약화하려면 2 그램의 염화물 리튬을 100 밀리리터에 추가하고 분당 200 회전에서 용액을 저어줍니다.
염화물 리튬이 용해되면 염화물 리튬 100 밀리리터를 티타늄 카바이드 티타늄 알루미늄 초경 침전물과 혼합합니다. 용액을 125 밀리리터 플라스틱 용기로 다시 옮기고 12시간 동안 섭씨 25도, 분당 200회 회전시 반응을 저어줍니다. 대량 다층 입자에서 단 몇 층 티타늄 카바이드 MXene으로 파기하려면 여러 원심 분리로 상호 확장 용액을 세척하여 어두운 상체가 관찰 될 때까지 명확한 상체를 제거합니다.
그런 다음 희석 된 녹색 상체를 탈포하기 전에 1 시간 동안 어두운 상체를 원심 분리합니다. 150밀리리터의 탈온화된 물로 부어오른 침전물을 재분배하고 용액을 50밀리리터 원심분리기 튜브 3개로 균등하게 분할합니다. 원심분리는 나머지 MXene 퇴적물을 MXene 상수에서 분리하고 수퍼네티츠를 단일 용기로 풀기 위해 샘플을 분리합니다.
그런 다음 단일 레이어 플레이크에서 몇 개의 레이어 플레이크를 격리하기 위해 솔루션의 추가 크기 선택 및 최적화를 위해 추가 시간 동안 솔루션을 원심분리합니다. 티타늄 초경 미세 전기 전하 배열 제작의 경우, 깨끗한 실리콘 웨이퍼에 Parylene-C의 4 마이크로 미터 두께의 바닥 층을 보관하십시오. 포토리소그래피를 사용하여 웨이퍼의 금속 패턴을 정의하려면, 스핀 코트 포토레지스트가 웨이퍼에 3, 000 회전을 40초 동안 회전한 후 95°C에서 14.5분 동안 핫 플레이트에서 웨이퍼를 부드럽게 굽습니다.
그런 다음 웨이퍼와 마스크를 웨이퍼가 배치된 마스크 정렬기에 적재하여 사진 마스크의 링이 웨이퍼의 모든 가장자리와 겹치도록 합니다. 365 나노미터의 파장을 30밀리미터 곱타임으로 노출하고 115도에서 1분 동안 뜨거운 접시에 웨이퍼를 하드 구워줍니다. 하드 베이크의 끝에서, 연속 동요와 함께 2 분 동안 RD6 개발자의 웨이퍼를 몰입 한 후 탈이온 된 물로 철저히 헹구고 질소 총으로 건조를 날려 버리십시오.
전자 빔 증발기를 사용하여 10나노미터의 티타늄을 증착한 다음 100나노미터의 금을 웨이퍼에 보관합니다. 그런 다음 광저항이 용해되고 과도한 금속이 완전히 해제 될 때까지 약 10 분 동안 용매 스트리퍼에 웨이퍼를 담그지 않습니다. 리프트오프가 완료되면 웨이퍼를 30초 동안 초음파 처리하여 원치 않는 금속의 남은 흔적을 제거하고 질소 총으로 건조하기 전에 신선한 용매 스트리퍼와 탈이온된 물로 웨이퍼를 헹구십시오.
리프트오프 프로세스가 끝나면 원하는 상호 연결 추적과 웨이퍼 가장자리 주위의 링에서 금이 표시됩니다. 희생 파라일렌-C 층의 증착을 위해, 먼저 웨이퍼를 산소 플라즈마에 30초 동안 노출하여 스핀 코팅 전에 기본 Parylene-C 층 수성 구층을 30초 동안 웨이퍼에 희석시키는 클리퍼에 30초 동안 분당 1, 000 회전을 희석시 렌더링한다. 웨이퍼가 설명된 대로 웨이퍼에 파라렌-C 3마이크로미터를 증착하기 전에 적어도 5분 동안 공기건조를 허용합니다.
마스크 2를 사용하여 포토리소그래피의 두 번째 라운드에 이어, MXene 전극 및 흔적을 정의하기 위해 포토레지스트에 의해 커버되지 않는 영역에서 희생 파라일렌-C 층을 통해 에칭산소 플라즈마 반응이온 에칭을 사용합니다. 에칭은 티타늄 골드 인터커넥트뿐만 아니라 웨이퍼 가장자리 주변의 링과 부분적으로 겹쳐야 합니다. 그런 다음 profilometer를 사용하여 노출된 티타늄과 금 상호 연결과 하단 Parylene-C 층 사이의 프로파일을 측정하여 희생 파라일렌-C 층의 완전한 에칭을 확인합니다.
MXene 용액을 웨이퍼에 스핀 코팅하려면 먼저 웨이퍼를 분당 1, 000 회전에서 40초 동안 회전하기 전에 원하는 MXene 패턴에 용액을 분배합니다. 120도 의 고온 판상에서 웨이퍼를 건조하여 MXene 필름에서 잔류물을 제거한 다음 전자 빔 증발기를 사용하여 보호된 50나노미터 실리콘 이산화기층을 웨이퍼에 증착합니다. 희생 파라일렌-C 층을 제거하기 위해 웨이퍼 가장자리에 작은 분해된 물을 놓고 핀셋을 사용하여 레이어의 가장자리가 웨이퍼 의 외부 링에서 정의된 곳에서 시작하여 희생파라일렌-C 층을 벗겨냅니다.
다음으로, 웨이퍼를 신선한 탈이온화 물로 완전히 헹구어 남은 세척용 잔류물을 제거하고 질소 총으로 웨이퍼를 건조시다. 말린 웨이퍼를 1시간 동안 섭씨 120도 의 핫 플레이트에 놓고 패턴MXene 필름에서 잔류물을 제거한 후 4마이크로미터 두께의 Parylene-C층을 웨이퍼에 증착합니다. 마스크 3로 또 다른 포토리소그래피를 수행한 후, 전자 빔 증발기를 사용하여 100나노미터 알루미늄을 웨이퍼에 데착하고 금속이 웨이퍼에서 완전히 들어올릴 때까지 10분 동안 용매 스트리퍼에 웨이퍼를 담그습니다.
초음파 처리, 헹구기 및 건조 후, 알루미늄은 전극 및 접합 패드에 대한 개구부로 장치를 덮는 것을 관찰 할 수 있습니다. 장치 주변을 둘러싸는 파라렌-C 층을 통해, MXene 전극 접점과 금 본딩 패드를 모두 덮는 상단 Parylene-C 층을 통해 에칭산소 플라즈마 반응이온 에칭을 사용합니다. 장치 사이의 웨이퍼에 Parylene-C 잔류물이 남아 있지 않은 경우 알루미늄 에탄 타입 A의 젖은 화학 적 식각을 섭씨 50도에서 10 분 동안 또는 알루미늄의 모든 시각적 흔적이 사라질 때까지 1 분이 지나갈 때까지 사용하십시오.
MXene 전극을 덮는 실리콘 산화물을 에칭하려면 젖은 화학 적 식각을 6 대 1 버퍼산화물에 30 초 동안 사용하십시오. 그런 다음 장치의 끝에 약간의 탈이온 된 물을 놓습니다. 실리콘 기판 웨이퍼에서 장치를 방출하는 모세관 작용에 의해 장치 아래에 물이 사악할 때 장치를 부드럽게 벗깁니다.
여기서, MXene 마이크로 전극 어레이에 기록된 샘플 마이크로 전기 검사 데이터가 도시된다. 퍼티드 피질 다운 상태는 1~2헤르츠의 느린 진동의 쓰루를 기반으로 합니다. 전극 어레이를 피질에 적용한 후, 모든 MXene 전극에 나타나는 약 1밀리볼트 진폭 전극 신호로 기록 전극에서 명확한 생리학적 신호가 즉시 명백해졌습니다.
이러한 신호의 전력 스펙트럼은 케타민 덱스메디닌 마취 하에 쥐에서 흔히 관찰되는 두 개의 뇌 리듬의 존재를 확인했으며, 1~2개의 헤르츠 슬로우 진동과 감마 진동이 40~70헤르츠에서 관측되었다. 또한, 느린 진동및 선택적 15~30헤르츠 베타 대역및 40~120헤르츠 감마대 전력 증폭의 다운 상태 동안 의 서명 광대역 전력 감쇠가 느린 진동의 UP 상태 동안 관찰되었다. 합성 방법의 최적화는 광전자 장치, 스마트 섬유 등과 같은 다른 응용 분야로 MXenes의 사용을 확대 할 수 있게되었습니다.
이 절차는 하이드로 플루오레산, 알루미늄 에탄트 및 포토 레지스탕트 개발자를 포함한 위험한 화학 물질의 사용을 포함한다. 이러한 화학 물질을 취급할 때는 항상 적절한 PPE를 사용해야 합니다.