Этот протокол синтеза производит высококачественные чернила MXene с металлической проводимостью, которая достигает выше 10 000 сименс-сантиметров. Основным преимуществом этой техники является то, что она позволяет точно микро-шаблонирования MXene пленки, не повреждая пленку или оставляя вредные остатки на электродах. Чтобы подготовить титановые карбидные чернила, медленно добавьте два грамма титанового алюминиевого карбида-прекурсора в 125-миллилитровый контейнер реакции, содержащий селективный раствор травления, и перемешайте раствор с помощью тефлонового магнитного батончика в течение 24 часов при 35 градусах Цельсия при 400 вращениях в минуту.
В конце инкубации добавьте 50 миллилитров деионизированной воды в две 175-миллилитровые центрифуги, разделите смесь реакции травления поровну между трубками и заполните до отметки 150 миллилитров. Вымойте материал путем повторного центрифугирования, декантации кислого супернатанта в пластиковый контейнер для опасных отходов и добавление пресной воды в трубы между шагами центрифугации до тех пор, пока рН супернатантного раствора не достигнет выше рН шесть. Для интеркалации молекул между многослойной частицей MXene, чтобы ослабить из плоскости взаимодействия, добавить два грамма хлорида лития до 100 миллилитров деионизированной воды и перемешать раствор при 200 вращениях в минуту.
Когда хлорид лития растворился, смешайте 100 миллилитров раствора хлорида лития с титановым карбидом титанового карбида. Перенесите раствор обратно в 125-миллилитровый пластиковый контейнер и перемешайте реакцию в течение 12 часов при 25 градусах Цельсия и 200 вращениях в минуту. Для деламинации из объемной многослойной частицы в один-несколько слоя титановый карбид MXene, мыть раствор интеркаляции с несколькими центрифугациями, декантирование ясно супернатант до тех пор, пока темный супернатант наблюдается.
Затем центрифуга темного супернатанта в течение одного часа, прежде чем декантировать разбавленный зеленый супернатант. Переделяет опухшие осадки 150 миллилитров деионизированной воды и делит раствор поровну на три 50 миллилитровых центрифугных трубок. Центрифуга образцов, чтобы отделить оставшиеся осадки MXene от MXene supernatant и объединить supernatants в один контейнер.
Затем центрифуга решения в течение дополнительного часа для дальнейшего выбора размера и оптимизации решения, чтобы изолировать от одного до нескольких слоей хлопьев. Для изготовления титанового карбида микроэлектрода, депозит четыре микрометра толщиной нижнего слоя Parylene-C на чистую кремниевую пластину. Для использования фотолитографии для определения металлических узоров на пластине, спина пальто photoresist на пластину на 3000 оборотов в минуту в течение 40 секунд до мягкой выпечки пластины на горячей пластине в течение 14,5 минут при 95 градусов по Цельсию.
Затем загрузите и замойьте ее в выравниватель маски с вафельным расположением так, чтобы кольцо на фотомой маске перекрывается со всеми краями пластины. Выставить с 365 нанометров длин волн глаз линии на 90 миллиджоуль на сантиметр квадратной дозы и трудно испечь на горячей пластине в течение одной минуты при температуре 115 градусов по Цельсию. В конце жесткого выпекать, погрузить в RD6 разработчика в течение двух минут с непрерывным возбуждением перед полоскания тщательно с деионизированной водой и удар сушки с азотной пушкой.
Используйте испаритель электронного луча для депонировать 10 нанометров титана, а затем 100 нанометров золота на пластину. Затем погрузите пластину в растворитель стриптизерши в течение примерно 10 минут, пока фоторезист не растворился и лишний металл полностью не взлетел. Как только старт кажется полным, sonicate в течение 30 секунд, чтобы удалить все оставшиеся следы нежелательного металла и промыть со свежим растворителем стриптизерши и деионизированной воды перед сушкой с азотной пушкой.
В конце процесса старта золото будет видно в желаемых следах соединения и в кольце по краю пластины. Для осаждения жертвенного слоя Parylene-C сначала подвергайте пластину кислородной плазме в течение 30 секунд, чтобы сделать лежащий в основе слой Parylene-C гидрофильной перед спином покрытие разбавить очистки раствора на пластине на 1000 оборотов в минуту в течение 30 секунд. Разрешить в воздух сухой, по крайней мере пять минут, прежде чем хранение трех микрометров Parylene-C на пластину, как попродемонстрировано.
После второго раунда фотолитографии с использованием маски два, использовать кислород плазмы реактивной ионные травления, чтобы вытравить через жертвенный слой Parylene-C в областях, не охваченных фоторезист для определения MXene электродов и следов. Травление должно частично перекрываться титановыми золотыми интерконнектами, а также кольцом по краям пластины. Затем используйте профилометр для измерения профиля между открытыми титановыми и золотыми интерконнектами и нижним слоем Parylene-C, чтобы подтвердить полное офорт жертвенного слоя Parylene-C.
Чтобы покрыть раствор MXene на пластине, сначала разпределите раствор на каждом из желаемых узоров MXene, прежде чем вращать пластину на 1000 оборотов в минуту в течение 40 секунд. Высушите пластину на горячей пластине 120 градусов по Цельсию в течение 10 минут, чтобы удалить остаточную воду из пленки MXene, затем используйте испаритель электронного луча для депонировать защищенный 50-нанометровый слой диоксида кремния на пластину. Чтобы удалить жертвенный слой Parylene-C, поместите небольшую каплю деионизированной воды на краю пластины и используйте пинцет, чтобы очистить жертвенный слой Parylene-C, начиная с того места, где края слоя определяются в кольце вокруг внешней стороны пластины.
Затем тщательно промойте свежей деионизированной водой, чтобы удалить оставшиеся остатки раствора для очистки и высушить пластину азотной пушкой. Поместите высушенную пластину на 120 градусов по Цельсию горячей пластины в течение одного часа, чтобы удалить остатки воды из узорчатых пленок MXene перед хранением четыре микрометра толщиной слой Parylene-C на пластину, как попродемонстрировано. После выполнения еще одного раунда фотолитографии с маской три, использовать электронный луч испаритель на хранение 100 нанометров алюминия на пластину и погрузить в растворитель стриптизерши в течение 10 минут, пока металл полностью снял.
После sonication, полоскания, и сушки, как попродемонстрировано, алюминий можно наблюдать покрытие устройств с отверстиями для электродов и склеивания колодки. Используйте кислород плазменный реактивный ионный офорт, чтобы вытравить через слои Parylene-C окружают устройства и через верхний слой Parylene-C, охватывающий как контакты электрода MXene, так и золотые прокладки связи. При отсутствие остатков Parylene-C на пластине между устройствами используйте влажный химический травч в алюминиевом офорте типа А при 50 градусах Цельсия в течение 10 минут или до одной минуты, когда все визуальные следы алюминия исчезли.
Чтобы вытравить оксид кремния, покрывающий электроды MXene, используйте влажный химический etch в шести к одному буферного оксида etchant в течение 30 секунд. Затем поместите небольшую каплю деионизированной воды в конце устройства. Аккуратно очистить устройство, как вода злая под устройством капиллярного действия, чтобы освободить устройство от кремния пластины субстрата.
Здесь показаны выборочных данных микроэлектрокортикографии, записанных на массив микроэлектрода MXene. Сшативные корковые DOWN состояния основаны на корыте медленного колебания на один-два герца. После нанесения электродного массива на кору, четкие физиологические сигналы были сразу же очевидны на записывающих электродах с примерно одним милливольтным амплитудным электрокортикографическим сигналом, появляющимися на всех электродах MXene.
Спектры мощности этих сигналов подтвердили наличие двух ритмов мозга, обычно наблюдаемых у крыс под кетаминовой декмедетомидиновой анестезией, от одного до двух герц медленных колебаний и гамма-колебаний на 40-70 герц. Кроме того, подпись широкополосной мощности затухания во время DOWN состояние медленного колебания и селективного 15 до 30 герц бета-диапазона и от 40 до 120 герц гамма-диапазона усиления силы во время UP состояние медленного колебания наблюдались. Оптимизация метода синтеза позволила расширить использование MXenes в других приложениях, таких как оптоэлектронные устройства, умный текстиль и многое другое.
Эта процедура включает в себя использование опасных химических веществ, включая гидрофторную кислоту, алюминиевый офорт и фоторезистер. Будьте уверены, чтобы всегда использовать соответствующие СИЗ при обработке этих химических веществ.
