该方案使我们能够在家庭实验室对有机太阳能电池的光活性层进行原位GISAXS研究,否则只有在使用原位放牧发生率小角X射线散射时,我们才能在类似于大规模涂层的条件下研究供体接受者混合状态的结构发展。滚动到滚动插槽模具涂层程序将作为演示在 GISAXS 设置之外执行。稍后,它将为了显示完整的实验。
对于槽模具涂层,将 18 米的 PET 基板箔风吹到馈线卷上,并将基板的自由端分离到风机卷上。运行箔 0.2 米,以收紧基板,并将卷对卷的第一个热板设置为 60 摄氏度,第二个热板设置为 80 摄氏度,以确保薄膜在缠绕到风卷时干燥。当热板稳定约 15 分钟时,将装有 2.2 毫升滚筒涂层墨水的 3 毫升注射器安装到注射器泵上,并将注射器中的管子连接到插槽模具涂层头上。
调整水平转换阶段,使涂层头位于靠近第一个热板末端的位置,并将半月板导向放置在基板上方约 5 毫米处,然后将注射器泵设置为每分钟 0.08 毫升的流速和 12.7 毫米注射器直径。为了控制活动层的厚度,根据薄膜宽度和行的公式调整移动基板的流速和移动基板的速度,即墨水中材料的密度。设置泵参数后,手动从注射器和软管中分配墨水,在墨水到达涂层头之前停止一厘米。
当半月板指南在基板上方五毫米处时,启动注射器泵。当液滴湿透了半月板指南的整个宽度时,立即降低涂层头,用墨水润湿基板,并将半月板导向提升到基板上方两毫米的涂层位置,然后启动卷起基板的电机,开始涂上墨水。要停止涂层,请停止泵和移动基板,并将涂层头提升至基板上方约 20 毫米处。
要执行 GISAXS 实验,将迷你卷对卷涂层固定在胶度计上,并将胶质计与卷到卷涂层安装在样品位置的光学长凳上。将三根电机电缆和测高仪舞台固定在长凳上,并尽可能将飞行管放置在靠近迷你滚筒涂层器的位置。将样品与涂层器对齐,将 10 厘米的墨水涂在样品上,然后将薄膜卷到光束上。
要使样品与光束平行,扫描直接光束的汇总强度作为垂直样品位置和发生角度的函数,并使用公式计算探测器上反射光束的角度,使样品与 0.2 度的发生角度对齐。为了优化反射光束的强度,使用 0.2 度的发生角度扫描样本位置的高度。在探测器前安装光束停止,以延长探测器的寿命,并使用圆形光束停止直接光束。
放置一个点吸气,以去除蒸发溶剂中的所有气体。将装有2.2毫升墨水的3毫升注射器安装到注射器泵上。将涂层头从 X 射线光束中放置 120 毫米,沿着铝箔的移动方向放置,以确保干燥时间为 12 秒。
当涂层头到位时,将半月板引导在基板上方五毫米处,启动注射器泵。当半月板指南的整个宽度被湿润时,立即降低涂层头,用墨水润湿基板,然后将半月板导向提升到基底上方两毫米的涂层位置。当导入到位时,启动将底板吹起的电机,开始涂上墨水。
使用相机监控涂层薄膜的质量,寻找薄膜对基板和半月板错位的除湿效果。根据该配件,可以推断出特布纳-斯特雷模型成功地描述了P3HTEH-IDTBR和P3HT O-IDTBR在干燥12秒和3秒内的数据。在这些表格中,可以观察到基于特布纳-斯特雷模型的特征长度刻度及其相应的错误。
对于所有四个适合,最高散射向量的域大小和相关长度接近同一值。对于大型结构,结构在干燥时有明显变大的趋势。值得注意的是,在干燥 3 秒后,相关长度比 P3HTO-IDTBR 干燥 12 秒后更明显,而对于 P3HTEH-IDTBR,干燥 12 秒后相关长度比干燥 3 秒后更明显。
对于大型结构,结构在干燥时有明显变大的趋势。通过这个实验,我们已经表明EH和O-IDTBR的干燥过程在纳米尺度上有所不同。该协议可用于研究新的接受器,并识别涂层参数,可以帮助我们提高灵活太阳能电池的功率燃烧效率。
原位X射线散射可能成为优化从半导体到生物医学产业的工业过程不可或缺的工具。