Этот протокол позволяет нам выполнять на месте GISAXS исследования фотоактивного слоя органических солнечных элементов в нашей домашней лаборатории, которые в противном случае были бы возможны только при использовании на месте выпаса заболеваемости небольшой угол рентгеновского рассеяния, мы можем изучить структуру развития донора-приемора смешанного состояния в условиях, которые аналогичны крупномасштабным покрытием. Процедура рулонного слота для покрытия будет выполняться вне установки GISAXS в качестве демонстрации. Позже, это будет для того, чтобы показать полный эксперимент.
Для слота умереть покрытие, ветер 18 метров ПЭТ субстрат фольги на кормушки рулон и отделить свободный конец субстрата для обветситель рулона. Вы запустите фольгу 0,2 метра, чтобы затянуть субстрат и установите первую горячую пластину установки рулона до 60 градусов по Цельсию, а вторую горячую пластину до 80 градусов по Цельсию, чтобы убедиться, что пленка высохнет при ране в рулоне обветья. Когда горячие пластины стабилизировались в течение примерно 15 минут, смонтировать три миллилитров шприца загружены 2,2 миллилитров рулон-ролл покрытие чернил на шприц насоса и прикрепить трубку от шприца к слоту умереть покрытие головы.
Отрегулируйте горизонтальную стадию перевода таким образом, чтобы головка покрытия была расположена близко к концу первой горячей пластины и поместите направляющий мениск примерно на пять миллиметров выше субстрата, а затем установите шприц-насос на 0,08 миллилитра в минуту скорости потока и диаметром 12,7 миллиметра. Чтобы контролировать толщину активного слоя, отрегулируйте скорость потока и скорость движущийся субстрат в соответствии с формулой, в которой w является шириной пленки и строки является плотность материалов в чернилах. Когда параметры насоса были установлены, вручную обойтись чернила из шприца и через шланг, останавливаясь на один сантиметр, прежде чем чернила достигает покрытия головы.
Когда направляющий выступ мениска на пять миллиметров выше субстрата, запустите шприц-насос. Когда капля промокнет по всей ширине направляющий выступ мениска, немедленно опустите головку покрытия, чтобы промокнуть субстрат чернилами и поднимите направляющий мениска в положение покрытия на два миллиметра выше субстрата, затем запустите двигатель, который заводит субстрат и начните покрытие чернилами. Чтобы остановить покрытие, остановите насос и движущийся субстрат и поднимите головку покрытия примерно на 20 миллиметров выше субстрата.
Для проведения эксперимента GISAXS прикрепите мини-ролл к гониометру и смонтируйте гониометр с рулоном к рулону на оптической скамейке в положении образца. Пристегните три моторных кабеля и этап гониометра к скамейке и распоните полетную трубку как можно ближе к мини-ролл-ролл пальто, как это возможно. Выровнять образец с пальто и пальто 10 сантиметров чернил на образец, а затем свернуть пленку на балку.
Чтобы выровнять образец параллельно лучу, просканировать суммированную интенсивность прямого луча в зависимости от вертикального положения выборки и угла частоты и использовать формулу для расчета угла отраженного луча на детекторе, чтобы позволить образцу выровняться до угла 0,2 градуса. Для оптимизации интенсивности отраженного луча сканируйте высоту положения образца с помощью угла частоты 0,2 градуса. Установите остановку луча непосредственно перед детектором, чтобы продлить срок службы детектора и использовать круговую остановку луча для прямого луча.
Поместите точечный всасывание, чтобы удалить все газы из испаряющихся растворителей. Намонтировать трехми миллилитровый шприц, загруженный 2,2 миллилитров чернил на шприц насоса. Поместите головка покрытия в 120 миллиметров от рентгеновского луча вдоль направления движения фольги, чтобы обеспечить время сушки 12 секунд.
Когда головка покрытия находится на месте, распоимите мениска на пять миллиметров выше субстрата и запустите шприц-насос. Когда вся ширина направляющий выступ мениска была влажной, немедленно опустите головку покрытия для того чтобы намочить substrate с чернилами перед поднимать направляющий выступ мениска к положению покрытия 2 миллиметра над substrate. Когда направляющий выступ находится в месте, начните мотор который обводит вверх по substrate для того чтобы начать покрывать чернила.
Используйте камеру для мониторинга качества пленки с покрытием, ищя эффекты смачивания пленки на субстрате и неразборчивых менисках. Основываясь на примерке, можно сделать вывод, что модель Teubner-Strey успешно описывает данные для P3HTEH-IDTBR и P3HT O-IDTBR для 12 и 3 секунд сушки. В этих таблицах можно наблюдать характерные весы длины, основанные на модели Теубнера-Стрея, и соответствующие ошибки.
Для всех четырех подходов размер домена и длина корреляции для самого высокого вектора рассеяния близки к одному и тому же значению. Для больших структур, есть явная тенденция для структур, чтобы стать больше, как они высыхают. Примечательно, что длина корреляции более выражена после 3 секунд сушки, чем после 12 секунд сушки для P3HTO-IDTBR, в то время как для P3HTEH-IDTBR, длина корреляции более выражена после 12 секунд сушки, чем после 3 секунд сушки.
Для больших структур, есть явная тенденция для структур, чтобы стать больше, как они высыхают. В ходе этого эксперимента мы показали, что процесс сушки ЭГ и О-ИДТБР отличается наномасштабом. Этот протокол может быть использован для изучения новых приемов и определения параметров покрытия, которые могут помочь нам улучшить эффективность сгорания энергии наших гибких солнечных элементов.
Рентгеновское рассеяние на месте может стать незаменимым инструментом для оптимизации промышленных процессов от полупроводника до биомедицинской промышленности.