Ce protocole nous permet d’effectuer in situ des études GISAXS de la couche photoactive de cellules solaires organiques à notre laboratoire d’origine, qui autrement ne serait possible à l’aide in situ d’incidence de pâturage à petit angle de diffusion des rayons X, nous pouvons étudier le développement de la structure de l’état mélangé donneur-accepteur dans des conditions similaires à celles du revêtement à grande échelle. La procédure de revêtement de mation de fente roll-to-roll va être effectuée en dehors de la configuration GISAXS tout comme une démonstration. Plus tard, ce sera afin de montrer l’expérience complète.
Pour le revêtement de mure de fente, enroulez 18 mètres de papier d’aluminium de substrat de PET sur un rouleau de mangeoire et détachez l’extrémité libre du substrat au rouleau de winder. Faire fonctionner le papier d’aluminium de 0,2 mètre pour resserrer le substrat et régler la première plaque chaude de la configuration roll-to-roll à 60 degrés Celsius et la deuxième plaque chaude à 80 degrés Celsius pour s’assurer que le film est séché lorsqu’il est enroulé dans le rouleau de vent. Lorsque les plaques chaudes se sont stabilisées pendant environ 15 minutes, monter une seringue de trois millilitres chargée de 2,2 millilitres d’encre de revêtement roll-to-roll sur une pompe à seringues et fixer un tube de la seringue à la tête de revêtement de mateur de fente.
Ajustez le stade de traduction horizontale de sorte que la tête de revêtement soit positionnée près de l’extrémité de la première plaque chaude et placez le guide ménisque à environ cinq millimètres au-dessus du substrat, puis réglez la pompe à seringues à un débit de 0,08 millilitre par minute et à un diamètre de seringue de 12,7 millimètres. Pour contrôler l’épaisseur de la couche active, ajuster la vitesse d’écoulement et la vitesse du substrat en mouvement selon la formule dans laquelle w est la largeur du film et la ligne est la densité des matériaux dans l’encre. Lorsque les paramètres de la pompe ont été réglés, distribuez manuellement l’encre de la seringue et à travers le tuyau, en s’arrêtant d’un centimètre avant que l’encre n’atteigne la tête de revêtement.
Lorsque le guide du ménisque est à cinq millimètres au-dessus du substrat, démarrer la pompe à seringues. Lorsqu’une gouttelette a mouillé toute la largeur du guidage du ménisque, abaissez immédiatement la tête de revêtement pour mouiller le substrat avec l’encre et soulevez le guide ménisque jusqu’à la position de revêtement à deux millimètres au-dessus du substrat, puis démarrez le moteur qui enseille le substrat et commencez à enduire avec l’encre. Pour arrêter le revêtement, arrêtez la pompe et le substrat en mouvement et soulevez la tête de revêtement à environ 20 millimètres au-dessus du substrat.
Pour effectuer une expérience GISAXS, attachez le mini revêtement roll-to-roll au goniomètre et montez le goniomètre avec le revêtement roll-to-roll sur le banc optique à la position de l’échantillon. Attachez les trois câbles moteurs et le stade du goniomètre sur le banc et placez le tube de vol le plus près possible du mini revêtement rouleau à rouleau. Alignez l’échantillon avec le revêtement et enduire 10 centimètres de l’encre sur l’échantillon, puis roulez le film sur le faisceau.
Pour aligner l’échantillon parallèlement au faisceau, numérisez l’intensité résumée du faisceau direct en fonction de la position verticale de l’échantillon et de l’angle d’incidence et utilisez la formule pour calculer le faisceau réfléchi d’angle sur le détecteur afin de permettre à l’échantillon d’être aligné à un angle d’incidence de 0,2 degré. Pour optimiser l’intensité du faisceau réfléchi, numérisez la hauteur de la position de l’échantillon à l’aide d’un angle d’incidence de 0,2 degré. Installez l’arrêt du faisceau juste avant le détecteur pour prolonger la durée de vie du détecteur et utilisez un arrêt circulaire du faisceau pour le faisceau direct.
Placez une aspiration de point pour enlever tous les gaz des solvants évaporants. Montez une seringue de trois millilitres chargée de 2,2 millilitres d’encre sur la pompe à seringues. Placez la tête de revêtement à 120 millimètres du faisceau de rayons X le long de la direction mobile du papier d’aluminium pour assurer un temps de séchage de 12 secondes.
Lorsque la tête de revêtement est en place, placez le ménisque à cinq millimètres au-dessus du substrat et démarrez la pompe à seringues. Lorsque toute la largeur du guidage du ménisque a été mouillée, abaissez immédiatement la tête de revêtement pour mouiller le substrat à l’encre avant de soulever le guide du ménisque jusqu’à la position du revêtement à deux millimètres au-dessus du substrat. Lorsque le guide est en place, démarrez le moteur qui serpente vers le haut du substrat pour commencer à enduire l’encre.
Utilisez une caméra pour surveiller la qualité du film enduit, à la recherche d’effets de dés mouillage du film sur le substrat et les désalignements du ménisque. Sur la base du raccord, on peut déduire que le modèle Teubner-Strey décrit avec succès les données du P3HTEH-IDTBR et du P3HT O-IDTBR pendant 12 et 3 secondes de séchage. Dans ces tableaux, les échelles de longueur caractéristiques basées sur le modèle Teubner-Strey et leurs erreurs correspondantes peuvent être observées.
Pour les quatre ajustements, la taille du domaine et la longueur de corrélation du vecteur de diffusion le plus élevé sont proches de la même valeur. Pour les grandes structures, il y a une nette tendance à ce que les structures deviennent plus grandes à mesure qu’elles sèchent. Fait notable, la longueur de corrélation est plus prononcée après 3 secondes de séchage qu’après 12 secondes de séchage pour le P3HTO-IDTBR tandis que pour P3HTEH-IDTBR, la longueur de corrélation est plus prononcée après 12 secondes de séchage qu’après 3 secondes de séchage.
Pour les grandes structures, il y a une nette tendance à ce que les structures deviennent plus grandes à mesure qu’elles sèchent. Avec cette expérience, nous avons montré que le processus de séchage de l’EH et de l’O-IDTBR diffère à l’échelle nanométrique. Ce protocole peut être utilisé pour étudier les nouveaux accepteurs et identifier les paramètres de revêtement qui peuvent nous aider à améliorer l’efficacité de combustion de puissance de nos cellules solaires flexibles.
La diffusion in situ des rayons X peut devenir un outil indispensable pour optimiser les processus industriels, du semi-conducteur aux industries biomédicales.
