このプロトコルは、私たちの家庭の実験室で有機太陽電池の光活性層の現場GISAXS研究を行うことを可能にします, それ以外の場合は、その場での放牧発生小角度X線散乱で使用する場合にのみ可能であろう, 我々は、大規模コーティングのそれらに類似した条件下でドナーと受容子混合状態の構造開発を研究することができます.ロールツーロールスロットダイコーティング手順は、デモンストレーションと同様にGISAXSの設定外で行われる予定です。後で、完全な実験を示すために行われます。
スロットダイコーティングの場合、18メートルのPET基板ホイルをフィーダーロールに巻き付け、基板の自由端を巻き付けロールに取り外します。ホイル0.2メートルを実行して基板を締め、ロールツーロールの最初のホットプレートを摂氏60度、2番目のホットプレートを摂氏80度に設定し、巻き付けロールに巻き込まれるとフィルムが乾燥するようにします。ホットプレートが約15分間安定したら、2.2ミリリットルのロール・ツーロールコーティングインクをシリンジポンプに3ミリリットルのシリンジを取り付け、シリンジからスロットダイコーティングヘッドにチューブを取り付けます。
水平変換段階を調整して、コーティングヘッドが最初のホットプレートの端近くに配置され、メニスカスガイドを基板の上に約5ミリメートル配置し、シリンジポンプを毎分0.08ミリリットルの流量と12.7ミリのシリンジ直径に設定します。活性層の厚みを制御するには、wがフィルムの幅及び行がインク中の材料の密度である式に従って移動基材の流量および速度を調整する。ポンプパラメータが設定されたら、手動で注射器からホースを通してインクを分配し、インクがコーティングヘッドに到達する前に1センチメートル停止します。
メニスカスガイドが基板上に5ミリメートルある場合は、シリンジポンプを開始します。液滴がメニスカスガイドの全幅を濡らした場合、すぐにコーティングヘッドをインクで基板を濡らし、メニスカスガイドを基板上の2ミリメートル上のコーティング位置まで上げ、基板を巻き上げるモーターを起動してインクでコーティングを開始します。コーティングを停止するには、ポンプと移動基板を停止し、コーティングヘッドを基板の上に約20ミリメートル上げます。
GISAXS 実験を実行するには、ミニロール式ローロールコーターをゴニオメータに締め、サンプル位置の光学ベンチにロールツーロールコーターを取り付けます。3 本のモーター ケーブルとゴニオメーターのステージをベンチに留め、フライト チューブをミニ ロールツーロール コーターの近くにできるだけ近づけます。サンプルをコーターに合わせ、インクの10センチメートルをサンプルにコーティングし、フィルムをビームに転がします。
試料をビームに平行に整列させるには、垂直サンプル位置と入射角度の関数として直接ビームの合計強度をスキャンし、この式を使用して検出器の反射ビームの角度を計算し、サンプルを0.2度の入射角に位置合わせできるようにします。反射ビームの強度を最適化するには、0.2度の入射角を使用してサンプル位置の高さをスキャンします。検出器の寿命を延ばすために、検出器の直前にビームストップを設置し、直接ビーム用の円形ビームストップを使用します。
ポイント吸引を行い、蒸発溶媒からすべてのガスを除去します。2.2ミリリットルのインクを入れた3ミリリットルのシリンジをシリンジポンプに取り付ける。コーティングヘッドを120ミリメートルのX線ビームからホイルの移動方向に沿って配置し、12秒の乾燥時間を確保します。
コーティングヘッドが所定の位置にある場合は、メニスカスガイドを基板の上に5ミリメートル配置し、シリンジポンプを開始します。半月板ガイドの全幅が濡れている場合、基板上2ミリメートルのコーティング位置にメニスカスガイドを上げる前に、すぐにインクで被覆ヘッドを被覆ヘッドをインクで濡らします。ガイドが所定の位置に入ったら、基板を巻き上げるモーターを始動してインクのコーティングを開始します。
カメラを使用してコーティングされたフィルムの品質を監視し、フィルムが基板上及び半月ミスアライメントに及ぼす濡れ解除効果を探します。フィッティングに基づいて、トユブナー・ストレーモデルがP3HTEH-IDTBRとP3HT O-IDTBRのデータを12秒および3秒間乾燥に関して正常に記述すると推測できます。これらの表では、トユブナー・ストレーモデルに基づく特性長さスケールとそれに対応する誤差を観察することができます。
4 つすべての適合値について、最も高い散乱ベクトルのドメイン サイズと相関の長さは同じ値に近い値です。大きな構造物の場合、乾燥するにつれて構造物が大きくなる傾向が明確にあります。顕著に、P3HTEH-IDTBRに対するP3HTO-IDTBRに対する乾燥の12秒後よりも3秒の乾燥後に相関長がより顕著であるが、相関長は乾燥の3秒後よりも12秒乾燥後より顕著である。
大きな構造物の場合、乾燥するにつれて構造物が大きくなる傾向が明確にあります。この実験により、EHとO-IDTBRの乾燥過程がナノスケールで異なっていることを示しました。このプロトコルは、新しいアクセクサを研究し、柔軟な太陽電池の電力燃焼効率を向上させるために私たちを助けることができるコーティングパラメータを識別するために使用することができます。
X線散乱は半導体からバイオメディカル産業に向けて、産業プロセスを最適化する上で欠かせないツールとなっていてもよい。
