Bu protokol, ev laboratuvarımızdaki organik güneş hücrelerinin fotoaktif tabakasının yerinde GISAXS çalışmalarını yapmamızı sağlar, aksi takdirde sadece yerinde otlatma insidansı küçük açılı x-ışını saçılımını kullanarak mümkün olabilir, donör-alıcı karışımlı devletin yapı gelişimini büyük ölçekli kaplamaya benzer koşullar altında inceleyebiliriz. Rulodan ruloya yuva kalıp kaplama prosedürü, cbsaxs kurulumunun dışında bir gösteri olarak gerçekleştirilecektir. Daha sonra, deneyin tamamını göstermek için olacaktır.
Yuva kalıp kaplaması için, 18 metrelik PET substrat folyoyu bir besleyici rulosuna sarın ve substratın serbest ucunu sarıcı rulosuna ayırın. Alt tabakayı sıkmak için folyoyu 0,2 metre çalıştırın ve sargı rulosuna sarıldığında filmin kurumasını sağlamak için rulodan ruloya kurulumun ilk sıcak plakasını 60 santigrat dereceye ve ikinci sıcak plakayı 80 santigrat dereceye ayarlayın. Sıcak plakalar yaklaşık 15 dakika stabilize edildiğinde, 2,2 mililitre rulo kaplama mürekkebi yüklü üç mililitrelik bir şırınnayı şırınna pompasına monte edin ve şırınnadan yuva kalıp kaplama kafasına bir tüp takın.
Yatay çeviri aşamasını, kaplama kafası ilk sıcak plakanın sonuna yakın bir yere yer olacak şekilde ayarlayın ve menisküs kılavuzunu alt tabakanın yaklaşık beş milimetre üzerine yerleştirin, ardından şırınna pompasını dakikada 0,08 mililitre akış hızına ve 12,7 milimetre şırınna çapına ayarlayın. Aktif katmanın kalınlığını kontrol etmek için, hareket eden substratın akış hızını ve hızını, filmin ve satırın genişliğinin mürekkepteki malzemelerin yoğunluğu olduğu formüle göre ayarlayın. Pompa parametreleri ayarlandığında, mürekkeyi şırınnadan ve hortumdan manuel olarak dağıtın, mürekkep kaplama kafasına ulaşmadan önce bir santimetre durun.
Menisküs kılavuzu alt tabakanın beş milimetre üzerinde olduğunda şırınna pompasını çalıştırın. Bir damlacık menisküs kılavuzunun tüm genişliğini ıslattığında, hemen kaplama kafasını indirerek alt tabakayı mürekkeple ıslatın ve menisküs kılavuzunu alt tabakanın iki milimetre yukarısındaki kaplama konumuna getirin, ardından substratı döndüren motoru çalıştırın ve mürekkeple kaplamaya başlayın. Kaplamayı durdurmak için pompayı ve hareketli substratı durdurun ve kaplama kafasını substratın yaklaşık 20 milimetre üzerine çıkarın.
BIR GISAXS deneyi yapmak için, mini rulodan ruloya kaplamayı goniometreye sabitleyin ve goniometreyi örnek konumdaki optik tezgaha rulodan ruloya kaplayıcı ile monte edin. Üç motor kablosunu ve goniometre aşamasını tezgaha sabitleyin ve uçuş tüpünü mini roll-to-roll kaplayıcıya mümkün olduğunca yakın konumlandırın. Numuneyi kaplayıcı ile hizalayın ve 10 santimetrelik mirekle numunenin üzerine örtün, ardından filmi kirişe yuvarlayın.
Numuneyi ışına paralel hizalamak için, dikey örnek konumunun ve insidans açısının bir işlevi olarak doğrudan kirişin toplam yoğunluğunu tarayın ve numunenin 0,2 derecelik bir insidans açısına hizalanabilmesi için dedektöre yansıyan açı kirişini hesaplamak için formülü kullanın. Yansıyan ışındaki yoğunluğu optimize etmek için, 0,2 derecelik bir insidans açısı kullanarak numune konumunun yüksekliğini tarayın. Dedektörün ömrünü uzatmak için dedektörden hemen önce ışın durağını takın ve doğrudan ışın için dairesel bir ışın durağı kullanın.
Buharlaşan çözücülerden tüm gazları çıkarmak için bir nokta emiş yerleştirin. Şırınna pompasına 2,2 mililitre mürekkep yüklü üç mililitrelik bir şırınna monte edin. 12 saniyelik bir kurutma süresi sağlamak için kaplama kafasını folyonun hareketli yönü boyunca x-ray kirişinden 120 milimetre yerleştirin.
Kaplama kafası yerindeyken, menisküs kılavuzunu alt tabakanın beş milimetre üzerine yerleştirin ve şırınna pompasını çalıştırın. Menisküs kılavuzunun tüm genişliği ıslak olduğunda, menisküs kılavuzunu alt tabakanın iki milimetre yukarısındaki kaplama konumuna yükseltmeden önce, alt tabakayı mürekkeple ıslatmak için hemen kaplama kafasını bükün. Kılavuz yerindeyken, mirek kaplamaya başlamak için alt tabakayı kaplayan motoru çalıştırın.
Kaplamalı filmin kalitesini izlemek için bir kamera kullanın, filmin alt tabaka ve menisküs yanlış hizalamaları üzerindeki ıslatma etkilerini araştırın. Bağlantı parçasına dayanarak, Teubner-Strey modelinin P3HTEH-IDTBR ve P3HT O-IDTBR verilerini hem 12 hem de 3 saniyelik kurutma için başarıyla açıkladığı sonucuna varılabilir. Bu tablolarda, Teubner-Strey modeline dayalı karakteristik uzunluk ölçekleri ve bunlara karşılık gelen hatalar gözlemlenebilir.
Dört uyum için de, en yüksek saçılma vektörü için etki alanı boyutu ve korelasyon uzunluğu aynı değere yakındır. Büyük yapılar için, yapıların kurudikçe daha büyük hale gelmeleri için açık bir eğilim vardır. Belirgin bir şekilde, korelasyon uzunluğu 3 saniye kuruduktan sonra P3HTO-IDTBR için 12 saniye kuruduktan sonra daha belirgindir, P3HTEH-IDTBR için ise korelasyon uzunluğu 12 saniye kuruduktan sonra 3 saniye kuruduktan sonra daha belirgindir.
Büyük yapılar için, yapıların kurudikçe daha büyük hale gelmeleri için açık bir eğilim vardır. Bu deneyle, EH ve O-IDTBR'nin kurutma işleminin nano ölçekte farklılık gösterdiğini gösterdik. Bu protokol, yeni kabul edenleri incelemek ve esnek güneş pillerimizin güç yanma verimliliğini artırmamıza yardımcı olabilecek kaplama parametrelerini tanımlamak için kullanılabilir.
Yerinde x-ışını saçılım, yarı iletkenden biyomedikal endüstrilere kadar endüstriyel süreçleri optimize etmek için vazgeçilmez bir araç haline gelebilir.
