通过电子引导增强微分析对晶体材料中功能性多裤/点缺陷的定量原子场分析

这种新型的元素和化学分析方案可用于使用能量分散 X 射线和电子能量损失光谱仪，定量地获取标本中杂质或多裤的现场依赖信息。与其他现有分析技术相比，该技术简单、成本低、数量可靠，不需要最先进的设备。这种方法不仅广泛适用于单晶中的多面体分析，还广泛应用于与空缺、间歇和颗粒边界相关的格子缺陷的局部结构分析。

演示这个程序的将是来自我实验室的讲师大松子。要安装用于传输电子显微镜的薄膜样品，请将样品加载到双倾斜传输电子显微镜样品架上，并将支架插入配备扫描模式和能量分散 X 射线探测器的传输电子显微镜中。执行常规传输电子显微镜光束对齐程序后，单击附件扫描图像显示以导航到 STEM 模式。

要执行光轴对齐，单击"摇动"，然后单击"点"以停止光束摇动运动。当摇晃停止时，从视场中取出样品，并使用放大箭头按钮将光束摇动范围设置为小于正负两度。顺时针将亮度旋钮调到极限，并逆时针将对象对焦角逆时针调整到注意力不足的状态。

荧光查看屏幕上会出现腐蚀性点。按亮倾斜，并使用偏转旋钮将腐蚀点移动到荧光屏幕的中心。按下标准焦点按钮，逆时针转动亮度旋钮，直到荧光屏幕上出现其他腐蚀性点。

按 F3，并使用偏转旋钮将光束点移动到屏幕中心。然后重复刚刚演示的光学对齐步骤，直到光束位置保持在中心，即使镜头条件已切换。要协调事故光束，首先通过顺时针转动孔径插入第三大凝结器光圈，然后使用两个附加螺丝手动调整其位置到光学轴的中心。

并使用亮度旋钮与偏转旋钮和凝结器污名化器一起调整凝结器镜头污名，直到光束形状以同向聚焦。按高张力摆动器，并调整亮度旋钮，以尽量减少光束大小波动与加速电压的变化，以调整光束收敛角度到最低限度。再次按高张力摆动器，以阻止高张力摆动器。

要设置枢轴点，请根据制造商的说明激活维护模式，并选择 JEOLS、扫描/对焦和扫描控制。单击校正和扫描后，使用偏转器和对象对焦精细旋钮，以最大限度地减少光束摇动的光束移位。然后使用 Z 控制键匹配样品和枢轴点高度，使样品聚焦在荧光屏幕上。

要执行最终光束对齐，为样品获取电子导流模式，请将感兴趣的样本区域移回中心，然后单击扫描以启动光束摇动。手动将环状暗场探测器圆柱顺时针转动，并插入探测器。在握住解放军钥匙时调整偏转旋钮，将探测器位置设置在光束位置的中心，并检查 STEI-DF。

将出现电子引导模式。调整亮度和对比度以优化图案视图，稍微转动亮度旋钮，以便在必要时获得最清晰的对比度。为了收集能量分散的X射线光谱，在光束摇动模式下，使用光谱成像方法作为x和y方向光束倾斜角度的函数，以显示特定元素的元素强度分布。

要获得电传导模式，请使用线扫描功能对系统行反射进行一维倾斜测量。黄色箭头将出现在电子导流模式预览中，以指定测量范围。获得足够数据统计数据时，停止测量。

在这些具有代表性的图像中，分别显示了钛酸钛、钛L、氦K阿尔法和氧K阿尔法的实验电子和电离通导模式，分别位于100和110区轴附近。在这里，可以观察到100区附近的欧洲铬合掺钙氧化钙样品的钙K、锡L、O-K、欧米L和yttrium L的电子和电离导流模式。本分析中的欧洲钛离子电离通道模式更接近钙 K 模式，而 yttrium L 模式更接近锡 L 观察到的离子 L。 这些数据表明，如预期的那样，欧元和钛占用位点可能有偏差。

表中指示了杂质的现场占用和所有样品的杂质浓度。正如观察到的，单单是氧化钙，欧罗姆就与X射线衍射的结果一致，平等地占据了钙和锡的部位。相比之下，Europium 和 yttrium 以大约 7 比 3 和 4 比 6 的比例分别占据了共同掺杂样品中的钙和锡位点，这两个点在预期中明显偏差，同时在目前的实验中保持电荷中性状态。

重要的是要仔细观察光束的边缘和样品，以确定最佳的对焦条件，虽然最终的轻微调整是可能的。如果您的 TEM 中没有光束摇动模式，则在 Gatan 显微镜套件上运行的称为 QED 的软件插件可以实施相同的方案。