Bu yeni elementel ve kimyasal analiz şeması, enerji dağıtıcı x-ışını ve elektron enerji kaybı spektroskopileri kullanarak bir numunedeki safsızlıklar veya dopantlar için bölgeye bağımlı bilgileri nicel olarak türetmek için kullanılabilir. Teknik, şu anda mevcut olan diğer analitik tekniklere kıyasla basit, düşük maliyetli ve nicel olarak güvenilirdir ve son teknoloji ekipman gerektirmez. Bu yöntem sadece tek bir kristalde dopant analizi için değil, aynı zamanda boş pozisyonlar, geçişler ve tahıl sınırları ile ilişkili kafes kusurlarının yerel yapı analizi için de yaygın olarak geçerlidir.
Prosedürü gösteren masahiro Ohtsuka olacak, laboratuvarımdan bir öğretim görevlisi. İletim elektron mikroskopisi için ince bir film örneği monte etmek için, numuneyi çift eğimli bir iletim elektron mikroskop numune tutucusuna yükleyin ve tutucuyu tarama modu ve enerji dağıtıcı x-ışını dedektörü ile donatılmış bir iletim elektron mikroskobuna yerleştirin. Rutin bir iletim elektron mikroskop ışın hizalama prosedürü yapıldıktan sonra, STEM moduna gitmek için Ek Tarama Görüntü Ekranı'na tıklayın.
Optik eksen hizalaması gerçekleştirmek için Sallanma'yı tıklatın ve sonra sallanma hareketini durdurmak için Nokta'yı tıklatın. Sallanma durduğunda, örneği görüş alanından çıkarın ve ışın sallanma aralığını artı veya eksi iki dereceden daha az bir dereceye ayarlamak için büyütme oku düğmelerini kullanın. Parlaklık düğmesini saat yönünde sınıra çevirin ve Nesne Odağı Kaba düğmesini saat yönünün tersine az odaklanmış bir koşula ayarlayın.
Floresan görüntüleme ekranında bir kostik nokta görünecektir. Parlak Eğim'e basın ve kostik noktayı floresan ekranın ortasına taşımak için Saptırıcı düğmelerini kullanın. Standart Netleme düğmesine basın ve floresan ekranda alternatif bir kostik nokta görünene kadar Parlaklık düğmesini saat yönünün tersine çevirin.
F3 tuşuna basın ve ışın noktasını ekranın ortasına taşımak için Saptırıcı düğmelerini kullanın. Ardından, lens durumu değiştirilse bile, ışın konumu ortada kalana kadar yeni gösterilen optik hizalama adımlarını tekrarlayın. Olay ışınını bağlamak için, önce Aperture düğmesini saat yönünde çevirerek üçüncü en büyük kondenser diyaframını takın ve ardından iki bağlı vida kullanarak konumunu optik eksenin ortasına manuel olarak ayarlayın.
Işın şekli koaksikal olarak odaklanana kadar kondenser lens stigmatörini ayarlamak için Parlaklık düğmesini Saptırıcı düğmeleri ve kondenser damgalayıcı ile birlikte kullanın. Yüksek Gerilim Yalpalayıcı'ya basın ve ışın yakınsama açısını minimuma ayarlamak için hızlanma voltajındaki değişiklikle ışın boyutu dalgalanmasını en aza indirmek için Parlaklık düğmesini ayarlayın. Yüksek gerilim sallantısını durdurmak için yüksek gerilim wobbler'a tekrar basın.
Pivot noktasını ayarlamak için, üreticinin yönergelerine göre bakım modunu etkinleştirin ve JEOLS, Tarama/Odak ve Tarama Denetimi'ni seçin. Düzeltme ve Tarama'yı tıklatıp tıklayıp, ışın sallanarak ışın kaymasını en aza indirmek için Saptırıcı ve Nesne Odağı İnce düğmelerini kullanın. Ardından, numunenin floresan ekrana odaklanması için numune ve pivot noktası yüksekliğiyle eşleşmesi için Z kontrol tuşlarını kullanın.
Örnek için bir elektron kanallama deseni elde etmek üzere son bir ışın hizalaması gerçekleştirmek için, örnek ilgi alanını merkeze geri taşıyın ve ışın sallanmaya başlamak için Tara'yı tıklatın. Açısal koyu alan dedektörü silindirini saat yönünde manuel olarak çevirin ve dedektörü takın. Dedektör konumunu ışın konumunun ortasına ayarlamak için PLA tuşunu tutarken Saptırıcı düğmelerini ayarlayın ve STEI-DF'yi kontrol edin.
Bir elektron kanallama deseni görünecektir. Desenin görünümünü optimize etmek için parlaklığı ve kontrastı ayarlayın, gerektiğinde en keskin kontrastı elde etmek için Parlaklık düğmesini hafifçe çevirin. Enerji dağıtıcı x-ışını spektrumunu toplamak için, ışın sallanma modunda, belirtilen elemanlar için elementel yoğunluk dağılımını görüntülemek üzere x ve y yönlerinde ışın eğme açılarının bir işlevi olarak spektral görüntüleme yöntemini kullanın.
İyonlaştırıcı kanallama deseni elde etmek için, sistematik bir yansıma satırının 1D eğme ölçümünü gerçekleştirmek için çizgi tarama işlevini kullanın. Ölçüm aralığını belirtmek için elektron kanallama deseni önizlemesinde sarı oklar görünecektir. Yeterli veri is İstatistikleri elde edildiğinde ölçümleri durdurun.
Bu temsili görüntülerde sırasıyla 100 ve 110 bölge eksenlerinin yakınında baryum titanat, baryum L, baryum K alfa ve oksijen K alfa için deneysel elektron ve iyonlaşma kanallama desenleri gösterilmiştir. Burada, 100 bölgenin yakınındaki europium yttrium eş zamanlı kalsiyum kalay oksit örneği için kalsiyum K, kalay L, O-K, europium L ve yttrium L'nin elektron ve iyonlaşma kanalize edici desenleri gözlenebilir. Bu analizdeki europium lantanı iyonlaştırıcı kanal deseni kalsiyum K desenine daha yakınken, yttrium L deseni kalay L için gözlenene daha yakındı.Bu veriler, beklendiği gibi europium ve irtriyum meslek alanlarının önyargılı olabileceğini göstermektedir.
Tüm örneklerin safsızlık ve safsızlık konsantrasyonlarının site dolulukları tabloda belirtilmiştir. Gözlemlendiği gibi, sadece europium için doped kalsiyum kalay oksit, europium kalsiyum ve kalay bölgelerini eşit derecede işgal etti, x-ışını kırınım sonuçları ile tutarlı, Rietveld analizi. Buna karşılık, europium ve irtriyum, eş kubbeli numunelerdeki kalsiyum ve kalay bölgelerini, beklendiği gibi, beklendiği gibi, sırasıyla yaklaşık yedi ila üç ve dört ila altı oranlarında işgal ederken, mevcut deneysel doğruluklar içinde yük nötrlük durumunu korudu.
Son bir hafif ayarlama mümkün olsa da, optimum odak koşullarını belirlemek için kirişin ve numunenin kenarını dikkatlice gözlemlemek önemlidir. TEM'inizde ışın sallama modu yoksa, Gatan Mikroskopi Paketi'nde çalışan QED adlı bir yazılım eklentisi de aynı şemayı uygulayabilir.
