Эта новая схема элементарного и химического анализа может быть использована для количественного получения зависимой от участка информации о примесях или трусах в образце с использованием энергодисперсивных рентгеновских и электронных энергопотеряющих спектроскопий. Техника проста, низкая стоимость и количественно надежна по сравнению с другими доступными в настоящее время аналитическими методами и не требует современного оборудования. Этот метод широко применим не только к допантальному анализу в одном кристалле, но и к локальному анализу структуры дефектов решетки, связанных с вакансиями, интерстициалами и границами зерна.
Демонстрацией процедуры будет Масахиро Охцука, преподаватель из моей лаборатории. Чтобы смонтировать образец тонкой пленки для передачи электронной микроскопии, загрузите образец на держатель образца электронного микроскопа с двойным наклоном и вставьте держатель в электронный микроскоп передачи, оснащенный режимом сканирования и энергодисперсивным рентгеновским детектором. После обычной передачи электронного микроскопа процедура выравнивания пучка была выполнена, нажмите Приложение Сканирование изображения дисплей для навигации в режим STEM.
Чтобы выполнить оптическое выравнивание оси, нажмите На скалу, а затем нажмите пятно, чтобы остановить движение пучка качания. Когда раскачивание прекратилось, удалите образец из поля зрения и используйте кнопки стрелки увеличения, чтобы установить диапазон качания луча до менее чем плюс-минус два градуса. Поверните ручку Brightness по часовой стрелке до предела и отрегулируйте ручку Object Focus Coarse против часовой стрелки до недостаточно сфокусированного состояния.
На экране флуоресцентного просмотра появится екости. Нажмите Bright Tilt и используйте ручки Deflector для перемещения екотического пятна в центр флуоресцентного экрана. Нажмите кнопку Standard Focus и поверните ручку Brightness против часовой стрелки до тех пор, пока на флуоресцентном экране не появится альтернативное екотичное пятно.
Нажмите F3 и используйте ручки Deflector, чтобы переместить пятно луча в центр экрана. Затем повторите только что продемонстрированые оптические шаги выравнивания, пока положение луча не останется в центре, даже если состояние объектива не переключено. Чтобы коллиматировать луч инцидента, сначала вставьте третью по величине диафрагму конденсатор, повернув ручку Aperture по часовой стрелке, а затем отрегулируйте ее положение вручную к центру оптической оси с помощью двух прикрепленных винтов.
И используйте ручку Brightness в сочетании с ручками Deflector и конденсатором конденсатора, чтобы настроить стигмататор объектива конденсатора до тех пор, пока форма луча не будет коаксиально сфокусирована. Нажмите High Tension Wobbler и отрегулируйте ручку Brightness, чтобы свести к минимуму колебания размера луча с изменением напряжения ускорения, чтобы скорректировать угол конвергенции луча до минимума. Нажмите Высокое напряжение Wobbler снова, чтобы остановить высокое напряжение воблер.
Чтобы установить точку опоры, активируйте режим обслуживания в соответствии с инструкциями производителя, а также выберите JEOLS, Scan/Focus и Scan Control. После нажатия коррекции и сканирования используйте ручки Deflector и Object Focus Fine, чтобы свести к минимуму сдвиг луча при качания лучах. Затем используйте клавиши управления, чтобы соответствовать образцу и высоте точки разворота, чтобы образец был сфокусирован на флуоресцентном экране.
Для выполнения окончательного выравнивания пучка, чтобы получить электронный шаблон для образца, переместить образец области интереса обратно в центр, и нажмите Сканирование, чтобы начать луч качания. Вручную поверните кольцевой детектор темного поля цилиндр по часовой стрелке, и вставьте детектор. Отрегулируйте ручки Deflector, удерживая ключ PLA, чтобы установить положение детектора в центре положения луча и проверьте STEI-DF.
Появится электронно-канальный узор. Отрегулируйте яркость и контрастность, чтобы оптимизировать представление шаблона, слегка повернув ручку Brightness, чтобы получить при необходимости самый резкий контраст. Для сбора энергодисперсивных рентгеновских спектров в режиме качания луча используйте метод спектральной визуализации в качестве функции углов наклона пучка в направлениях x и y для отображения распределения элементарной интенсивности для определенных элементов.
Чтобы получить ионизирующий шаблон ченнеления, используйте функцию сканирования линии для выполнения измерения наклона 1D систематического ряда отражений. В предварительном просмотре шаблона электронного канала будут отображаться желтые стрелки для указать диапазон измерения. Остановить измерения, когда будет получена достаточная статистика данных.
На этих репрезентативных снимках показаны экспериментальные модели ионизации для титаната бария, бария L, бария K альфа и альфа-кислорода K вблизи 100 и 110 зонных осей, соответственно. Здесь можно наблюдать модели электрона и ионизации-канала кальция K, олова L, O-K, europium L и yttrium L для иттриума европия, совместно обрезающего образец оксида кальция вблизи 100 зоны. Европий lanthanum ионизации канала картина в этом анализе была ближе к кальция K шаблон в то время как yttrium L картина была ближе к наблюдаемой для олова L.Эти данные свидетельствуют о том, что европий и yttrium оккупации сайты могут быть предвзятыми, как ожидалось.
В таблице указаны места размещения примесей и концентрации примесей во всех образцах. Как было отмечено, только для европия допинг оксида кальция, europium занимал кальция и олова сайтов в равной степени, в соответствии с результатами рентгеновской дифракции, Rietveld анализа. В отличие от этого, европий и иттрий занимали кальций и олово в совместно допинг-образцах при соотношении примерно семь-три и четыре-шесть, соответственно, значительно предвзято, как и ожидалось, сохраняя при этом условие нейтралитета заряда в рамках нынешних экспериментальных аккракций.
Важно внимательно наблюдать за краем балки и образца, чтобы определить оптимальные условия фокусировки, хотя возможна окончательная небольшая корректировка. Если у вас нет режима качания лучей в TEM, плагин программного обеспечения под названием «ЭД», который работает на Gatan Microscopy Suite, может реализовать ту же схему.
