يمكن استخدام هذا المخطط الجديد للتحليل الأولي والكيميائي لاشتقاق المعلومات المعتمدة على الموقع كميا للشوائب أو السراويل داخل عينة باستخدام الأشعة السينية المشتتة للطاقة والنسخ الطيفية لفقدان الطاقة الإلكترونية. هذه التقنية بسيطة ومنخفضة التكلفة وموثوقة من الناحية الكمية مقارنة بالتقنيات التحليلية الأخرى المتاحة حاليا ولا تتطلب أحدث المعدات. وتنطبق هذه الطريقة على نطاق واسع ليس فقط على تحليل المنشطات في بلورة واحدة ولكن أيضا على تحليل الهيكل المحلي لعيوب الشبكة المرتبطة بالشواغر، والمنترات، وحدود الحبوب.
إثبات الإجراء سيكون ماساهيرو Ohtsuka، وهو محاضر من مختبري. لتركيب عينة رقيقة من العينات لإجراء المجهر الإلكتروني للإرسال، قم بتحميل العينة على حامل عينة مجهر إلكتروني مزدوج الميل، وأدخل الحامل في مجهر إلكتروني ناقل الحركة مجهز بوضع المسح الضوئي وكاشف الأشعة السينية المشتت للطاقة. بعد إجراء إجراء محاذاة شعاع المجهر الإلكتروني الإرسال الروتيني، انقر فوق عرض صورة المسح الضوئي المرفق للانتقال إلى وضع STEM.
لإجراء محاذاة محور بصري، انقر فوق الهزاز، ثم انقر فوق Spot لإيقاف حركة اهتزاز الحزمة. عند توقف الهزاز، قم بإزالة العينة من مجال الرؤية، واستخدم أزرار سهم التكبير لتعيين نطاق اهتزاز الحزمة إلى أقل من درجتين زائد أو ناقص. تحويل مقبض السطوع في اتجاه عقارب الساعة إلى أقصى حد، وضبط الكائن التركيز مقبض الخشنة عكس عقارب الساعة إلى حالة تحت التركيز.
ستظهر بقعة كاوية على شاشة العرض الفلورية. اضغط على Bright Tilt، واستخدم مقابض الانحرافات لتحريك البقعة الكاوية إلى وسط الشاشة الفلورية. اضغط على زر التركيز القياسي، ثم قم بتشغيل مقبض السطوع عكس عقارب الساعة حتى تظهر بقعة كاوية بديلة على شاشة الفلورسنت.
اضغط على F3، واستخدم مقابض الانحرافات لتحريك بقعة الحزمة إلى وسط الشاشة. ثم كرر خطوات المحاذاة البصرية التي تم إظهارها حتى يبقى موضع الحزمة في المركز ، حتى لو تم تبديل حالة العدسة. ل collimate شعاع الحادث ، أولا إدراج ثالث أكبر فتحة المكثف عن طريق تحويل مقبض الفتحة في اتجاه عقارب الساعة ، ومن ثم ضبط موقفها يدويا إلى وسط المحور البصري باستخدام اثنين من مسامير المرفقة.
واستخدام مقبض السطوع بالتزامن مع المقابض منحرف ووصمة العار المكثف لضبط وصمة العار عدسة المكثف حتى يتم تركيز شكل شعاع محوري. اضغط على متذبذب التوتر العالي، وضبط مقبض السطوع لتقليل تقلبات حجم الحزمة مع التغيير في الجهد التسارع لضبط زاوية التقارب شعاع إلى أدنى حد ممكن. اضغط على تذبذب التوتر العالي مرة أخرى لوقف تذبذب التوتر العالي.
لتعيين النقطة المحورية، قم بتنشيط وضع الصيانة وفقا لتعليمات الشركة المصنعة، وحدد JEOLS والمسح الضوئي/التركيز والتحكم في المسح الضوئي. بعد النقر فوق تصحيح ومسح ضوئي، استخدم المقابض غرامة منحرف و Object Focus لتقليل تحول الحزمة مع اهتزاز الحزمة. ثم استخدم مفاتيح التحكم Z لمطابقة ارتفاع العينة والنقطة المحورية بحيث يتم تركيز العينة على شاشة الفلورسنت.
لإجراء محاذاة الحزمة النهائية للحصول على نمط توجيه الإلكترون للعينة، قم بنقل منطقة العينة ذات الاهتمام مرة أخرى إلى المركز، وانقر فوق المسح الضوئي لبدء اهتزاز الحزمة. قم بتشغيل أسطوانة كاشف الحقل الداكن الحلقي يدويا في اتجاه عقارب الساعة، وأدخل الكاشف. ضبط المقابض منحرف في حين عقد مفتاح جيش التحرير الشعبي لتعيين موقف كاشف إلى مركز موقف شعاع، والتحقق من STEI-DF.
سيظهر نمط توجيه الإلكترون. ضبط السطوع والتباين لتحسين عرض نمط، وتحول قليلا مقبض السطوع للحصول على التباين الأكثر حدة حسب الضرورة. لجمع أطياف الأشعة السينية المشتتة للطاقة، في وضع اهتزاز الشعاع، استخدم طريقة التصوير الطيفي كدالة لزوايا إمالة الشعاع في الاتجاهين س و ص لعرض توزيع الكثافة الأولية لعناصر محددة.
للحصول على نمط توجيه المؤينة، استخدم وظيفة مسح الخط لإجراء قياس إمالة 1D صف منتظم من الانعكاسات. ستظهر الأسهم الصفراء في معاينة نمط توجيه الإلكترون لتحديد نطاق القياس. إيقاف القياسات عند الحصول على إحصائيات بيانات كافية.
في هذه الصور التمثيلية، تظهر أنماط الإلكترون التجريبي وتوجيه التأين لتيتانيوم الباريوم، الباريوم L، الباريوم K ألفا، والأوكسجين K ألفا بالقرب من محاور المنطقة 100 و 110، على التوالي. هنا، يمكن ملاحظة أنماط توجيه الإلكترون والتأين من الكالسيوم K، القصدير L، O-K، اليوروبيوم L، وyttrium L لليوروبيوم yttrium شارك مخدر عينة أكسيد القصدير الكالسيوم بالقرب من منطقة 100. كان نمط قناة يوروبيوم لانثانوم المؤينة في هذا التحليل أقرب إلى نمط الكالسيوم K في حين كان نمط yttrium L أقرب إلى النمط الملاحظ ل L.These القصدير تشير إلى أن مواقع احتلال اليوروبيوم وyttrium يمكن أن تكون متحيزة ، كما هو متوقع.
ويشار في الجدول إلى إشغال الموقع للشوائب وتركيزات الشوائب في جميع العينات. كما لوحظ، بالنسبة ليوروبيوم وحده مخدر أكسيد القصدير الكالسيوم، احتلت اليوروبيوم مواقع الكالسيوم والقصدير على قدم المساواة، بما يتفق مع نتائج الحيود الأشعة السينية، تحليل ريتفيلد. وعلى النقيض من ذلك، احتل اليوروبيوم واليتريوم مواقع الكالسيوم والقصدير في العينات المشتركة في تعاطي المنشطات بنسب تتراوح بين سبعة وثلاثة وأربعة وستة على التوالي، متحيزين بشكل كبير، كما هو متوقع، مع الحفاظ على حالة حياد الشحنة ضمن الدقة التجريبية الحالية.
من المهم مراقبة حافة الحزمة والعينة بعناية لتحديد الظروف المثلى في التركيز ، على الرغم من إمكانية إجراء تعديل طفيف نهائي. إذا لم يكن لديك وضع هزاز شعاع في TEM الخاص بك، البرنامج المساعد يسمى QED، الذي يعمل على جناح المجهر Gatan، يمكن تنفيذ نفس المخطط.
