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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Dieses Protokoll zeigt die Herstellung eines photorheologischen Materials, das eine feste Phase, verschiedene flüssige kristalline Phasen und eine isotrope Flüssigphase durch Temperaturerhöhung aufweist. Hier werden Methoden zur Messung der Strukturviskoelastizitätsbeziehung des Materials vorgestellt.

Zusammenfassung

Intelligente viskoelastische Materialien, die auf spezifische Reize reagieren, gehören zu den attraktivsten Materialklassen, die für zukünftige Technologien wichtig sind, wie z. B. schaltbare Haftungstechnologien auf Abruf, Aktoren, molekulare Kupplungen und nano-/mikroskopische Masse. Transporter. Kürzlich wurde festgestellt, dass durch einen speziellen Fest-Flüssig-Übergang rheologische Eigenschaften signifikante Veränderungen aufweisen können, wodurch geeignete intelligente viskoelastische Materialien zur Verfügung gestellt werden. Das Entwerfen von Materialien mit einer solchen Eigenschaft ist jedoch komplex, und die Schaltzeiten nach vorne und rückwärts sind in der Regel lang. Daher ist es wichtig, neue Arbeitsmechanismen zu erforschen, um Fest-Flüssig-Übergänge zu realisieren, die Schaltzeit zu verkürzen und den Kontrast der rheologischen Eigenschaften während des Schaltens zu verbessern. Hierbei wird ein lichtinduzierter kristall-flüssiger Phasenübergang beobachtet, der sich durch Polarisationslichtmikroskopie (POM), Photorheometrie, Photodifferenzial-Scanning-Kalorimetrie (Photo-DSC) und Röntgenbeugung (XRD) auszeichnet. Der lichtinduzierte kristall-flüssige Phasenübergang weist Schlüsselmerkmale wie (1) schnelles Schalten von kristall-flüssigen Phasen für Vorwärts- und Rückwärtsreaktionen und (2) ein hohes Kontrastverhältnis der Viskoelastizität auf. In der Charakterisierung ist POM vorteilhaft, wenn es darum geht, Informationen über die räumliche Verteilung von LC-Molekülausrichtungen anzubieten, die Art der im Material erscheinenden flüssigen kristallinen Phasen zu bestimmen und die Ausrichtung von LCs zu untersuchen. ermöglicht die Messung der rheologischen Eigenschaften eines Materials unter Lichtreizen und kann die photorheologischen Schalteigenschaften von Materialien aufdecken. Photo-DSC ist eine Technik zur Untersuchung thermodynamischer Informationen von Materialien in Dunkelheit und unter Lichtbestrahlung. Schließlich ermöglicht XRD das Studium mikroskopischer Strukturen von Materialien. Das Ziel dieses Artikels ist es, klar darzustellen, wie die diskutierten Eigenschaften eines photorheologischen Materials vorbereitet und gemessen werden können.

Einleitung

Intelligente mechanische Materialien, die ihre viskoelastischen Eigenschaften als Reaktion auf Umweltschwankungen verändern können, haben bei den Forschern ein enormes Interesse geweckt. Die Umschaltbarkeit gilt als wichtigster Materialfaktor, der eine robustheit der repetitiven mechanischen Reaktion in lebenden Organismen bietet. Bis heute wurden künstlich schaltbare Materialien mit vielseitigen Funktionen durch den Einsatz von weicher Materie (z. B. photoresponsive Hydrogele1,2,3, Polymere4,5, 6,7,8,9,10,11, Flüssigkristalle [LCs]9,10,11, 12,13,14,15,16,17, pH-responsive Mizellen18,19,20 ,21,22und Tenside23). Diese Materialien leiden jedoch unter mehr als einem der folgenden Probleme: mangelnde Reversibilität, geringes Schaltkontrastverhältnis der Viskoelastizität, geringe Anpassungsfähigkeit und langsame Schaltgeschwindigkeit. Bei herkömmlichen Werkstoffen besteht ein Kompromiss zwischen dem Schaltkontrastverhältnis viskoelastizität und der Schaltgeschwindigkeit; Daher ist die Konstruktion von Materialien, die alle diese Kriterien mit hoher Leistung abdecken, eine Herausforderung. Um Materialien mit der oben genannten Allfähigkeit zu realisieren, ist die Auswahl oder Konstruktion von Molekülen, die auftauchende Naturen sowohl von hoher Fließfähigkeit (viskose Eigenschaft) als auch Steifigkeit (elastische Eigenschaft) tragen, unerlässlich.

Flüssigkristalle sind ideale Systeme mit einer potenziell großen Anzahl flüssiger kristalliner und fester Phasen, die durch molekulares Design abgestimmt werden können. Dies ermöglicht selbstgebaute Strukturen in unterschiedlichen Längenskalen in bestimmten LC-Phasen. Während beispielsweise hochsymmetrische nematische LCs (NCS) aufgrund ihrer räumlichen Anordnung mit geringem Umfang eine niedrige Viskosität und Elastizität aufweisen, weisen kolosarische oder smectische LCs eine hohe Viskosität und Elastizität aufgrund ein- und zweidimensionaler Langbereichs- Periodizitäten. Wenn LC-Materialien zwischen zwei Phasen mit großen Unterschieden in ihren viskoelastischen Eigenschaften umgeschaltet werden können, kann ein viskoelastisches intelligentes Material mit hoher Leistung erreicht werden. Einige Beispiele wurden berichtet9,10,11,12,13,14,15.

Dieser Artikel zeigt die Herstellung eines photorheologischen LC-Materials mit einer Phasensequenz isotroper (I)-nematischer (N)-Twist-Biege-Nematic (TB)24-Kristall(Cry) beim Abkühlen (und umgekehrt beim Erhitzen), das schnell und reversibel aufweist. viskoelastische Schaltung als Reaktion auf Licht. Hier werden die Methoden zur Messung der Viskoelastizität und eine Darstellung der mikroskopischen Struktur-Viskoeelastizitätsbeziehung vorgestellt. Einzelheiten werden in den repräsentativen Ergebnissen und Diskussionsabschnitten beschrieben.

Protokoll

1. Herstellung von geriebenen Oberflächen zur planaren Ausrichtung von LC-Molekülen

  1. Bereiten Sie saubere Glassubstrate vor.
    1. Schneiden Sie Glassubstrate mit einem diamantbasierten Glasschneider(Materialtabelle) in kleine quadratische Stücke mit Durchschnittsgrößen von 1 cm x 1 cm. Waschen Sie sie durch Beschallung bei 38 kHz oder 42 kHz in einem alkalischen Waschmittel(Materialtabelle, in Wasser verdünnt Waschmittel: Wasservolumenverhältnis von 1:3) und mit destilliertem Wasser wiederholt abspülen (typischerweise mehr als 10x mit 5 min Beschallung pro Spülung).
    2. Untersetzen Sie die Substrate für mehr als 10 min ultraviolettem Ozon (UV-O3) Reiniger (Materialtabelle).
  2. Mantel planare Ausrichtungsschicht auf saubere Glassubstrate.
    1. Mit einer Pipette auf die gereinigten Glassubstrate tropfen 20 l von 1 ml einer polyimidplaniden planaren Ausrichtungslösung(Tabelle der Materialien, verwendet wie sie ist). Sofort die Lösung mit einem Spincoater (Materialtabelle) bei 3.000 U/min und Raumtemperatur (RT) für 70 s beschichten.
      HINWEIS: Die typische Dicke der Ausrichtungsschicht beträgt ca. 20 nm.
    2. Backen Sie die beschichteten Glassubstrate bei 80 °C für 60 min, um das Lösungsmittel zu entfernen und bei 180 °C für >60 min für die Aushärtung. Reiben Sie die Substrate mit einer Rayon-Tuch-Reibmaschine (Materialtabelle) mit den folgenden Parametern: Drehzahl = 300 U/min, Plattendrehzahl = 20 mm/s und Abdruck = 0,3 mm, um eine uniaxiale Ausrichtung von LC-Materialien zu realisieren.

2. Herstellung von LC-Zellen

  1. Legen Sie ein mit der Ausrichtungsschicht beschichtetes Glassubstrat auf ein anderes Substrat mit den Ausrichtungsschichten von Angesicht zu Angesicht, und stellen Sie sicher, dass sie zu 80 % überlappend sind, um eine Zelle zu bilden.
    HINWEIS: Die 20 % nicht überlappenden Oberflächen sind für die Einführung von LC-Materialien in die Zelle zu verwenden.
  2. Legen Sie 100 l eines photoreaktiven Klebstoffs (Materialtabelle) und 0,1 mg mikrometergroßes Glaspartikel (Durchmesser = 5 m) auf ein sauberes Glassubstrat und mischen Sie sie manuell mit der Spitze einer Büroklammer. Verschieben Sie das Mischmaterial auf vier Ecken der Zelle, um den Zellspalt einzustellen und die Zelle mit einer Niederdruck-Quecksilberdampf-Kurzbogenlampe (Materialtabelle) mit einer Wellenlänge von 365 nm (1,1 W/cm2)zu beleuchten. Platzieren Sie die Zelle in einem Abstand von 1 cm für 5 min unter die LED-Lampe.
  3. Legen Sie die Zelle nach der Beleuchtung auf eine heiße Stufe und stellen Sie die Zieltemperatur der Stufe ein, um die Zelle auf eine Temperatur über dem isotrope Flüssigkeits-(I)-nematischen (N)-Phasenübergang (typischerweise bei 160 °C) zu erwärmen. Übertragen Sie das LC-Material (1-[4-Butoxyazobenzen-4'-yloxy]-6-[4-cyanobiphenyl-4' yl]hexan; CB6OABOBu; 0,2 bis 10,0 L) auf eine offene Oberfläche der Zelle und schieben Sie die Materialien mit einem Mikrospatzen zum Zelleingang, um den Kontakt zwischen dem LC-Material und dem Eingang der Zelle zu erhalten. Warten Sie, bis die LC-Materialien mit Kapillarkraft in die Zelle gefüllt werden.
    HINWEIS: CB6OABOBu hat eine Phasensequenz: Cry 100.3 °C TB 105.2 °C N 151.7 °C I beim Erhitzen und I 151.4 °C N 104.5 °C TB 83 °C Cry beim Kühlen. Führen Sie CB6OABOBu nicht in die N-Phase oder TB-Phase ein, da die strömungsinduzierte Ausrichtung gefördert wird.

3. Texturcharakterisierung durch Polarisieren der optischen Mikroskopie

  1. Beobachten Sie die LC-Zellen, die auf der heißen Bühne platziert werden, um die Probentemperatur (40 bis 180 °C) mit einer Genauigkeit von 0,1 K unter einem polarisierenden Lichtmikroskop (POM, Materialtabelle) mit 4x-100x Objektiven zu steuern. Zeichnen Sie Texturen mit einer digitalen Farbkamera sequenziell während des Kühlens und Erhitzens auf.
  2. Verwenden Sie einen UV-Epi-Illuminator (Materialtabelle) auf dem POM mit einer Wellenlänge von 365 nm (50 mW/cm2) ausgestattet.

4. Photorheologische Messungen

  1. Vorbereitung rheologischer Messungen.
    1. Vor dem Aufstellen einer Probe auf die Stufe des Rheometers (Materialtabelle) führen Sie eine Geometrieträgheitskalibrierung und eine Nullspaltkalibrierung durch, die von einer Software gemäß den Anweisungen des Herstellers gesteuert wird, um die Genauigkeit der rheologischen Studie zu gewährleisten. . Wiegen Sie 250 mg der CB6OABOBu Pulverprobe und laden Sie sie auf die Quarzgrundplatte des Rheometers.
      HINWEIS: Für die vorliegende Studie wird eine Platte mit einem Durchmesser von 50 mm verwendet.
    2. Stellen Sie die Temperatur der Probenkammer auf einen Wert über dem I-N-Phasenübergangspunkt (>160 °C) ein. Legen Sie einen Spaltwert fest, um sich der Messplatte an die Basisquarzplatte zu nähern, um die Probe zu vernachlten (typischer Spaltwert = 20 m). Trimmen Sie überschüssige Probe (z. B. mit Papiertüchern), die außerhalb des Spalts liegt, wenn die Messplatte an der Trimmposition stoppt, die 25 m über dem Zielspalt liegt.
      HINWEIS: Lassen Sie nicht zu, dass überschüssige Menge an CB6OABOBu in die Probenkammer eingeführt wird, da dies die Messungen ungenau macht.
  2. Führen Sie rheologische Messungen durch.
    1. BEstrahlen Sie UV-Licht bei 365 nm (1x 100 mW/cm2 ), Messung der photorheologischen Schaltung von CB6OABOBu mit der Hochdruck-Quecksilberdampf-Kurzlichtbogenlampe.
      HINWEIS: Das Licht wird unter dem Probenbehälter durch die Quarzplatte geführt.
    2. Führen Sie Messungen im Oszillatormodus 1 durch, um dynamische Wiederherstellungsinformationen des Materials zu extrahieren, und 2) stetigen Rotationsmodus zur Erzielung einer effektiven Rotationsviskosität. Für Messungen im Rotationsmodus wenden Sie eine konstante Scherspannung von 13 Pa auf die Probe an, um sicherzustellen, dass die Messung im Newtonschen Regime durchgeführt wird.
      HINWEIS: Die Auswahl der Modi erfolgt durch eine Software gemäß den Anweisungen des Herstellers.

5. Photo-Differential-Scanning-Kalorimetrie

  1. Wiegen Sie 10 mg CB6OABOBu Pulverprobe und laden Sie sie in eine Golddifferential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) Pfanne. Erhitzen Sie die Probe in der isotrope Phase auf 170 °C und stellen Sie sicher, dass es keine inhomogene Probenverteilung in der DSC-Pfanne gibt, wie sie mit bloßem Auge beobachtet wird. Bedecken Sie die DSC-Pfanne mit einer Quarzplatte.
  2. Durchführung von Foto-DSC-Messungen gemäß den Anweisungen des Herstellers (Materialtabelle). Messen Sie DSC-Daten bei einem Scan von 10 °C/min.
    HINWEIS: Die Foto-DSC-Maschine ist mit einer UV-Lichtintensität von 50 mW/cm2ausgestattet.

6. Röntgenbeugungscharakterisierung

  1. Die Pulverprobe CB6OABOBu mit der heißen Stufe bei 170 °C erhitzen und die Probe mit Kapillarkraft in eine XRD-Kapillare (Durchmesser = 0,5 mm) saugen.
  2. Befestigen Sie die Kapillare an einem Probenhalter, der mit einem Temperaturregler ausgestattet ist. Stellen Sie die Kammertemperatur (60 °C, 70 °C, 80 °C, 90 °C, 100 °C, 110 °C, 120 °C, 130 °C, 140 °C, 150 °C, 160 °C und 170 °C für jede Röntgenbeugungsmessung ein).
  3. Bestrahlen Sie die Probe per Röntgen und detektieren Sie die diffrierten Röntgenstrahlen durch einen Detektor ohne UV-Bestrahlung und unter einer UV-Lichtintensität von 10 mW/cm2 für 1 min und 10 min.
    HINWEIS: Die aktuelle Studie wurde in RIKEN Beamline BL45XU durchgeführt. Die Lichtquelle war der SPring-8 Standard-In-Vakuum-Undulator. Zur Monochromatisierung des Strahls wurde ein flüssiger stickstoffgekühlter Si-Doppelkristallmonochromator verwendet. Die Wellenlänge war 1 °

Ergebnisse

POM-Bilder, photorhäometrische Daten, Photo-DSC-Daten und XRD-Intensitätsprofile wurden bei Temperaturschwankungen und beim Strahlen von UV-Licht in der Dunkelheit gesammelt. Abbildung 1a,b stellt die Struktur von CB6OABOBu mit seiner Phasensequenz und möglichen Konformationen dar, die durch das MM2-Kraftfeld im Modellierungsprogramm optimiert werden (z.B. ChemBio3D).

Wenn sich CB6OABOBu im Transzustand befindet, treten zwei energieplausible Ko...

Diskussion

Wie aus Abbildung 1hervorgeht, ist CB6OABOBu ein fotoresponsives Material mit I-, N-, TB- und Cry-Phasensequenzen beim Abkühlen. Da sich die lokale Reihenfolge dieser Phasen erheblich unterscheidet, wird erwartet, dass die photogesteuerte Umschaltung rheologischer Eigenschaften einen guten viskoelastischen Kontrast aufweist. Um dies quantitativ zu untersuchen, wurden photorheologische Messungen durchgeführt.

Zunächst betrachten wir die rheologischen Daten, die ...

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde durch das bilaterale gemeinsame Forschungsprojekt HAS-JSPS unterstützt. Die finanzielle Unterstützung durch die Zuschüsse NKFIH PD 121019 und FK 125134 wird anerkannt.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
21-401-10AS ONEMicrospatula
AL1254JSRPlanar alignment agent for liquid crystals
BX53POlympusPolarising microscope with transmission/epi-illumination units
Discovery DSC 25PTI instrumentsPhoto-DSC equipment
Glass cutter PRO-1ASankyoA diamond-based glass cutter
HS82Mettler Toledohot stage
MCR502Anton PaarA commercial rheometer
MRJ-100SEHCRubbing machine
Norland Optical Adhesive 65, 81Norland ProductsPhotoreactive adhesions
OmniCure S2000Excelitas TechnologiesA commericial high-pressure mercury vapor short arc lamp. Maximum 70 mW/cm^2.
PILATUS 6MDectrisHybrid photon counting detector for X-ray diffraction dectection
S1126Matsunami GlassGlass substrate
SC-158HEHCSpin coater
SCAT-20XDKSAlkaline detergent
SLUV-4AS ONELow-pressure mercury vapor short arc lamp
UV-208TechnovisionUltraviolet-ozone (UV-O3) cleaner

Referenzen

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