Wasserstoff-Aufladen von Aluminium mit Reibung im Wasser

Zusammenfassung

Um hohe Mengen an Wasserstoff in Aluminium- und Aluminiumlegierungen einzuführen, wurde eine neue Methode der Wasserstoffladung entwickelt, die reibungsim wasserweise.

Zusammenfassung

Eine neue Methode der Wasserstoffladung von Aluminium wurde mittels eines Reibungsverfahrens im Wasser (FW) entwickelt. Dieses Verfahren kann leicht hohe Mengen an Wasserstoff in Aluminium einbringen, basierend auf der chemischen Reaktion zwischen Wasser und nicht oxidbeschichtetem Aluminium.

Einleitung

Im Allgemeinen haben Aluminium-Basislegierungen eine höhere Beständigkeit gegen die Umwelt-Wasserstoffversprödung als Stahl. Die hohe Beständigkeit gegen Wasserstoffversprödung von Aluminiumlegierungen ist auf Oxidfolien auf der Legierungsoberfläche zurückzuführen, die den Wasserstoffeintrag blockieren. Um die hohe Versprödungsempfindlichkeit zwischen Aluminiumlegierungen zu bewerten und zu vergleichen, wird die Wasserstoffladung in der Regel vor der mechanischen Prüfung^{1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17}. Es ist jedoch bekannt, dass Wasserstoff-Ladealuminium nicht einfach ist, auch wenn Wasserstoff-Lademethoden wie kathodische Aufladung¹⁵, langsame Dehnungsrate Verformung unter feuchter Luft¹⁶, oder Wasserstoff-Plasma-Gas-Ladung¹⁷. Die Schwierigkeit der Wasserstoff-Aufladung von Aluminiumlegierungen ist auch auf die Oxidfolien auf der Aluminiumlegierungsoberfläche zurückzuführen. Wir postulierten, dass höhere Mengen an Wasserstoff in Aluminiumlegierungen eingeführt werden könnten, wenn wir den Oxidfilm kontinuierlich in Wasser entfernen könnten. Thermodynamisch¹⁸, reines Aluminium ohne Oxidfolie reagiert leicht mit Wasser und erzeugt Wasserstoff. Auf dieser Grundlage haben wir eine neue Methode zur Wasserstoffaufladung von Aluminiumlegierungen entwickelt, die auf der chemischen Reaktion zwischen Wasser und nichtoxidiertem Aluminium basiert. Diese Methode ist in der Lage, große Mengen an Wasserstoff in Aluminiumlegierungen auf einfache Weise hinzuzufügen.

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Protokoll

1. Materialaufbereitung

1. Verwenden Sie 1 mm dicke Platten aus einer Aluminium-Magnesium-Silizium-Legierung, die 1 Masse% Mg und 0,8 Masse% Si (Al-Mg-Si) enthält.
2. Machen Sie Prüflinge aus den Al-Mg-Si-Legierungsplatten mit einer Spurweite von 10 mm und einer Breite von 5 mm.
3. Die Prüflinge bei 520 °C für 1 h mit einem Luftofen annealen. In Wasser als Lösung Wärmebehandlung ablöschen.
4. Die Prüflinge bei 175 °C für 18 h als spitzen alternde Wärmebehandlung (T6-Temper) annealieren.
5. Polieren Sie die Oberfläche der Prüflinge mit Siliziumkarbid-Schmirypapier (#2000) ohne Wasser.
6. Messen Sie das Gewicht der polierten Proben mit einer Genauigkeit von 0,0001 g mit einem elektrischen Gleichgewicht
7. Messen Sie die Dicke und Breite des Messgerätteils der Proben mit einer Genauigkeit von 0,001 mm mit einem optischen Komparator.

2. FW-Verfahren (Abbildung 1)

1. Befestigen Sie zwei Al-Mg-Si-Legierungsproben mit Kleber an einem dreieckigen, prismenförmigen Rührer, der von einem Fluorcarbonpolymer hergestellt wird.
2. Bereiten Sie einen Zylinderglasbehälter mit einer leeren Platte als Reaktionsgefäß vor.
3. Befestigen Sie ein rundes Polierpapier aus Siliziumcarbiden, #2000 mit einem Durchmesser von 10 mm, mit doppelseitigem Klebeband im Boden des Behälters.
4. Legen Sie den dreieckigen, prismenförmigen Rührer mit zwei Proben auf das Polierpapier an der Unterseite des Glasbehälters.
5. 100 ml destilliertes Wasser von oben in den Glasbehälter gießen.
6. Bedecken Sie den Glasbehälter mit einem runden Gummistück mit drei Löchern (für einen Gaseinlass, für einen Gasaustritt und für eine pH-Sonde an der Oberseite des Glasbehälters).
7. Füllen Sie den Glasbehälter mit hoher Reinheit (99.999%) Argon mit einer konstanten Durchflussrate von 20 ml/min nach Schließen der Gummiabdeckung.
8. Schließen Sie den Gasauslass mit einem Halbleiter-Wasserstoffsensor an einen Gaschromatographen (GC) an (Nachweisgrenze: 5 ppb).
9. Warten Sie, bis das Gas im Behälter durch Argon ersetzt wird.
10. Drehen Sie den dreieckigen, prismenförmigen Rührer mit zwei Proben auf einem Magnetrührer mit konstanter Drehgeschwindigkeit bei Raumtemperatur.
11. Messen Sie die Wasserstofferzeugung während der Rührerrotation mit dem GC, wobei alle 2 min eine Messung durchgeführt wird.
12. Messen Sie den pH-Wert des Wassers im Behälter während der Rührerrotation.
13. Entfernen Sie die beiden Proben aus dem dreieckigen, prismenförmigen Rührer durch Eintauchen in Aceton mit einer Ultraschallschwingung für 5 min nach dem FW-Verfahren.
14. Messen Sie das Gewicht und die Dicke der Proben nach dem FW-Verfahren mit dem elektrischen Gleichgewicht bzw. einem optischen Vergleicher erneut.

3. Wasserstoffabsorption durch das FW-Verfahren

1. Nach dem FW-Verfahren eine Probe auf eine rechteckige Form von 1 x 5 x 10 mm schneiden.
2. Platzieren Sie die Probe in einem Quarzrohr mit einem Durchmesser von 10 mm, der mit einem Halbleiter-Wasserstoffsensor mit einem GC verbunden ist.
3. Durchfluss hohe Reinheit (99.999%) Argongas in einem Quarzrohr mit einem konstanten Durchfluss von 20 ml/min.
4. Erhitzen Sie das Quarzrohr mit der Probe mit einem Rohrofen bei einer konstanten Heizrate von 200 °C/h.
5. Messen Sie die thermische Wasserstoff-Desorption der Probe nach dem FW-Verfahren mit dem GC.

4. Materialbewertung nach dem FW-Verfahren

1. Durchführung von Zugversuchen (mindestens 3x, um die Wiederholbarkeit zu gewährleisten) in Laborluft mit einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 2 mm/min unter Verwendung einer Probe, die nach dem FW-Verfahren behandelt wurde.
2. Messen Sie die Zugeigenschaften (z. B. Zugfestigkeit, Bruchdehnung), die aus der Spannungs-Dehnungskurve im Zugtest gewonnen werden.
3. Beobachten Sie das Frakturverhalten mit einem sekundären Elektronenmikroskop (SEM) nach dem Zugtest.

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Ergebnisse

Wasserstofferzeugung/-absorption durch das FW-Verfahren
Abbildung 2 zeigt das Wasserstofferzeugungsverhalten während des FW-Verfahrens von Al-Mg-Si-Legierungen, die unterschiedliche Eisenmengen von 0,1 % bis 0,7 Massen % enthalten. Die Probe emittierte kontinuierlich eine hohe Menge wasserstoff, wenn der Rührer zu drehen begann. Dies deutet darauf hin, dass Wasserstoff durch eine chemische Reaktion erzeugt wurde, die durch die Reibung zwischen der Legierungsoberfläche ...

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Diskussion

Ein wichtiger Aspekt des FW-Verfahrens ist die Befestigung der beiden Proben am Magnetrührer. Da die Mitte der Rührstange zur Reibungsverbotszone wird, ist es am besten, die Befestigung der Proben in der Mitte des Rührstabs zu vermeiden.

Die Steuerung der Drehzahl der Rührstange ist ebenfalls wichtig. Bei einer Geschwindigkeit von mehr als 240 Umdrehungen von 150 R/min wird es schwierig, das Reaktionsgefäß auf der Stufe des Magnetrührers aufrechtzuerhalten. Wenn das FW-Verfahren mit hoh...

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Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Air furnace	GC	QC-1
Aluminum alloy plates	Kobe Steel		Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance	A&D	HR-200
Glass container			Custom made
Magnetic stirrer	CORNING	PC-410D
Optical Comparator	NIKON	V-12B
pH meter	Sato Tech	PH-230SDJ
Quartz tube			Custom made
Rotary polishing machine	IMT	IM-P2
Secondary electrom microscope	JOEL	JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph	FIS Inc.	SGHA
Silicon carbide emery paper	IMT	531SR
Tensile testing machine	Toshin Kogyo	SERT-5000-C
Tubular furnace	Honma Riken		Custom made