Charge d'hydrogène de l'aluminium utilisant la friction dans l'eau

Résumé

Afin d'introduire de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium et d'aluminium, une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène a été développée, appelée la friction dans la procédure de l'eau.

Résumé

Une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène de l'aluminium a été développée au moyen d'une friction dans l'eau (FW) procédure. Cette procédure peut facilement introduire de grandes quantités d'hydrogène dans l'aluminium en fonction de la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non-oxydé enduit.

Introduction

En général, les alliages de base en aluminium ont une résistance plus élevée à l'embrittlement d'hydrogène environnemental que l'acier. La forte résistance à l'embrittlement d'hydrogène des alliages d'aluminium est due aux films d'oxyde sur la surface d'alliage bloquant l'entrée d'hydrogène. Pour évaluer et comparer la sensibilité élevée d'embrittlement entre les alliages d'aluminium, la charge d'hydrogène est habituellement exécutée avant l'essai mécanique^{1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17}. Cependant, il est connu que l'aluminium de charge d'hydrogène n'est pas facile, même en utilisant des méthodes de charge d'hydrogène telles que la charge cathodique^15,la déformation lente de taux de contrainte sous l'air humide^16,ou le gaz de plasma d'hydrogène^{chargeant 17.} La difficulté de charger l'hydrogène en alliages d'aluminium est également due aux films d'oxyde sur la surface de l'alliage d'aluminium. Nous avons postulé que des quantités plus élevées d'hydrogène pourraient être introduites dans les alliages d'aluminium si nous pouvions enlever le film d'oxyde en permanence dans l'eau. Thermodynamiquement¹⁸, l'aluminium pur sans film d'oxyde réagit facilement avec l'eau et génère de l'hydrogène. Sur cette base, nous avons développé une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène des alliages d'aluminium basée sur la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non oxyde. Cette méthode est capable d'ajouter de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium d'une manière simple.

Protocole

1. Préparation des matériaux

1. Utilisez des plaques de 1 mm d'épaisseur faites d'un alliage aluminium-magnésium-silicium contenant 1 masse% Mg et 0,8% de masse Si (Al-Mg-Si).
2. Faites des pièces d'essai à partir des plaques en alliage Al-Mg-Si d'une longueur de jauge de 10 mm et d'une largeur de 5 mm.
3. Anneal les pièces d'essai à 520 oC pour 1 h à l'aide d'un four à air. Étancher dans l'eau comme traitement thermique de solution.
4. Anneal les pièces d'essai à 175 oC pendant 18 h comme un traitement thermique de vieillissement de pointe (T6-temper).
5. Polir la surface des pièces d'essai à l'aide de papier émeri de silicium carbure (#2000) sans eau.
6. Mesurer le poids des spécimens polis à une précision de 0,0001 g à l'aide d'un solde électrique
7. Mesurer l'épaisseur et la largeur de la partie de jauge des spécimens à une précision de 0,001 mm à l'aide d'un comparateur optique.

2. Procédure FW (Figure 1)

1. Attachez deux spécimens en alliage Al-Mg-Si à l'aide de colle à un agitateur triangulaire en forme de prisme fabriqué par un polymère fluorocarbone.
2. Préparer un récipient en verre cylindre avec un dessus vide comme récipient de réaction.
3. Attachez un papier de polissage rond fabriqué par des carbures de silicium, #2000 d'un diamètre de 10 mm, à l'aide d'un ruban à double face dans le fond à l'intérieur du récipient.
4. Placez l'agitateur triangulaire en forme de prisme avec deux spécimens sur le papier de polissage à la surface inférieure du récipient en verre.
5. Verser 100 ml d'eau distillée dans le récipient en verre à partir du haut.
6. Couvrir le récipient en verre d'un morceau de caoutchouc rond avec trois trous (pour une inlet de gaz, pour une prise de gaz, et pour une sonde de pH au sommet du récipient en verre).
7. Remplissez le récipient en verre d'une grande pureté (99,999 %) argon à un débit constant de 20 ml/min après la fermeture du couvercle en caoutchouc.
8. Connectez la sortie de gaz à un chromatographe à gaz (GC) avec un capteur d'hydrogène semi-conducteur (limite de détection : 5 ppb).
9. Attendez que le gaz dans le récipient soit remplacé par de l'argon.
10. Faites pivoter l'agitateur triangulaire en forme de prisme avec deux spécimens sur un agitateur magnétique à une vitesse de rotation constante à température ambiante.
11. Mesurer la production d'hydrogène pendant la rotation des agitateur à l'aide du GC, en prenant une mesure toutes les 2 min.
12. Mesurer le pH de l'eau dans le récipient pendant la rotation de l'agitateur.
13. Retirez les deux spécimens de l'agitateur triangulaire en forme de prisme par immersion dans l'acétone avec une vibration ultrasonique pendant 5 min après la procédure FW.
14. Mesurer le poids et l'épaisseur des spécimens à nouveau après la procédure FW en utilisant l'équilibre électrique et un comparateur optique, respectivement.

3. Absorption d'hydrogène par la procédure FW

1. Après la procédure FW, couper un spécimen à une forme rectangulaire de 1 x 5 x 10 mm.
2. Placez le spécimen à l'intérieur d'un tube de quartz d'un diamètre de 10 mm relié à un GC avec un capteur d'hydrogène semi-conducteur.
3. Flux de haute pureté (99.999%) gaz d'argon dans un tube de quartz avec un débit constant de 20 ml/min.
4. Chauffer le tube à quartz avec le spécimen à l'aide d'un four tubulaire à un taux de chauffage constant, à 200 oC/h.
5. Mesurer la désorption thermique de l'hydrogène du spécimen après la procédure FW à l'aide du GC.

4. Évaluation matérielle après la procédure FW

1. Effectuer des tests de tension (au moins 3x, pour assurer la répétabilité) dans l'air de laboratoire avec une vitesse de tête croisée de 2 mm/min à l'aide d'un spécimen qui a été traité par la procédure FW.
2. Mesurer les propriétés tendues (p. ex. résistance à la tension, souche de fracture) obtenues à partir de la courbe de contrainte-souche dans le test de tension.
3. Observez le comportement de fracture avec un microscope électronique secondaire (SEM) après l'essai tendu.

Résultats

Production/absorption d'hydrogène par la procédure FW
La figure 2 montre le comportement de production d'hydrogène pendant la procédure FW des alliages Al-Mg-Si contenant différentes quantités de fer de 0,1 % de masse à 0,7 masse. Le spécimen émet continuellement une grande quantité d'hydrogène lorsque l'agitateur a commencé à tourner. Ceci suggère que l'hydrogène a été généré par une réaction chimique provoquée par la friction entre la surface de l'...

Discussion

Un aspect important de la procédure FW est l'attachement des deux spécimens à l'agitateur magnétique. Parce que le centre de la barre d'agitateur devient la zone de non-friction, il est préférable d'éviter l'attachement des spécimens au centre de la barre d'agitateur.

Le contrôle de la vitesse de rotation de la barre d'agitateur est également important. Lorsque la vitesse est supérieure à 240 tr/min, il devient difficile de maintenir le vaisseau de réaction sur le stade de l'agita...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Air furnace	GC	QC-1
Aluminum alloy plates	Kobe Steel		Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance	A&D	HR-200
Glass container			Custom made
Magnetic stirrer	CORNING	PC-410D
Optical Comparator	NIKON	V-12B
pH meter	Sato Tech	PH-230SDJ
Quartz tube			Custom made
Rotary polishing machine	IMT	IM-P2
Secondary electrom microscope	JOEL	JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph	FIS Inc.	SGHA
Silicon carbide emery paper	IMT	531SR
Tensile testing machine	Toshin Kogyo	SERT-5000-C
Tubular furnace	Honma Riken		Custom made