Die Autoren bedanken sich bei Weatherford International für die finanzielle Unterstützung bedanken.

1. Graft Copolymersynthese 18-19 <ol><li> Synthetisieren Pfropfmischpolymerisate (POEM-g-PDMS und POEA-g-PDMS bei 70:30 Gewichtsverhältnis) unter Verwendung eines radikalischen Polymerisation Ansatz durch Mischen von 26 ml POEM (oder POEA) Monomere (Abbildung 3), 12 ml von PDMS Macromonomere und 12 mg 2,2 &#39;-Azo-(2-methylpropionitril) (AIBN) (Monomer: Initiator [825:1]) in 160 ml EE. </li><li> Verschließen Sie den Kolben mit der klaren Lösung mit einer Gummimembran und Spülung mit extrem hoher Reinheit Argon für 45 min. </li><li> Die Lösung wird auf 72 ° C (AIBN eine Abbaurate von 3,2 x 10 -5 sec -1) in einem Ölbad unter ständigem Rühren 24 Stunden lang. </li><li> Die anfangs klare Lösung typischerweise zusehends milchig innerhalb von 2 Stunden. Man fällt die endgültige Lösung in einem nicht mischbaren Lösungsmittel, PE. Trocknen Sie das Polymer bei 80 ° C unter weniger als 5 mTorr Vakuum für 5 Tage, um die Restfeuchte zu entfernen. </li><li> Es wurde festgestellt, dass, wenn das Polymer waren not richtig getrocknet, die überschüssige Feuchtigkeit würde zu Rissbildung, wenn das Polymer in dünnen Filmen gegossen wurde. </li><li> Die endgültige Pfropfcopolymer (gezeigt in 4) wies ein Molekulargewicht von 500.000 g / mol mittels Gelpermeationschromatographie mit Polystyrol-Standards übereinstimmt. </li><li> Komplex das Pfropfcopolymer mit LiTFSI bei einer Li: EO-Verhältnis von 1:20 (1 g POEM-g-PDMS (70:30) mit 170 mg LiTFSI) in einem gemeinsamen Lösungsmittel THF, um den Elektrolyten zu bilden. </li></ol> 2. Herstellung von Composite-Cathode <ol><li> Synthetisieren der Kathode durch Mischen in einer Kugelmühle gemahlen LiFePO 4-Pulver (az Gelon New Battery Materials) und Ruß (Super P), und Lösen der Mischung in GCE Lösung in einem Gewichtsverhältnis von 5.01.01. </li><li> Erhitzen der Aufschlämmung auf 80 ° C (open-Cap) unter Rühren. Weiter beschallen den Schlamm durch magnetisch Rühren auf gute Durchmischung zu gewährleisten. Rakel auf eine Aluminiumfolie in einem Belastungsfaktor von 10 mg / cm 2 aufdie Aluminiumfolie auf eine bessere Laminierung auf dem Aluminium. </li><li> Trocknen der Verbundkathode in einem Vakuumofen bei 80 ° CO / N, um das restliche THF und Feuchtigkeit zu entfernen. </li></ol> 3. Knopfzellen Herstellung und Prüfung <ol><li> Transportieren Sie das Verbundkathode in einen mit Argon gefüllten Glovebox und Punsch in kleine Scheiben (Bereich = 1,4 cm 2) mit Hilfe eines hochpräzisen Elektrode Cutter EL-CUT (EL-CELL). Schau rein geworfen GCE-Lösung (POEM-g-PDMS, LiTFSI, sowohl in THF) auf die Elektrode Scheiben, den Elektrolyten zu bilden. </li><li> Erhitzen Sie die letzten Kathoden-Elektrolyt-Disks auf einer Heizplatte im Handschuhfach mit einem Taupunkt von -80 ° C, um das THF verdampft, und montieren in CR2032 Knopfzellen zusammen mit gleich großen GCE-beschichteten metallischen Lithium-Discs (Sigma-Aldrich, 0,75 mm dick) mit einem manuellen Schließen Werkzeug (Hohsen). Die Zelle ist schematisch in Abbildung 5, wo die grauen Partikel stellen LiFePO 4, die schwarzen Teilchen rep gezeigtärgern Kohlenstoff, der blaue &quot;Spaghetti&quot; stellt die GCE, und die Anode aus Lithium Metall. </li><li> Montieren einer zweiten Gruppe von Zellen der gleiche LiFePO 4-Pulver und Lithium-Anode besteht, sondern stattdessen PVDF Bindemittelharz (Kynar), PVDF Separator (Celgard) und flüssigen Elektrolyten von 1 M LiPF 6 in EC: DMC auf 1:1 Verhältnis (LP30, Merck), um die Leistung zu vergleichen. </li><li> Die Montage wurde in einer Glovebox mit einem Taupunkt von -80 ° C durchgeführt Ein 32-Kanal Maccor 4000 Batterie-Tester wurde für den Radsport-Tests bei Raumtemperatur verwendet. </li></ol> 4. Polymer Leitungsmechanismus <ol><li> Die PEO segmentale Bewegungen werden in der Regel mit der Verdrehung um CC-und CO-Bindungen verbunden sind. Die halb-zufällige Segmentbewegung unterstützt Ionenleitung durch Bilden und Brechen Koordinationsstellen für die solvatisierten Ionen und Bereitstellen freies Volumen für die Ionen unter dem Einfluss des elektrischen Feldes zu diffundieren. Das Einsetzen der Segmentbewegung tritt im Viciniy von der Glasübergangstemperatur, T g, und wird leichtere, wenn die Temperatur weiter über die T g. Bei höheren Temperaturen werden die lokalen Hohlräumen mit Polymerausdehnung erzeugt, so dass Polymersegmente in das freie Volumen 19 zu bewegen. </li><li> Da die Segmentbewegung ist viel schneller in der amorphen Phase oberhalb der T g als in der kristallinen Phase tritt Ionentransport in Polymer überwiegend in der amorphen Phase. Doch vor kurzem Li +-Leitung in kristallinen (PEO) 6: 6 LiAsF wurde nachgewiesen, obwohl die Leitfähigkeit mehr als zwei Größenordnungen niedriger als im amorphen PEO. Das kristalline oder amorphe Phase des PEO / Salz-Komplex hängt von der Zusammensetzung, der Temperatur und Herstellungsverfahren 20-22. </li><li> Anders als in flüssiger, wo Ionen bewegen sich mit ihren Lösungsmittel Hülle intakt und Transport auf der makroskopischen Viskosität der im ZusammenhangLösungsmittel in festen Polymer, in dem die Polymerketten immer tiefer sind und nicht über weite Strecken zu bewegen, der Ionentransport der mikroskopischen Viskosität der Segmente der Polymerketten. Der Transport von Ionen entlang Polymerketten muss zwei Aktivierung Barrieren zu überwinden, beide sind in den 6 und 7 gezeigt. Eine davon ist die Solvatation der Ionen von den koordinierenden EO-Einheiten. Dieses Verfahren umfasst die Bildung und das Brechen von chemischen Bindungen hat Arrhenius Abhängigkeit, und die Leitfähigkeit ist gegeben durch σ A (E a / kT) wobei σ die Leitfähigkeit ist, A eine Konstante ist und E a die Aktivierungsenergie mit den Bindungen verbunden. Da Ionen von den Koordinationsstellen distanzieren müssen, um in dem festen Polymer bewegen, sofern die Schuldverschreibungen zu stark sind, werden die Kationen unbeweglich. Die Kation-Polymer-Bindungen müssen stark genug sein, für Salz Auflösung, aber schwach genug to ermöglichen Kation Mobilität. </li><li> Der Transport von Ionen von einer Koordinationsstelle zur anderen. Dieses Verfahren zur Segmentbewegung des Polymers bezogen, hat Vogel-Tammanns-Fulcher (VTF) Abhängigkeit 22-25, und die Leitfähigkeit ist, wobei T 0 eine Referenztemperatur ist im Allgemeinen ausgewählt, um 50 K unterhalb T g betragen. Diese Gleichung zeigt, dass die thermische Bewegung oberhalb von T 0 trägt zur Prozess transportieren und schneller Bewegung ist für Polymer mit niedriger T g erwartet. Die VTF Verfahren zum T g bezogen ist, damit geschwindigkeitsbestimmende bei niedrigen Temperaturen. Bei hohen Temperaturen wird die segmentale Bewegung facile genug, dass die Arrhenius Prozess geschwindigkeitsbestimmend wird. </li></ol>

<ol>
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G., Krok, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterisation+of+the+electrode/electrolyte+interfaces+in+cells+of+the+type+Li/PEO+LiCF3SO3/V6O13+by+ac+impedance+methods.">Characterisation of the electrode/electrolyte interfaces in cells of the type Li/PEO LiCF3SO3/V6O13 by ac impedance methods.</a> Solid State Ionics. 36 (3-4), 171-174 (1989).</li><li>Huggins, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Energy Storage. , 400 (2010).</li><li>Lee, S., Sch&#246;mer, M., Peng, H., Page, K. A., Wilms, D., Frey, H., Soles, C. L., Yoon, D. 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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Die LiFePO 4 / GCE / Li Kurven zeigen größer als die Überspannung LiFePO 4 / LP30/Li Kurven sowohl auf Ladung und Entladung. Da die GCE sowohl als Elektrolyt und Bindemittel verwendet wird, wird die Ionenleitung zu allen Kathode Teilchen vorgesehen ist und nahezu der gesamte praktische spezifische Kapazität (150 mAh / g) zugänglich war. Die theoretische spezifische Kapazität von 170 mAh / g nicht erreicht wird, da es eine Lithium-Diffusion im LiFePO 4-Partikel, die niedrig ist, bei...

Lithium (Li) ist ein sehr elektropositiven Metall (-3.04 V relativ zur Standard-Wasserstoff-Elektrode) und das leichteste Metall (Äquivalentgewicht von 6,94 g / mol und relative Dichte von 0,53 g / cm 3). Dies macht es attraktiv als eine Wahl für das aktive Material in der negativen Elektrode und ideal für tragbare Energiespeicher denen Größe und Gewicht Materie. Abbildung 1 zeigt, dass Lithium-Batterien (Li-Ion, plion und Li-Metall) eine höhere Energiedichte haben als Blei-Säure-, Nickel-Cadmium und Nickel-Metall-Hydrid-Batterien 1. Eine vollständige Lithium-Ionen-Batterie besteht aus einer Kathode (positive), eine Anode (negative), einen Elektrolyten und einen Separator (2). Sowohl die Kathode und die Anode sind Einlagerungsverbindungen, wobei Li-Ionen einlagern oder reversibel de-interkaliert (wenn die Anode aus Kohlenstoff, interkaliert Li als neutrale Li). Der Elektrolyt bietet Ionenleitung und isoliert electronic Leitung zwischen den Elektroden. Der Separator ist für Ionen durchlässig, aber mechanisch starr mit den beiden Elektroden einen Kurzschluss zu halten. Wenn sich die Zelle in einem voll geladenen Zustand alle Li hat in der Anode interkaliert, und wenn die Zelle in einen vollständig entladenen Zustand alle Li-Ionen in der Kathode interkaliert. Während der spontanen Reaktion Entladen Elektronen fließen von der Anode zu der Kathode durch einen äußeren Stromkreis zum Antrieb eines Gerätes, während die Ionen fließen von der Anode zu der Kathode durch den Elektrolyten. Die Ionen und Elektronen an der Kathode rekombinieren zu erhalten Ladungsausgleich. Beim Laden ist der Ablauf umgekehrt. Die meisten Lithium-Ionen-Batterie-Entwicklung bis heute auf Kathodenmaterialien konzentriert, weil sie die Energiedichte der Batterie anstatt auf den Elektrolyten, die meist gleich geblieben seit Jahrzehnten bestimmen. Der Elektrolyt ist ein Kernstück der Batterie, da es die allgemeine Leistungsfähigkeit aufgrund impedan wirktce sowohl durch den Elektrolyten selbst und an den Elektroden-Elektrolyt-Schnittstellen. Der Elektrolyt in Li-Ionen-Batterien in der Regel aus einem Salz des Typs LiX und einem nicht-wässrigen Lösungsmittel. Im Vergleich zu den wässrigen Elektrolyten in anderen elektrochemischen Systemen verwendet werden, sind die Nachteile von Li-Ionen-Elektrolyte niedriger Leitfähigkeit, höhere Kosten, Entflammbarkeit und Umweltprobleme. Vorteile umfassen einen weiten Temperaturbereich (über dem der Elektrolyt eine Flüssigkeit bleibt) von -150 ° C bis 300 ° C, eine große Spannung Fenster (bis zu 5 V gegen Li / Li +) und eine bessere Kompatibilität mit Elektroden (wässrigen Elektrolyten würde reagieren heftig mit Li-Metall und Form LiOH und Wasserstoff) 2, 3, 4-6. Die wichtigsten nicht-wässrigen Elektrolyten in Batterien verwendet werden, umfassen organische Carbonat-basierende Flüssigkeiten, Polymere, ionische Flüssigkeiten und Keramik. Diese Elektrolyte müssen bestimmte Vorgaben erfüllen, um in der Praxis Li-Ionen-Bat verwendet werdenes. Sie verfügen über eine Leitfähigkeit von mindestens 10 mS / cm, eine große elektrochemische Fenster (&gt; 4,5 V für Hochspannung Kathoden), niedriger Dampfdruck, gute thermische und chemische Stabilität, geringe Toxizität und niedrige Kosten. Für bestimmte Anwendungen streng wie die Elektrofahrzeuge, müssen all diese Vorgaben über einen weiten Temperaturbereich eingehalten werden, typischerweise von -20 ° C bis 60 ° C. Da der Fokus dieser Arbeit ist auf organische und polymere Elektrolyte, wird der Rest dieses Papier auf diesen Elektrolyten konzentrieren. Carbonat Elektrolyte bestehen aus einem Lithiumsalz in einem organischen Lösungsmittel gelöst. Jedoch ist es für ein Lösungsmittel, um alle Anforderungen zu erfüllen schwierig. Beispielsweise Lösungsmittel mit niedrigem Dampfdruck, wie Ethylencarbonat (EC) und Propylencarbonat (PC), in der Regel höhere Viskositäten aufweisen, was zu niedrigeren Leitfähigkeit. Auch EC ist ein bei Raumtemperatur festes, das fordert, dass sie mit einem anderen Lösungsmittel kombiniert werden. Im Allgemeinen wird das Elektrolytist eine Kombination aus mehreren Lösungsmitteln. Die gängigen Lösungsmitteln und einige ihrer physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 aufgelistet. <table border="1"><tbody><tr><td> Name </td><td> Schmelztemperatur (° C) </td><td> Boiling Temperatur (° C) </td><td> Viskosität (mPa * s) </td></tr><tr><td> Dimethylcarbonat (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0.5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Diethylcarbonat (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126,8 </td><td> 0.7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Ethylencarbonat (EC) </td><td> 36.5 </td><td> 238 </td><td> 1.9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> Propylencarbonat (PC) </td><td> -54,53 </td><td> 242 </td><td> 2.512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Gemeinsame Carbonatlösungsmittel 7. Safer Stellvertreter organic Elektrolyte Polymer Elektrolyte basiert. Polymer Elektrolyte Dünnschichten, nichtflüchtigen, nicht brennbar, und ihrer Flexibilität zu walzenden und ausgedruckt werden auf einem großen kommerziellen Maßstab. Wright, et al. Erstmals gezeigt werden Ionenleitung in Poly (ethylenoxid)-Komplexe (PEO) 1973. Es wurde später entdeckt, dass die Sicherheitsbedenken mit Dendritenwachstum auf Li-Metall in flüssigem Elektrolyt verbunden mit PEO-basierten festen Polymer-Elektrolyten, die das Wachstum von Dendriten 8-17 unterdrückt werden konnte gelöst werden. Es gibt drei Haupttypen von Polymer Elektrolyte: (1) lösemittelfrei trockenen festen Polymer, (2) Gel Elektrolyte, und (3) Weich-Polymer, mit einem lösungsmittelfreien trockenen Synthese in unserer Arbeit verwendet. Dieses Papier wird zu diskutieren (a) das Lösungsmittel frei trockene Polymer-Synthese, (b) das Polymer Leitungsmechanismus, und (c) bieten Temperaturwechsel sowohl für feste Polymer und organischen Elektrolyten.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

Akkusicherheit war ein sehr wichtiges Forschungsgebiet in der letzten Dekade. Im Handel erhältliche Lithium-Ionen-Batterien verwenden niedrigen Flammpunkt (&lt;80 ° C), brennbare und flüchtige organische Elektrolyte. Diese organischen Elektrolyten auf Systeme sind bei Umgebungstemperaturen lebensfähigen, aber gekühlt werden müssen, um sicherzustellen, dass die Temperaturen nicht über 80 ° C. Diese Kühlsysteme eher Batterie Kosten erhöhen und Fehlfunktionen, die Fehlfunktion der Batterie und Explosionen führen können, damit menschliches Leben gefährden. Erhöht der Erdölpreise führen zu einer großen Nachfrage nach sicheren, Elektro-Hybrid-Fahrzeuge, die mehr wirtschaftlich zu betreiben, da die Ölpreise weiter steigen werden. Bestehende organischer Basis Elektrolyte in Lithium-Ionen-Batterien verwendet werden, sind nicht für hohe Temperaturen in Automobil-Anwendungen. Eine sicherere Alternative zu organischen Elektrolyten ist Festpolymerelektrolyte. Diese Arbeit beleuchtet die Synthese eines Pfropfcopolymerisats Elektrolyten (GCE) Poly (oxyethylene) Methacrylat (POEM) zu einem Block mit einer niedrigeren Glasübergangstemperatur (T g) Poly (oxyethylen) Acrylat (POEA). Die Leitung Mechanismus diskutiert worden, und es hat sich gezeigt, das Verhältnis zwischen Polymer und Segmentbewegung Ionenleitfähigkeit tatsächlich eine Vogel-Tammanns-Fulcher (VTF) abhängig. Batterien, die im Handel erhältlich LP30 organischen (LiPF6 in Ethylencarbonat (EC): Dimethylcarbonat (DMC) im Verhältnis 1:1) und GCE waren bei Raumtemperatur gefahren. Es wurde festgestellt, dass bei Raumtemperatur, die Batterien enthalten GCE eine größere Überspannung zeigte, wenn sie LP30 Elektrolyten verglichen. Jedoch bei Temperaturen über 60 ° C, zeigte die Zelle GCE viel niedriger Überspannung durch schnelle Polymer-Elektrolyt-Leitfähigkeit und nahezu das gesamte theoretische spezifische Kapazität von 170 mAh / g wurde abgerufen.

Die Raumtemperatur Zellzyklus Leistung ist in Abbildung 8 dargestellt. Die linke Darstellung zeigt den Lade-und Entlade-Profile von Zellen mit konventionellen flüssigen Elektrolyten (LP30) bei 15 mA / g, und GCE / Bindemittel bei 10 mA / g. Abbildung 9 zeigt die Entladespannung Profile der festen Polymer-Zellen bei Raumtemperatur, 60 ° C und 120 ° C mit einem geringen Strom von 0,05 C. Die Entladeschlussspannung Profile als Funktion der spezifischen Kapazität sind in Abbildu...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Lithium-Ionen-Batterien verwenden brennbare und flüchtige organische Elektrolyte, die für Umgebungstemperatur Anwendungen sind. Eine sicherere Alternative zu organischen Elektrolyte sind feste Polymer-Batterien. Solide Polymer-Batterien betrieben werden sicher bei hohen Temperaturen (&gt; 120 ° C), wodurch sie für Hochtemperatur-Anwendungen wie tiefe Ölbohrungen und Hybridfahrzeuge. Dieses Papier wird zu diskutieren (a) das Polymer Synthese, (b) das Polymer Leitungsmechanismus, und (c) bieten Temperaturwechsel sowohl für feste Polymer und organischen Elektrolyten.

Solid-State-Graft Copolymer Elektrolyte für Lithium-Batterie-Anwendungen

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K Aufrufe.  Massachusetts Institute of Technology. Lithium-Ionen-Batterien verwenden brennbare und flüchtige organische Elektrolyte, die für Umgebungstemperatur Anwendungen sind. Eine sicherere Alternative zu organischen Elektrolyte sind feste Polymer-Batterien. Solide Polymer-Batterien betrieben werden sicher bei hohen Temperaturen (> 120 ° C), wodurch sie für Hochtemperatur-Anwendungen wie tiefe Ölbohrungen und Hybridfahrzeuge. Dieses Papier wird zu diskutieren (a) das Polymer Synthese, (b) das Polymer Leitungsm...

Serie: Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Feinabstimmung der Größe und Minimierung der Lärm von Solid-State-Nanoporen

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Vollelektronische Nanosekunde gelöst Scanning Tunneling Microscopy: Erleichterung der Untersuchung der einzelnen Dotierstoff kostenlos Dynamik

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Elektrisches Feld Kontrolle der elektronischen Zustände in WS2 Nanosysteme durch Elektrolyt Anspritzung

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Experimentelle Methoden für Spin - und Winkel-Resolved Photoemission Spectroscopy kombiniert mit Polarisation-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...