Diese Graphen-Flüssigkeitszelle ermöglicht die Transmissionselektronenmikroskopie für diese Dynamik in einem flüssigen Elektrolyt. Eine solche Dynamik kann umfassende Informationen über die Arbeitsmechanismen von Lithium-Ionen-Batterien liefern und trägt zur Entwicklung fortschrittlicher Batteriegeräte bei. Die Vorteile der Graphen-Flüssigkeitszelle besteht darin, dass sie die TEM-Bildgebung in flüssigem Elektrolyt ermöglicht und eine gute räumliche Auflösung und einen hohen bildgebenden Kontrast bietet.
Neben einer überragenden Bildqualität kann es auch Informationen über verschiedene morphologische Phasen- und Grenzflächenübergänge liefern. Mit nur einem schriftlichen Protokoll ist es schwierig, dieser Methode zu folgen, da viele technische Schritte von Hand durchgeführt werden. Viele der Fähigkeiten erfordern Genauigkeit und Präzision, wo der Einsatz von Geduld sehr zu empfehlen ist.
Auch wenn Sie jedes Protokoll korrekt befolgen, können Sie das Experiment trotzdem fehlschlagen, da die Handhabung von Graphen und den Graphenübertragungsrastern schwierig ist. Bereiten Sie zunächst die Elektrospinnlösung vor, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben. Übertragen Sie sie in eine Zehn-Milliliter-Spritze und statten Sie die Spritze mit einer 25-Meter-Nadel aus.
Dann waschen Sie das Ziel. Nehmen Sie ein rechteckiges Stück flexiblen Edelstahl und waschen Sie es mit entionisiertem Wasser, gefolgt von Ethanol. Wiederholen Sie diesen Vorgang zwei- bis fünfmal.
Nach der Reinigung trocknen die Luft den Stahl 10 Minuten lang bei 60 Grad Celsius. Nach dem Trocknen den flexiblen Edelstahl mit Klebeband auf den Drummer fixieren. Öffnen Sie anschließend die Software für elektrospinning controller und geben Sie eine Durchflussrate von 10 Mikroliter pro Minute ein, was ein Gesamtlösungsvolumen von fünf Millilitern erfordert.
Befestigen Sie die Spritze mit der 25-Spur-Nadel in das Elektrospinngerät und befestigen Sie sie mit Klebeband. Drücken Sie nun die Spritze in Richtung des Kollektors, bis die Elektrospinnlösung gut durch die 25-Spur-Nadel fließt. Dann verbinden Sie die Spitze der Nadel mit den doppelseitigen Krokodilclips, die auch mit dem Kollektor verbunden sind.
Bevor Sie das Elektrospinnprogramm in Ituerstisieren, schalten Sie die Walze ein und drehen Sie den Kollektor bei 100 U/min. Dann initiieren Sie die Software des Elektrospinnprogramms. Wenn das Spinnen beginnt, modulieren Sie die angelegte Spannung auf 16 Kilovolt, so dass sich der Taylor-Kegel bildet.
Nach Abschluss des Elektrospinnprozesses die gesponnenen Nanofasern mit einem Rasiermesser auf den flexiblen Edelstahl verschrotten und in eine Aluminiumoxidbox übertragen. Dann setzen Sie den Aluminiumoxid-Kasten in den Kastenofen ein und stellen Sie die Wärmebehandlungsbedingungen für den Kastenofen ein. Nach der Kalzinierung den Ofen auf 50 Grad Celsius abkühlen und dann die kalzinierten Nanoröhren in eine Glasflasche geben.
Zunächst die Elektrodenschlämme vorbereiten. Legen Sie es auf die Oberseite der Kupferfolie auf das Glassubstrat und gießen Sie es gleichmäßig auf eine Dicke von rund 60 Mikrometern mit einer Gießwalze. Dann trocknen Sie die Güllegussfolie bei 60 Grad Celsius 10 Minuten lang.
Nach dem Trocknen versiegeln Sie es in einer Plastiktüte, bis sie für die Zellmontage bereit ist. Um mit der Zellmontage zu beginnen, erhitzen Sie einen Konvektionsofen auf 150 Grad Celsius und legen Sie die Gülle gegossenkupferfolie in den Ofen. Ziehen Sie das Vakuum im Ofen mit einer Drehpumpe, um das Restlösungsmittel in der Gülle zu trocknen und gleichzeitig eine Oxidation der Kupferfolie zu vermeiden.
Nachdem Sie die Gülle zwei Stunden lang kupferfolie bei 150 Grad Celsius erhitzt haben, füllen Sie den Konvektionsofen mit Luft auf, indem Sie die Vakuumleitung schließen und die Entlüftungsleitung in der Drehpumpe öffnen, um die Kammer zu öffnen. Dann nehmen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie aus der Kammer und stanzen Sie es mit einem KreisStanzer. Wiegen Sie die gestanzte Gülle gegossen Kupferfolie.
Verwenden Sie eine halbe Zelle für die Montage der Batteriezellen und legen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie in den Boden der Batteriezelle. Dann die Proben in die Vorkammer des Handschuhkastens geben. Die Vorkammer 30 Minuten lang absaugen und dann die Proben in den Innenhandschuhkasten geben.
In der Handschuhbox, montieren Sie die Batteriezellen, beginnend mit der unteren Batteriezelle, dann die Gülle gegossen Kupferfolie, der Separator, die Dichtung, der Abstandsmesser, die Feder, und schließlich, die obere Batteriezelle. Verwenden Sie einen Verdichter, um die Batteriezelle in eine komplette Batteriezelle zu komprimieren. Dann bewegen Sie die Batteriezellen in die Vorkammer des Handschuhkastens.
Sobald das Vakuum gelöst ist, entfernen Sie die Batteriezellen aus dem Handschuhkasten. Altern Sie die Batterie bei Raumtemperatur für ein bis zwei Tage. Legen Sie dann die Zellen in den Batteriezellentester ein.
Berechnen Sie den entsprechenden Strom, und wenden Sie dann den richtigen Strom für jede Batteriezelle mit dem Batteriezellentesterprogramm an. Um zu beginnen, synthetisieren Graphen durch chemische Dampfabscheidung und verwenden Sie eine Schere, um die Kupferfolie mit dem Graphen auf drei mal drei Millimeter Quadrate zu schneiden. Legen Sie vier Kupferfolienstücke zwischen zwei Glasschieber und drücken Sie sie, um sie flach zu machen.
Als nächstes platzieren Sie voll Kohlenstoff GoldGitter auf jedem Stück Kupferfolie. Lassen Sie 20 Mikroliter Isopropylalkohol auf das Goldgitter Kupferfolie Combo. Dann entfernen Sie den Alkohol und trocknen Sie die Probe bei 50 Grad Celsius für fünf Minuten.
Als nächstes reinigen Sie eine sechs Zentimeter Glas Petrischale mit Isopropylalkohol und entionisiertem Wasser, um eine Kontamination mit Siliziumpartikeln zu vermeiden. Dann zehn Milliliter 0,1 Molammoniumpersulfat in die Schale geben und die Kupferfolie ätzen. Inkubieren Sie die Probe in der Lösung für sechs Stunden.
Verwenden Sie eine Platin-Schleife, um die Goldgitter zu einer glasigen Petrischale zu bewegen, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist, und erhitzen Sie sie auf 50 Grad Celsius, um alle verbleibenden Verunreinigungen vollständig aus dem geätzten zu entfernen. Entfernen Sie dann die Gitter und trocknen Sie sie für sechs Stunden bei Raumtemperatur. Bereiten Sie das Elektrolyt- und Nanoringemisch vor, indem Sie 0,06 Gramm des Nanoröhrchenpulvers in 10 Milliliter Elektrolyt dispergieren, der aus 1,3 Mol-Lithium-Hexafluorophospate und Ethylencarbonat und Diethylencarbonat in einem Drei- bis Sieben-Volumen-Verhältnis mit 10 Gewichtsprozent Fluorethylencarbonat besteht.
Dann verschieben Sie die Graphen übertragenen Gitter und die Elektrolytmischung in einen Handschuhkasten, der mit Argon gefüllt ist. Um die Zelle zu montieren, platzieren Sie zuerst ein Raster auf der Unterseite. Dann 20 Mikroliter des Elektrolytgemisches auf das untere Gitter fallen lassen.
Verwenden Sie schnell eine Pinzette, um ein weiteres Gitter oben auf dem unteren Raster zu platzieren, bevor der Elektrolyt trocknet. Trocknen Sie die Probe in der Handschuhbox für 30 Minuten, während der die Flüssigkeit spontan zwischen den beiden Graphenplatten gekapselt wird, während sie trocknet. Die durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinierung hergestellten Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren sind hier in einem SEM-Bild dargestellt.
TEM zeigt, dass solche porösen Stellen visuell klarer sind, was durch eine Reihe von weißen Flecken in den Nanoröhren angezeigt wird. Denn die Kristallstrukturen von Zinn-Iv-Oxid sind polykristalline Kassitritstrukturen. In Bezug auf die elektrochemischen Eigenschaften der Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weist das Ladungs- und Entladungsprofil stabile Spannungsprofile mit einer anfänglichen coulombic Effizienz von 67,8% auf das Spannungsplateau auf, das bei 0,9 Volt vorhanden ist, kann der Zweiphasenreaktion zugeschrieben werden.
Die Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weisen einen stabilen Zyklus mit 500 Milliampere pro Gramm mit coulombic Wirkungsgraden über 98% auf. Darüber hinaus behalten die Nanoröhren auch bei einer hohen Stromdichte von 1.000 Milliampere pro Gramm eine beträchtliche Kapazität. Ein Zeitreihen-TEM-Video von Graphen-Flüssigkeitszellen zeigt an den mehreren flüssigen Taschen, deren Größen von 300-400 Nanometer reichen. Durch konstante Elektronenstrahlbestrahlung lösen gelöste Elektronen und Radikale eine Sekundärreaktion mit Salz und Lösungsmittel aus.
Hier wurden die Zersetzung von Elektrolyt und die Bildung einer SEI-Schicht im Anfangsstadium beobachtet. Achten Sie beim Umgang mit Graphen und TEM-Raster besonders auf besondere Vorsicht. Wenn Sie Graphen und Raster nicht richtig handhaben, können diese leicht beschädigt werden.
In der Zellbaugruppe ist es wichtig, die Zelle fest zu komprimieren, damit der Elektrolyt nicht aus den Zellen kommt. Dieses Verfahren kann auch bei der Beobachtung der Dynamik von Natrium-Ionen-Batterien, Magnesium-Ionen-Batterien und Sekundärionenbatterien verwendet werden.
