Die Autoren danken M. Leboeuf für die Unterstützung bei der AFM, W. Lee für die anodisch strukturierten Aluminium-Master und dem Schweizer Bundesamt für Energie und der Schweizerischen National Science Foundation für die Finanzierung. Ein Teil dieser Arbeit wurde im Rahmen des FP7-Projekt &quot;Fast Track&quot; von der EG im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung keine 283501 finanziert durchgeführt.

Ein. Mould Fabrication Wir nutzen unsere selbst gebaute Nanoimprinting Setup für die Herstellung der Negativform folgenden Ref. 6, aber keine Alternative Nanoimprinting Setup wird gut funktionieren. Alternativ kann ein funktionalisiertes Polydimethylsiloxan (PDMS) Form könnte auch funktionieren. <ol><li> Herzustellen oder kaufen ein geeigneten Master trägt die nanoskaligen Muster übertragen werden. Im Prinzip wird jeder Master für Nanoimprint die Arbeit machen. Wir verwenden ein texturiertes ZnO-Schicht auf einer Glasscheibe (Schott, AF32 Eco, 41 mm x 41 mm x 0,5 mm) abgeschieden, wie in 3.1 als Masterstruktur beschrieben, um das Verfahren zu illustrieren. </li><li> Anwenden einer Anti-Haft-Schicht auf dem Master-Struktur wie in 2 beschrieben. </li><li> Reinigen eine Polyethylennaphtalat (PEN)-Folie (Goodfellow, 82 mm x 41 mm x 0,125 mm) in einem Ultraschall Acetonbad für 2 min mit einem Ultraschall-Isopropanol-Bad für weitere 2 min folgte. Spülen Sie noch einmal mit Isopropanol und föhnen mit Stickstoff. </li><li> Kaution einer gesputterten Cr Haftschicht (5-10 nm) auf dem PEN Blatt. </li><li> Spin-Beschichtung der UV-härtbaren Harz (Microresist, Ormocer, 1-2 ml) auf die PEN Blechs bei 5000 rpm, um eine gleichmäßige Abdeckung. </li><li> Durchführen einer Prebake für 5 min auf einer Heizplatte bei 80 ° C, um das Lösungsmittel zu verdampfen, verbessern Filmgleichförmigkeit und Haftung auf dem PEN Blatt. </li><li> Verwenden Sie Ihre Nanoimprinting Setup, um die Grundmuster in den UV-härtbare Harz zu stempeln. Obwohl nicht zwingend erforderlich, führen wir unter Vakuum Stanzen zu sprudeln Einschlüsse durch Aufbringen einer homogenen Druck von 1 bar auf eine flexible Silikonmembran verhindern. In unserem Aufbau trennt der Silikonmembran die Vakuumkammer in zwei Sub-Kompartimenten. Druck wird durch Belüften des oberen Abteil erzeugt wird, während das untere Abteil unter Vakuum verbleibt. Venting drückt die flexible Membran in Richtung der unteren Einleitung des Prägung. </li><li> Setzen des Harzes mit UV-Licht, um die Vernetzungsreaktion des Harzes zu provozieren. Wir wenden eine moderate LichtIntensität von 1,4 mW / cm 2 bei einer Wellenlänge von 365 nm von mehreren LEDs versehen ist. Belichtungszeit durch den PEN Blatt ist in der Regel 15-20 min. </li><li> Sorgfältig von Hand Peeling die Form aus dem Master-Struktur entformt. </li><li> Da das Harz kann unterziehen leichte Schrumpfung während der Abscheidung des funktionellen Materials, was zu spontanen Peeling, führen wir eine milde thermische Nachbehandlung im Ofen bei 150 ° C während 6-8 Stunden in einem Ofen mit Umgebungsatmosphäre vor der Weiterverarbeitung führen kann. </li></ol> 2. Antihaftschicht Für eine erfolgreiche Entformung, muss die Anti-Haft-Schicht auf den Materialien und dem Muster Rauhigkeit angepasst werden. Generell grobe Muster erfordern niedrige Haftkoeffizienten. Geringe Haftkoeffizienten auf glatten Muster können zum Ablösen der funktionellen Materials aus der Form führen. Hohe Haftkoeffizienten auf rauhen Muster können in Abschälen des Harzes aus dem PEN Blattes während Formenbau als adheren führence des Harzes an den Master ist stärker. <ol><li> Mantel die Form (oder Master) mit einer gesputterten Chromschicht (5-10 nm), um die Haftung der Antiadhäsionsmittel fördern. Für glatte Muster, die wir nun diesen Schritt. In einigen Fällen kann die Chromschicht verhindern Antiadhäsionsmittel zum Ätzen der Masterstruktur. </li><li> Anwenden einer kleinen Tropfen Antiadhäsionsmittel (Sigma-Aldrich, (1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctyl)-Trichlorsilan) auf einen Objektträger. Legen Sie die Objektträger aus Glas zusammen mit der Form in eine Vakuumkammer und abpumpen. Die Anti-Haft-Mittel verdampft und abzuscheiden als molekulare Monoschicht auf der Form. </li><li> Anker das Antiadhäsionsmittel durch Temperung während 1-2 Stunden bei 80 ° C. </li></ol> 3. Material Deposition Wir zeigen hier drei Abscheideverfahren für Materialabscheidung die Vielseitigkeit nanomoulding illustrieren. Andere Techniken können auch Abscheidung aufgebracht werden. Das dritte Beispiel beschreibt die faschmierung einer kompletten Silizium-Dünnschicht-Solarzelle. <ol><li> Chemische Gasphasenabscheidung (CVD) von Zinkoxid: Setzen der Form auf die Heizplatte des CVD-Reaktors auf 180 ° C. Verwenden Sie einen Metallrahmen zu vermeiden Biegung des PEN Form während ZnO Abscheidung. Schließen Sie den Reaktor abpumpen und ermöglichen Thermalisierung. Zugeben, die Precursorgase (H 2 O und (C 2 H 5) 2 Zn). Darüber hinaus haben wir Dosis geringe Mengen an B 2 H 6 zum Dotieren. Der ZnO-Schichtdicke ist proportional zur Abscheidungszeit. Wir verwenden ZnO Schichtdicken von typischerweise 1-5 um. Details zu typischen Ablagerungen Parameter können in Ref gefunden werden. 7 </li><li> Physical Vapour Deposition (PVD) / Sputtern von Silber: Legen Sie die Form, in der PVD-Anlage. Schließen Sie das System und abpumpen. Zugeben, Argon Prozessgas. Schalten Sie den DC-Generator. Die Ag Schichtdicke ist wieder proportional zur Abscheidung Zeit. Wir verwenden Ag Schichtdicken von typischerweise 1 um. Typische Abscheidung parameter sind ein Argondruck von 5.5x10 -3 mbar und einem spezifischen Setup Gleichstromquelle von 250 W Ausbildung einer Abscheidungsrate von etwa 45 nm / sec. </li><li> Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PE-CVD): Deposit ZnO nach 3.1). Setz der Form in dem PE-CVD-Reaktor auf 200 ° C. Schließen Sie den Reaktor abpumpen und ermöglichen Thermalisierung. Zugeben, die Precursorgase (SiH 4 und H 2). Darüber hinaus haben wir Dosierung kleiner Mengen von B (CH 3) 3 und PH 3 zu p-und n-Dotierung bzw. erreichen. Um die Leerlaufspannung der Solarzellen zu erhöhen, verwenden wir auch geringe Mengen an CH 4 und CO 2 für die dotierten Schichten. Nach der Abscheidung des Stiftes amorphe Silizium-Solarzelle Stapel, hinterlegen wir eine ZnO backcontact wie in 3.1 beschrieben. </li><li> Vermeiden Überbiegen der Form, wie Biegen kann zu Abschälen der abgeschiedenen Schicht. </li></ol> 4. Übertragen Schicht Wir verwenden Glass Dias (Schott AF32 eco, 41 mm x 41 mm x 0,5 mm) als endgültige Substrat. Aber auch andere Substrate, einschließlich Metallfolien oder Polymerfolien, könnten alternativ verwendet werden. <ol><li> Saubere Glas-Objektträger mit Aceton und Isopropanol und Föhnen mit Stickstoff. </li><li> Spin-Coat-UV-härtbaren Harz (Microresist, Ormocer, 1-2 ml) auf dem Glasträger bei 5.000 Umdrehungen pro Minute. </li><li> Verwenden Sie Ihre Nanoimprinting Setup, um die Form der Durchführung der abgeschiedenen Schichten auf das endgültige Substrat zu verankern. Wie zum Stanzen, führen wir unter Vakuum Verankerung durch Aufbringen einer homogenen Druck von 1 bar. </li><li> Setzen des Harzes mit UV-Licht, um die Vernetzungsreaktion auszulösen. Wir wenden ein mittlerer Intensität von 1,4 mW / cm 2 bei einer Wellenlänge von 365 nm von mehreren LEDs versehen ist. Belichtungszeit durch den Glasträger ist nur 1-3 min aufgrund der höheren UV-Durchlässigkeit des Glases im Vergleich zu PEN. </li><li> Entformen durch manuelles Abziehen der Form aus dem Glasträger. </li></ol> 5. Beispiel Charakterisierung <ol&gt; <li> Benutzen Sie Ihre Lieblings morphologischen, elektrische oder optische Technik, um die nanomoulded Proben zu charakterisieren. Hier prägen unsere nanomoulded Proben mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM). </li></ol>

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	<li>Geissler, M., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Patterning:+Principles+and+Some+New+Developments.">Patterning: Principles and Some New Developments.</a> Advanced Materials. 16 (15), 1249-1269 (2004).</li><li>Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoimprint+Lithography:+Methods+and+Material+Requirements.">Nanoimprint Lithography: Methods and Material Requirements.</a> Advanced Materials. 19, 495-513 (2007).</li><li>Ahn, S. H., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Area+Roll-to-Roll+and+Roll-to-Plate+Nanoimprint+Lithography:+A+Step+toward+High-Throughput.">Large-Area Roll-to-Roll and Roll-to-Plate Nanoimprint Lithography: A Step toward High-Throughput.</a> Application of Continuous Nanoimprinting. ACS Nano. 3 (8), 2304-2310 (2009).</li><li>Battaglia, C., Escarr&#233;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoimprint+Lithography+for+High-Efficiency+Thin-Film+Silicon+Solar+Cells.">Nanoimprint Lithography for High-Efficiency Thin-Film Silicon Solar Cells.</a> Nano Letters. 11, 661-665 (2011).</li><li>Battaglia, C., Escarr&#233;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomoulding+of+Transparent+Zinc+Oxide+Electrodes+for+Efficient+Light+Trapping+in+Solar+Cells.">Nanomoulding of Transparent Zinc Oxide Electrodes for Efficient Light Trapping in Solar Cells.</a> Nature Photonics. 5, 535-538 (2012).</li><li>Escarr&#233;, J., S&#246;derstr&#246;m, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Fidelity+Transfer+of+Nanometric+Random+Textures+by+UV+Embossing+for+Thin+Film+Solar+Cells+Applications.">High Fidelity Transfer of Nanometric Random Textures by UV Embossing for Thin Film Solar Cells Applications.</a> Solar Energy Materials &amp; Solar Cells. 95, 881-886 (2011).</li><li>Fa&#255;, S., Feitknecht, L., Schl&#252;chter, R., Kroll, U., Vallat-Sauvain, E., Shah, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rough+ZnO+layers+by+LP-CVD+process+and+their+effect+in+improving+performances+of+amorphous+and+microcrystalline+silicon+solar+cells.">Rough ZnO layers by LP-CVD process and their effect in improving performances of amorphous and microcrystalline silicon solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 90, 2960-2967 (2006).</li><li>Zhao, X. -. M., Xia, Y., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Three-Dimensional+Micro-Structures:+Microtransfer+Molding.">Fabrication of Three-Dimensional Micro-Structures: Microtransfer Molding.</a> Advanced Materials. 8, 837-840 (1996).</li><li>Hampton, M. J., Williams, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Patterning+of+Sub-500+nm+Inorganic+Oxide+Structures.">The Patterning of Sub-500 nm Inorganic Oxide Structures.</a> Advanced Materials. 20, 2667-2673 (2008).</li><li>Bass, J. D., Schaper, C. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transfer+Molding+of+Nanoscale+Oxides+Using+Water-Soluble+Templates.">Transfer Molding of Nanoscale Oxides Using Water-Soluble Templates.</a> ACS Nano. 5 (5), 4065-4072 (2011).</li><li>Escarr&#233;, J., Nicolay, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomoulded+front+ZnO+contacts+for+thin+film+silicon+solar+cell+applications.">Nanomoulded front ZnO contacts for thin film silicon solar cell applications.</a> , (2012).</li><li>Sontheimer, T., Rudigier-Voigt, E., Bockmeyer, M., Klimm, C., Schubert-Bischoff, P., Becker, C., Rech, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-area+fabrication+of+equidistant+free-standing+Si+crystals+on+nanoimprinted+glass.">Large-area fabrication of equidistant free-standing Si crystals on nanoimprinted glass.</a> Phys. Status Solidi. RRL. 5, 376-379 (2011).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Nanomoulding ermöglicht die Übertragung von Nanostrukturen auf beliebigen funktionellen Materialien. Vergleich der einzelnen Verarbeitungsschritte in Abbildung 1 und 2 zeigt die enge Beziehung zwischen nanomoulding und Nanoimprinting. Der Hauptunterschied zwischen nanomoulding und Nanoimprinting ist das zusätzliche Material Abscheidungsschritt in 2E. Der verbleibende Prozessablauf ist identisch. Nanomoulding kann daher auf jedem verfügbaren Nanoimprinting Setup durc...

Nanostrukturierung hat enorme Bedeutung in vielen Bereichen der Nanotechnologie und angewandte Wissenschaften gewonnen. Pattern Generation ist der erste Schritt und kann durch Top-down-Ansätze wie Elektronenstrahl-Lithographie oder Bottom-up-Ansätze auf self-assembly Methoden wie Nanokugel Lithographie oder Blockcopolymer-Lithographie ein Basis erreicht werden. Ebenso wichtig wie Pattern Generation ist Muster-Replikation. Neben Photolithographie hat Nanoimprinting (Abbildung 1) als eine vielversprechende Alternative insbesondere für High-Throughput großflächige nanoskalige Strukturierung bei niedrigen Kosten 2-4 entstanden. Während Photolithographie erfordert eine strukturierte Maske setzt Nanoimprint auf einem vorgefertigten Master-Struktur. Musterübertragung von der Master wird allgemein in ein thermoplastisches oder ein UV-oder thermisch härtbaren Polymer durchgeführt. Jedoch gibt es viele Fälle, wo es wünschenswert ist, um das Muster direkt auf eine funktionelle Material zu übertragen. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Hier beschreiben wir eine Replikation Methode nanomoulding und Layer Transfer (Abbildung 2), die wir vor kurzem in Ref eingeführt wurde. 5 bis nanoskaligen Mustern auf funktionale Zink-Oxid-Elektroden übertragen. Unsere nanomoulding Methode kann leicht implementiert werden, wenn ein Nanoimprinting Setup zur Verfügung. Nanomoulding bietet die Möglichkeit, generalisiert werden, um viele andere funktionelle Materialien, Materialien Stapeln und sogar komplette Geräte, vorausgesetzt, dass das Formmaterial gewählt wird, dass es kompatibel mit dem Materialabscheidungs-Prozess (en) ist. Als Beispiel sei hier vorliegenden nanomoulding aus transparentem leitfähigem Zinkoxid (ZnO)-Elektroden abgeschieden durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD), die ihre Anwendung auf Lichteinfang in Solarzellen 5 erweitern finden.

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenz </td><td> Firma </td><td> Katalog-Nummer </td><td> Kommentare (optional) </td></tr><tr><td> Nanoimprinting Harz </td><td> Mikroresist </td><td> Ormostamp </td><td></td></tr><tr><td> (1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctyl)-Trichlorsilan Antiadhäsionsmittel </td><td> Sigma Aldrich </td><td> 448.931-10G </td><td></td></tr><tr><td> Glasobjektträger </td><td> Schott </td><td> AF32 eco </td><td> 0,5 mm </td></tr><tr><td> Polyethylennaphthalat (PEN) Blätter </td><td> Goodfellow </td><td> ES361090 </td><td> 0,125 mm </td></tr><tr><td> (C 2 H 5) 2 Zn </td><td> Akzo Nobel </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Ag Zerstäubertarget 4N </td><td> Heraeus </td><td> 81062165 </td><td></td></tr><tr><td> B 2 H 6, SiH 4, H 2, B (CH 3) 3, PH 3, CH 4, CO 2 </td><td> Messer </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> EQUIPMENT </td></tr><tr><td> Nanoimprint-System </td><td> Home-gebaut </td><td></td><td></td></tr><tr><td> LP-CVD-System </td><td> Home-gebaut </td><td></td><td></td></tr><tr><td> PVD-System </td><td> Leybold </td><td> Univex 450 B </td><td></td></tr><tr><td> PE-CVD-Reaktor </td><td> Indeotec </td><td> Octopus I </td><td></td></tr><tr><td> SEM </td><td> JEOL </td><td> JSM-7500 TFE </td><td></td></tr><tr><td> AFM </td><td> Digital Instruments </td><td> Nanoscope 3100 </td><td></td></tr></tbody></table>

nanomoulding of functional materials, a versatile complementary pattern replication method to nanoimprinting

Wir beschreiben eine nanomoulding Technik, die Low-Cost-nanoskalige Strukturierung funktionaler Materialien, Materialien Stacks und voller Geräten ermöglicht. Nanomoulding mit Layer Übertragung kombiniert ermöglicht die Replikation von beliebigen Oberflächenstrukturen von einem Master-Struktur auf die funktionelle Material. Nanomoulding kann auf jedem Nanoimprinting Setup durchgeführt werden und kann auf eine Vielzahl von Materialien und Abscheidungsverfahren aufgebracht werden. Insbesondere zeigen wir die Herstellung von gemusterten transparenten Zink-Oxid-Elektroden für Licht Trapping Anwendungen in Solarzellen.

<html> Abbildung 3 fasst einige anschauliche Beispiele für nanomoulded Strukturen. Eine ZnO Masterstruktur durch CVD auf Glas gezogen wird in (a) gezeigt. Die entsprechende nanomoulded ZnO Replik ist in (d) gezeigt. Vergleich der lokalen Höhe (g) und des Winkels (j) Histogramme von AFM-Bilder extrahiert offenbaren die hohe Wiedergabetreue des nanomoulding Prozess. Analoge Ergebnisse werden für ein eindimensionales Gitter durch Interferenz-Lithographie (b, e, h, k) und anodisch strukturierten Aluminium...

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Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

Wir beschreiben eine nanomoulding Technik, die Low-Cost-nanoskalige Strukturierung funktionaler Materialien, Materialien Stacks und voller Geräten ermöglicht. Nanomoulding kann auf jedem Nanoimprinting Setup durchgeführt werden und kann auf eine Vielzahl von Materialien und Abscheidungsverfahren aufgebracht werden.

Nanomoulding von Functional Materials, ein vielseitiges Complementary Pattern Replication Methode zur Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

nanomoulding-functional-materials-versatile-complementary-pattern

Research

JoVE Journal

Engineering

11.6K Aufrufe.  Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL). Wir beschreiben eine nanomoulding Technik, die Low-Cost-nanoskalige Strukturierung funktionaler Materialien, Materialien Stacks und voller Geräten ermöglicht. Nanomoulding kann auf jedem Nanoimprinting Setup durchgeführt werden und kann auf eine Vielzahl von Materialien und Abscheidungsverfahren aufgebracht werden.

Serie: Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Mit Neutron Spin Echo Gelöste Grazing Incidence Scattering zur Untersuchung organischer Solarzellenmaterialien

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Forschung

Ingenieurwesen

Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many cases validated experimentally, for light weight or impact energy absorbing structures, as high surface area heat exchangers or electrodes, as implants to the body, and many more. Although great progress has been made in understanding their structure-properties relationships, the large number of different processing techniques, each producing material with different characteristics and structure, means that understanding of the individual effects of all aspects of structure is not complete. The replication process, where molten metal is infiltrated between grains of a removable preform material, allows a markedly high degree of control and has been used to good effect to elucidate some of these relationships. Nevertheless, the process has many steps that are dependent on individual &#8220;know-how&#8221;, and this paper aims to provide a detailed description of all stages of one embodiment of this processing method, using materials and equipment that would be relatively easy to set up in a research environment. The goal of this protocol and its variants is to produce metal foams in an effective and simple way, giving the possibility to tailor the outcome of the samples by modifying certain steps within the process. By following this, open cell aluminum foams with pore sizes of 1&#8211;2.36 mm diameter and 61% to 77% porosity can be obtained.

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Casting Protokolle für die Herstellung von Aluminium-Schäume Offenzellige vom Replikations Technik und der Auswirkungen auf die Porosität

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Standardisierte Methode für Collection Efficiency Messung von Wipe-sampling of Trace Explosiven

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Eine neuartige Methode für<em&gt; In Situ</em&gt; Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on high-density data storage and low-power consumption capabilities. However, the high-quality oxide based nonvolatile memory on flexible substrates is often constrained by the material characteristics and the inevitable high-temperature fabrication process. In this paper, a protocol is proposed to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica. The versatile deposition technique and measurement method enable the fabrication of flexible yet single-crystalline non-volatile memory elements necessary for the next generation of smart devices.

In this paper, we present a protocol to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica.

Eine Fertigung und Messverfahren für ein flexibles Ferroelektrischen Element basierend auf Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on ...

Multiscale Structures Aggregated by Imprinted Nanofibers for Functional Surfaces

Multiscale surface structures have attracted increasing interest owing to several potential applications in surface devices. However, an existing challenge in the field is the fabrication of hybrid micro-nano structures using a facile, cost-effective, and high-throughput method. To overcome these challenges, this paper proposes a protocol to fabricate multiscale structures using only an imprint process with an anodic aluminum oxide (AAO) filter and an evaporative self-aggregation process of nanofibers. Unlike previous attempts that have aimed to straighten nanofibers, we demonstrate a unique fabrication method for multiscale aggregated nanofibers with high aspect ratios. Furthermore, the surface morphology and wettability of these structures on various liquids were investigated to facilitate their use in multifunctional surfaces.

Presented is an easy method to fabricate nano-micro multiscale structures, for functional surfaces, by aggregating nanofibers fabricated using an anodic aluminum oxide filter.

Multiskalen Strukturen aggregiert nach aufgedruckten Nanofasern für funktionale Oberflächen

Multiscale surface structures have attracted increasing interest owing to several potential applications in surface devices. However, an existing ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

Studium der großen Amplitudengang oszillatorische Scherung aus weichen Materialien

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...