Diese Arbeit wurde von der Nanomanufacturing Programm der National Science Foundation (CMMI-0927634) unterstützt. Davor Copic wurde zum Teil durch die Rackham Merit Fellowship Program an der University of Michigan unterstützt. Sameh Tawfick erkennt teilweise Unterstützung aus dem Rackham Promotionsstipendium. Flanders (FWO) - Michael De Volder wurde vom belgischen Fonds für wissenschaftliche Forschung unterstützt. Microfabrication wurde am Lurie Nanofabrication Facility (LNF), die ein Mitglied der National Nanotechnology Infrastructure Network durchgeführt wird; und Elektronenmikroskopie wurde an der Michigan Electron Microbeam Analysis Laboratory (EMAL) durchgeführt.

1. Catalyst-Strukturierung <ol><li> Erfassen einer (100) Silizium-Wafer mit einer 3000 Å dicken Siliziumdioxidschicht, mit mindestens einer polierten Seite. Alternativ können Sie erwerben ein Siliziumwafer, und wachsen 3000 Å Siliziumdioxid auf dem Wafer. Die gesamte Verarbeitung unten beschrieben auf der polierten Seite des Wafers durchgeführt. </li><li> Spincoat eine Schicht aus HMDS bei 500 UpM für 4s, dann bei 3000rpm für 30s. HMDS fördert die Haftung zwischen dem Wafer und dem Photoresist. </li><li> Spincoat eine Schicht von SPR-220-3 bei 500 UpM für 4s, dann bei 3000rpm für 30s. </li><li> Backen Sie den Wafer auf einer Heizplatte bei 115 ° C für 90s. </li><li> Mit der gewünschten Maske für die Strukturierung Katalysator, entlarven den Wafer mit UV-Licht mit einer Strahlungsleistung von 20 mW / cm 2 bei 405 nm für 6s in hartem Kontakt mode.1.6) backen der Wafer auf einer Heizplatte wieder bei 115 ° C für 90s (post Exposure Bake). </li><li> Entwickeln des belichteten Fotolack für 60s mit AZ-300 MIF-Entwickler. </li><li> Spülender Wafer für 60s in DI-Wasser. </li><li> Deposit 10 nm Al 2 O 3, gefolgt von 1 nm Fe durch Elektronenstrahlverdampfung oder Sputtern. </li><li> Manuelles Ritzen und Brechen Wafer in Stücke ca. 20 × 20 mm oder kleiner. </li><li> Führen des Abhebens des Photoresists durch Eintauchen der Wafer in einem Stück 1L Becherglas mit 100 ml Aceton, während der Becher in einem Ultraschallbad beim Einschalten 6 für 8min (CREST Ultrasonics 1100D) angeordnet ist. </li><li> Entsorgen und ersetzen Sie das Aceton und beschallen wieder mit den gleichen Einstellungen. </li><li> Übertragen Sie die Wafer-Stücke in ein Becherglas mit Isopropanol (IPA), dann für 2min einweichen. </li><li> Entfernen Sie die Wafer-Stücke aus dem IPA einzeln mit einer Pinzette. Trocknen Sie jedes Stück mit einem leichten Stickstoffstrom mit einem Handheld-Düse. </li></ol> 2. CNT-Wachstum <ol><li> Erwerben Sie eine blanke (oder Oxid beschichtet) Silizium-Wafer und manuell Ritzen und Brechen ein Stück mit den Maßen ca. 22 x 75 mm. Dieses &quot;Boot&quot;wird zur Unterstützung und zum Laden der Katalysator beschichteten Wafer Stücke in dem Rohrofen werden. Das Boot ist sehr nützlich für das Halten der Wafer-Stücke beim Laden und Entladen, nicht aber eine Rolle spielen im Wachstumsprozess. Im Prinzip kann das Boot einem Material, das chemisch und thermisch stabil ist unter den Wachstumsbedingungen CNT sein. </li><li> Legen Sie eine gewünschte Anzahl von mit Katalysator beschichteten Wafer Stück (Wachstum Substrate) auf dem Boot, 30mm von der Vorderkante. </li><li> Laden Sie das Boot mit einem Wachstum Substrate in die Röhre. Drücken Sie den Boot in die Röhre, so dass die Vorderkante 30 mm hinter dem Ofen Thermoelement angeordnet ist, mit einem Edelstahl oder Quarz Schubstange. Diese 30mm Position ist der &quot;Sweet Spot&quot;, die die höchste Wachstumsrate CNT gibt in unserem Ofen. Es wird notwendig sein, um diese Position für Geräte des Benutzers zu bestimmen, je nachdem, auf dem Benutzer-Apparat und Ziele (zB Maximierung des CNT Wachstumsrate oder Dichte). </li><li> Verbindendie Endkappen, Abdichten des Rohres. Es ist darauf zu nicht stören die Position des Bootes oder der gemusterten Silizium Stücke werden. Hinweis: CNT-Wachstum ist sehr empfindlich auf Position innerhalb des Rohres. </li><li> Spülen Sie das Quarzrohr mit 1000sccm von Helium für 5min bei Raumtemperatur. </li><li> Während fließenden 400sccm von Wasserstoff und Helium 100sccm, Rampe die Temperatur auf 775 ° C in 10min, und halten Sie dann die Strömungen und Temperatur für 10min. Dieser Schritt führt die Folie chemisch von Eisenoxid zu Eisen zu reduzieren und in Nanopartikel DeWet. </li><li> Ändern der Wasserstofffluss um 100sccm und das Helium Strömungsrate 400sccm, während es 100sccm von Ethylen und Halten des Ofens bei 775 ° C bis CNTs wachsen. Die Höhe der CNTs wird durch die Dauer dieser Schritt kontrolliert. </li><li> Um CNT-Wachstum stoppen und die Probe abkühlen, gehen Sie manuell Quarzrohr Downstream, bis der Katalysator-Chips ca. 1 cm hinter dem Ofen Isolation befinden. Seien Sie vorsichtig, umbehalten die gleichen Ströme und Ofen Sollwerttemperatur als in dem vorherigen Schritt, für 15 Minuten. </li><li> Spülen Sie den Schlauch mit 1000sccm von Helium für 5min, vor dem Abrufen der Proben und Drehen des Ofens ab. </li></ol> 3. CNT Verdichtung <ol><li> Benutzen Sie ein Stück doppelseitiges Klebeband an eine 0,8 mm dicken Aluminium-Mesh mit 6,25 mm Durchmesser Löcher. Stellen Sie sicher, das Netz ist größer als die Öffnung eines 1L Becherglas gegeben und das Band etwa mittig auf dem Netz. </li><li> Montieren Sie das Stück Silizium-Wafer mit CNTs auf dem Band, so dass die CNT Mikrostrukturen aufwärts konfrontiert sind. </li><li> Gießen Sie 100 ml Aceton in einen 1L Becherglas und das Becherglas auf einer Heizplatte in einer Abzugshaube. Stellen Sie die Kochplatte auf eine Oberflächentemperatur von 110 ° C erreichen Warten Sie, bis das Aceton aufkocht. Man beachte, daß, auf der Heizplatte, eine Einstellung von 150 ° C benötigt wurde auf 110 ° C auf der Oberfläche zu erreichen. Der Siedepunkt von Aceton ist deutlich geringer (ca. 56 ° C), aber wir found, dass die erhöhte Temperatur das Aceton schneller kochen darf, und erhitzt die Seitenwände des Bechers und verhindert Kondensation im Becherglas. </li><li> Setzen Sie den Alugitter auf dem Becher montiert, so dass die Probe nach unten zeigt. </li><li> Beachten Sie irgendwelche schnellen Schwankungen in der Dampf aufsteigt Front an der Seite des Bechers und stellen Sie den Abzug Schärpe Ebene, um den Dampf Front zu stabilisieren. </li><li> Sobald der Dampf vor nähert sich dem oberen Rand des Bechers, beobachten die scheinbare Farbe Veränderungen an der Oberfläche des Siliziumsubstrats. Regenbogen-ähnlichen Muster erscheint und fegen über die gesamte Fläche. Dies bedeutet einen dünnen Film aus Lösungsmittel, welches auf der Oberfläche, wenn der Dampf in Kontakt mit der kalten Oberfläche. </li><li> Sobald genügend Lösungsmittel hinterlegt worden ist, nehmen Sie den Mesh und ohne Änderung der Orientierung der Probe, halten Sie ihn entfernt von der siedenden Lösungsmittel, bis das Lösungsmittel abgelagert wurde abgedampft. Die Menge der Zeit bestimmt wird empitisch von der Größe und der Abstand der CNT Strukturen. Dies wird in der Diskussion gerichtet. </li><li> Entfernen Sie das Gitter aus dem Becherglas und Ziehen Sie vorsichtig die Probe aus dem doppelseitigen Klebeband, mit einer Rasierklinge. Äußerste Sorgfalt sollte bei diesem Schritt genommen werden, da es leicht ist, die Probe bei der Entnahme zu brechen. </li></ol> 4. CNT Meister Formenbau <ol><li> Pool SU-8 2002 zu den verdichteten CNT Mikrostrukturen. Drehen Sie die Probe bei 500 UpM für 10 Sekunden, dann bei 3000rpm für 30s. </li><li> Backen der Probe bei 65 ° C für 2 min und dann bei 95 ° C für 4 min. </li><li> Setzen Sie die Probe mit UV-Licht mit einer Bestrahlungsstärke von 75mW/cm 2 für 20s. </li><li> Backen der Probe wieder bei 65 ° C für 2 min, dann bei 95 ° C für 4 min. </li></ol> 5. Replica Molding <ol><li> Wenn die Replikation filigranen Strukturen, stellen Sie den Master in einem Exsikkator zusammen mit einem Glas niederträchtigen von 100 &amp;mgr; von (Tridecafluor-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Trichlorsilan bei 400mTorr für 12h. </li><li> Mischen insgesamt 1 g PDMS (Sylgard 184), mit einem Verhältnis von 10:1 Monomer: Vernetzer. Für Mikrostrukturen mit einer Base hat eine Größe von wenigen Mikrometern und ein Längenverhältnis von 10 oder mehr verwendet ein Verhältnis von 8:1. </li><li> Legen Sie die CNT-Master in einer Aluminiumfolie Schüssel und gießen PDMS in die Schüssel, bis die Probe eingetaucht wird. </li><li> Legen Sie die Probe im Vakuum und bei Degas 400mTorr für 15 min. Sobald Blasen beginnen, in dem PDMS bilden (in der Regel nach ca. 3 Minuten) in regelmäßigen Abständen erhöhen den Druck schnell zu großen Blasen platzen. </li><li> Aushärten der negativen bei 120 ° C für 20 min. Enthält die Probe HAR Strukturen, bei 85 ° C für 5h heilen. </li><li> Einmal ausgehärtet, abziehen der Aluminiumfolie und trennen den Meister aus dem weichen PDMS negativ mit der Hand. </li><li> Wenn die Replikation filigranen Strukturen, legen Sie die negativen in einem Exsikkator zusammen mit einem Glas niederträchtigen von 100 &amp;mgr; von (Tridecafluor-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Trichlorsilan bei400mTorr für 12h. </li><li> Gießen SU-8 2002 in das PDMS negativ und Degas bei 400mTorr für 10min. </li><li> Backen der Probe (SU-8 gefüllt negativ) bei 65 ° C für 4 Minuten, dann bei 95 ° C für 6 h, um das Lösungsmittel von der dicken Schicht aus SU-8-verflüchtigen. </li><li> Setzen Sie die Probe mit UV-Licht mit einer Bestrahlungsstärke von 75mW/cm 2 für 20er und backen wieder bei 65 ° C für 4 min und dann bei 95 ° C für 8min. </li><li> Last, manuell entformen die SU-8-Replik aus der PDMS-negativ. </li></ol> 6. Repräsentative Ergebnisse Vertreter CNT-Säulen-Arrays zusammen mit ihren verdichteten Formen werden in Abbildung 4 dargestellt (Bild von De Volder et al modifiziert. 4). HAR Säulen mit Dicken von 10 um oder kleiner haben schrittweise Geradheit, die während der Verdichtung weiter reduziert wird reduziert. Die Verdichtung des halbkreisförmigen Säulen wurde gezeigt, dass in Uniform gebogenen Säulen über große Flächen (4c) führen. SU-8-infiltration tritt in die und innerhalb der CNT Mikrostrukturen, für Strukturen mit einem Abstand von 30 um oder unter einem dünnen Film aus SU-8 kann zwischen Strukturen bleiben. Fotografien der kritischen Schritte in der Replikation sind in 5 gezeigt, während SEM-Bilder Vergleichen der replizierten Mikrostruktur ihre Replikate auf verschiedenen Skalen in 6 gezeigt (Bild von Copic et al modifiziert. 5). Heutige Grenzen im Hinblick auf die Strukturbildung, darunter Twisted-Strukturen (Bild von De Volder et al. 4 geändert), mit hohem Seitenverhältnis Wände und einspringenden Strukturen sind in Abbildung 7 dargestellt (Bild von Copic et al modifiziert. 5). <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="1" /> Abbildung 1. Rohrofen Setup für Wachstum CNT Wachstum. (A)-System schematisch. (B) Rohrofen (Thermo-Fisher Minimite), mit offener Haube auf Silizium-Boot innen verschlossenen Quarzrohr zeigen. (C) Silicon bHafer mit Proben vor und nach dem Wachstum gezeigt. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="2" /> Abbildung 2. (A) Schematische Darstellung der Becher-Setup für die kontrollierte Kondensation von Lösemitteldampf CNT auf Mikrostrukturen (Bild von De Volder et al modifiziert. 6). (B) CNT Probensubstrat zu Alugitter über siedendem Aceton befestigt. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="Abbildung 3" /> Abbildung 3. Prozessablauf zur Replik Formen von CNT Mikrostrukturen, und das Image der Vertreter repliziert Mikrostrukturanordnung auf US-Dollar-Münze Quartal verglichen. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="Abbildung 4" /> Abbildung 4. Beispielhafte CNT Mikrostrukturen vor und nach der Kapillareny bilden. Schaltplan und REM-Aufnahmen von CNT-Array von zylindrischen Säulen (a) vor Kapillare bildet, und (b) nach der Kapillar-Umformung (Bild von De Volder et al modifiziert. 6). Einschübe zeigen Ausrichtung und Dichte der CNTs. (C) halbzylindrische CNT Säulen verdichten und kippen während Kapillare bildet, bilden schräge Balken (Bild von Zhao et al. 7 modifiziert). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="Abbildung 5" /> Abbildung 5. Die wichtigsten Schritte der CNT Negativform Herstellung und Replik Gießen. (A) Giessen von PDMS Negativform. (B) Entgasung der Negativform. (C) Manuelle Entformung des Negativen, und Gießen des SU-8-Replik. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="6" /> 6. Vergleich von (a)<html> CNT/SU-8 Master und (b) Replik Mikrosäulen Strukturen zeigen, high fidelity Replikation von Mikro-und Nano-Maßstab Form Textur (dh Seitenwänden und Oberseite), über eine große Fläche (Bild von Copic et al modifiziert. 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">Klicken hier für eine größere Abbildung</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="7" /> Abbildung 7. High-aspect-ratio (HAR) und einspringenden CNT Mikrostrukturen und deren Polymer-Repliken. (A) Verdichtetes CNT Wabe mit entsprechenden SU8-CNT-Master und SU8 Replik. (B) und Master-Replik der geneigte CNT Mikrotiterplatten (Bild von Copic et al modifiziert. 5). (C) Verdichtetes Twisted CNT Mikrosäulen, mit Master und Replik der individuellen Struktur (Bild von De Volder et al. 4 modifiziert). Die Waben in (a) über Wand Breite von 400 nm und einer Höhe von 20 um.= &quot;Http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot; target = &quot;_blank&quot;&gt; Klicken Sie hier für eine größere Abbildung zu sehen.

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	<li>Xia, Y. N., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+lithography.">Soft lithography.</a> Annual Review of Materials Science. 28, 153-184 (1998).</li><li>Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replica+molding+using+polymeric+materials:+A+practical+step+toward+nanomanufacturing.">Replica molding using polymeric materials: A practical step toward nanomanufacturing.</a> Advanced Materials. 9, 147-149 (1997).</li><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Carbon+Nanotubes.">Chemistry of Carbon Nanotubes.</a> Chemical Reviews. 106, 1105-1136 (2006).</li><li>De Volder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+3D+Microarchitectures+Made+by+Capillary+Forming+of+Carbon+Nanotubes.">Diverse 3D Microarchitectures Made by Capillary Forming of Carbon Nanotubes.</a> Advanced Materials. 22, 4384-4389 (2010).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M. F. L., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-aspect-ratio+polymer+microstructures+and+hierarchical+textures+using+carbon+nanotube+composite+master+molds.">Fabrication of high-aspect-ratio polymer microstructures and hierarchical textures using carbon nanotube composite master molds.</a> Lab on a Chip. 11, 1831-1837 (2011).</li><li>De Volder, M. F. L., Park, S. J., Tawfick, S. H., Vidaud, D. O., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+electrical+integration+of+robust+carbon+nanotube+micropillars+by+self-directed+elastocapillary+densification.">Fabrication and electrical integration of robust carbon nanotube micropillars by self-directed elastocapillary densification.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 21, 045033-04 (2011).</li><li>Zhao, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+of+nanoscale+filament+assemblies+by+elastocapillary+densification.">Bending of nanoscale filament assemblies by elastocapillary densification.</a> Physical Review E. 82, 041605 (2010).</li><li>De Volder, M. F. L., Vidaud, D. O., Meshot, E. R., Tawfick, S., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-similar+organization+of+arrays+of+individual+carbon+nanotubes+and+carbon+nanotube+micropillars.">Self-similar organization of arrays of individual carbon nanotubes and carbon nanotube micropillars.</a> Microelectronic Engineering. 87, 1233-1238 (2010).</li><li>Nessim, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+of+Vertically-Aligned+Carbon+Nanotube+Diameter+and+Areal+Density+through+Catalyst+Pre-Treatment.">Tuning of Vertically-Aligned Carbon Nanotube Diameter and Areal Density through Catalyst Pre-Treatment.</a> Nano Letters. 8, 3587-3593 (2008).</li><li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness.">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Lithographische Strukturierung und Vorbereitung des CNT Katalysatorsubstrate ist einfach und wiederholbar, aber die Erzielung konsistenter CNT Wachstum erfordert vorsichtige Aufmerksamkeit zu, wie die Höhe und Dichte der CNT Wälder sind von der Luftfeuchtigkeit und dem Zustand des Wachstums Rohr beeinflusst. Nach unserer Erfahrung sind Muster, die größer als 1000 um 2 weniger empfindlich gegenüber kleinen Schwankungen in den Verarbeitungsbedingungen. Ferner betrifft die Dichte der Muster Stücke des Wach...

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenzes </td><td> Firma </td><td> Katalog-Nummer </td><td> Kommentare </td></tr><tr><td> 4 &quot;Durchmesser &lt;100&gt; Silizium-Wafer mit SiO 2 (300 nm) beschichtet </td><td> Quest-Silicon </td><td> Brauch </td><td></td></tr><tr><td> Positiv-Fotoresist </td><td> MicroChem </td><td> SPR 220-3,0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizan (HMDS) </td><td> MicroChem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Entwickler </td><td> AZ Electronic Materials USA Corp </td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td> Sputter-System </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> Lab 18 </td><td> Sputter-System für die Katalysator-Abscheidung </td></tr><tr><td> Thermo-Fisher Minimite </td><td&gt; Fisher Scientific </td><td> TF55030A </td><td> Rohrofen für CNT-Wachstum </td></tr><tr><td> Quarzrohr </td><td> Technical Glass Products </td><td> Brauch </td><td> 22 mm × 25 mm ID OD 30 &quot;Länge </td></tr><tr><td> Helium-Gas </td><td> PurityPlus </td><td> Er (vorgereinigte 300) </td><td></td></tr><tr><td> Wasserstoffgas </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (vorgereinigte 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Ethylen-Gas </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (vorgereinigte 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Aluminium-Lochblech </td><td> McMaster-Carr </td><td> 9232T221 </td><td> Zur Aufnahme von Probe oben Verdichtung Becherglas </td></tr><tr><td> UV-Lampe Flut </td><td> Dymax </td><td> Modell 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8-2002 </td><td> MicroChem </td><td> SU-8-2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polydimethylsiloxan (PDMS) </td><td> Dow Corning </td><td> Sylgard 184 Silikon-Elastomer-Kit </td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication, densification, and replica molding of 3d carbon nanotube microstructures

Die Einführung neuer Materialien und Prozesse zu Mikrofabrikation hat, zum großen Teil, konnten viele wichtige Fortschritte in der Mikrosystemtechnik, Lab-on-a-Chip-Geräten und deren Anwendungen. Insbesondere wurden Möglichkeiten für eine kostengünstige Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit dem Aufkommen der weichen Lithographie und andere Mikroformen Techniken 1, 2 verwandelt, und dies führte eine Revolution in Anwendungen der Mikrosystemtechnik zur biomedizinischen Technik und Biologie. Dennoch bleibt es schwierig, Mikrostrukturen mit genau definierten nanoskaligen Oberflächenstrukturen herzustellen und zu beliebigen 3D-Formen auf der Mikro-Maßstab herzustellen. Robustheit der Meister Formen und Wartung der Form ist besonders wichtig, um High-Fidelity-Replikation komplexer Strukturen und Wahrung ihrer nanoskaligen Oberflächenstruktur zu erreichen. Die Kombination von hierarchischen Strukturen und heterogene Formen, ist eine große Herausforderung, bestehende Mikrofertigungsverfahren dass LARgely auf Top-down-Ätzung mit festen Maske Vorlagen zurückgreifen. Auf der anderen Seite kann der Bottom-up-Synthese von Nanostrukturen wie Nanoröhren und Nanodrähte neue Funktionen zur Mikrofabrikation bieten, insbesondere durch die Nutzung der kollektiven Selbstorganisation von Nanostrukturen und lokale Kontrolle über ihr Wachstum Verhalten in Bezug auf mikrofabrizierten Muster . Unser Ziel ist es vertikal ausgerichtete Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), die wir als CNT &quot;Wälder&quot;, als eine neue Mikrofabrikation Material einzuführen. Wir präsentieren Details einer Reihe von verwandten Methoden kürzlich von unserer Arbeitsgruppe entwickelt: Herstellung von CNT Wald Mikrostrukturen durch thermische CVD aus lithographisch strukturiert Katalysator dünnen Schichten; selbstgesteuerten elastocapillary Verdichtung von CNT Mikrostrukturen; und Replik Formen von Polymer-Mikrostrukturen mit CNT Composite Masterformen . Insbesondere zeigt unsere Arbeit, dass selbst gesteuertes kapillaren Verdichtung (&quot;Kapillare bilden&quot;), die Perfo istrmed durch Kondensation eines Lösungsmittels auf das Substrat mit CNT Mikrostrukturen, erhöht die Packungsdichte von CNTs. Dieses Verfahren ermöglicht die Transformation von vertikal gerichteten CNT Mikrostrukturen in geraden, schrägen und verdrehten Formen, die robuste mechanische Eigenschaften über denen der typische Polymere Mikrofabrikation haben. Dies wiederum ermöglicht die Bildung von Nanocomposit CNT Masterform mit Kapillar-angetriebenen Infiltration von Polymeren. Die Replik Strukturen weisen die anisotropen nanoskaligen Textur der ausgerichteten CNTs, und Wände mit Submikrometer-Dicke und Seitenverhältnissen von mehr als 50:1 haben. Integration von CNT in der Fertigung von Mikrostrukturen bietet weitere Gelegenheit, um die elektrischen und thermischen Eigenschaften von CNTs, und vielfältige Funktionen für die chemische und biochemische Funktionalisierung 3 zu nutzen.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

fabrication-densification-replica-molding-3d-carbon-nanotube

Research

JoVE Journal

Engineering

20.0K Aufrufe.  University of Michigan. Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Serie: Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Dry Oxidation und Vakuumtempern Behandlungen für Tuning der Benetzungseigenschaften von Carbon Nanotube-Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Process of Making Three-dimensional Microstructures using Vaporization of a Sacrificial Component

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material fabrication techniques are able to mimic the complexity of these structures while maintaining scalability. The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is able to do so. This process uses sacrificial fibers as a template to form hollow, cylindrical microchannels embedded within a matrix. Tin (II) oxalate (SnOx) is embedded within poly(lactic) acid (PLA) fibers which facilitates the use of this process. The SnOx catalyzes the depolymerization of the PLA fibers at lower temperatures. The lactic acid monomers are gaseous at these temperatures and can be removed from the embedded matrix at temperatures that do not damage the matrix. Here we show a method for aligning these fibers using micromachined plates and a tensioning device to create complex patterns of three-dimensionally arrayed microchannels. The process allows the exploration of virtually any arrangement of fiber topologies and structures.

The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is used to fabricate microvascular structures. This procedure uses sacrificial poly(lactic) acid fibers to form hollow microchannels with precise 3D geometric positioning provided by laser micromachined guide plates.

Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Mikrostrukturen mit Verdampfung eines Opferbauteil

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

Herstellung und Prüfung von Mikrofluidik-Optomechanische Oszillatoren

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Ambient Verfahren zur Herstellung eines ionisch Gated Carbon Nanotube Gemeinsame Kathode in Tandem Organische Solarzellen

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Herstellung und Charakterisierung von Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Zwei-Wege-Valorisierung von Hochofenschlacke: Synthese von gefälltes Calciumcarbonat und Zeolithmaterialien Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...