SR erkennt die von der Israel Science Foundation, Grant No. 280/12.

1. Vorbereitung Kohlenstoffproben <ol><li> Schleifen Sie die Kohlenstoffproben auf die gewünschte Fraktionsgröße (hier wurden Kohleproben auf einen Bruchgröße von 74 bis 250 mm geschliffen). </li><li> Während des Schleifvorgangs die Schleif sollte in einer regulierten Umgebung gehalten werden (AC auf 20 ° C gekühlt). Zusätzlich Spülen der Schleifmaschine Kammer mit einem Fluss von Stickstoffgas vor dem Schleifen minimiert die Oxidation in dieser Stufe. </li><li> Übertragen Sie die Kohlenstoffproben zu Kanister verschließbar und ersetzen Sie die Luftatmosphäre mit Stickstoff. Halten der Proben in einem temperaturgeregelten Raum (AC auf 20 ° C gekühlt). </li><li> Vorbereitung der Proben für die Kohlen EPR-Messungen durch Erhitzen der Kohlenstoffproben in einer inerten Umgebung in dem Vakuumofen. (Um das adsorbierte Wasser in dem System zu entfernen.) </li><li> Platzieren jeder Probe in einem offenen Glasfläschchen innerhalb der Vakuumofen (Fig. 1A). </li><li> Schließen Sie die Vakuumofentür und ersetzen Atmosphäre in der Kammer with Stickstoff oder Argon, dann Hitze bis 60 ° C. </li><li> Halten Sie diese Bedingungen für 24 Stunden. </li><li> Schalten Sie den Backofen und damit die Temperatur auf Raumtemperatur zu erreichen. Öffnen Sie dann den Ofen und entfernen Sie die Probenfläschchen. </li><li> Verschließen Sie die Probenfläschchen mit Gummimembranen und einer Aluminiumkappe (Abbildung 1B). </li><li> Verwenden eines Vakuumsystems (Fig. 1C), um alle Spuren von Sauerstoff zu entfernen. </li><li> Schließen Sie das Fläschchen mit dem System und Dichtung Ventile 1-5. </li><li> Schalten Sie die Vakuumpumpe und Druckmesser. </li><li> Öffnen Sie das Ventil ein und warten, bis die Monitore ein Vakuum von ~ 0,1 mbar. </li><li> Sicherstellen Leckage minimal ist, indem das Ventil 1 und zählt bis 30. Wenn der Druckanstieg nicht mehr als 3 mbar als die Dichtung des Systems ausreichend. </li><li> Öffnen Sie das Ventil 2 und entfernen Sie die Atmosphäre in der Flasche - warten, bis der Druck wieder auf den Anfangsdruckwert in Schritt 1.14 bestimmt, und noch einmal testen für Leckagen. </li><li> Wenn mehrere Fläschchen sind being in der gleichen Zeit (Ventile 2-4) getan wiederholen Sie dann Schritt 1,15 für jedes Ventil. </li><li> Nach Erreichen eines Vakuums und effektiv Spülen Sie die Fläschchen der verbleibenden Atmosphäre, ersetzen Sie die Atmosphäre mit einer gewünschten Gas. </li><li> Ventil schließen und sofort ein offenes Ventil 5 und damit der Druck auf 0,5 atm erreichen. </li><li> Schließen Ventil 5 und ein geöffnetes Ventil, um das Gas zu entfernen, und warten Sie, bis zur Rückkehr in die Ausgangsvakuumventil (Purge 1). </li><li> Ventil schließen und sofort ein offenes Ventil 5 und damit der Druck auf 0,5 atm erreichen. </li><li> Ventil schließen 5, 1 offene Ventil, um das Gas zu entfernen und warten Sie, bis zur Startvakuumventil (Purge 2). </li><li> Ventil schließen und sofort ein offenes Ventil 5 und damit der Druck auf 1,0 atm, schließen Sie dann Ventil 5 zu erreichen. </li><li> Ventile 2 und entfernen Sie die Fläschchen durch leichtes Ziehen nach unten und nach Entfernen der Nadel. </li><li> Nach dem Entfernen der Ampulle geöffnet und Entlüftungsventil 1 das Gas aus dem Vakuumsystem. </li><li> Vor dem Ausschalten des offenen Vakuumpumpe Ventil2, um Luft in das System zu ermöglichen und gleichzeitig die Pumpe auszuschalten (dies verhindert einen Rückfluss des Öls). </li></ol> 2. Loading EPR 3 mm Quarzrohre <ol><li> Spülen Sie die EPR-Rohr mit Ethanol und trocken mit N 2. </li><li> Entfernen Sie die Aluminiumfolie von der gewünschten Kohleprobe. </li><li> Drehen Sie vorsichtig das offene Ende des EPR-Rohr in das Fläschchen mit dem Kohlenstoffprobe gefüllt. </li><li> Drücken und drehen Sie den EPR-Rohr, dann vorsichtig auf, bis die Probe gleichmäßig am Boden verteilt. </li><li> Das Rohr wird auf diese Weise bis zu einer Länge von mindestens 1,5 cm. </li><li> Verschließen Sie die Spitze des Rohres mit Gummi Teflon Kitt von etwa 0,5 bis 1,0 cm Länge der Kitt (Abbildung 2A). </li></ol> 3. Einrichten des Flow System <ol><li> Legen Sie die Quarzrohr in den EPR-Resonator, stellen Sie sicher, dass der Querschnitt des Rohres EPR mit der Kohle gefüllt ist, die gesamte Resonator Hohlraumfüllung. </li><li> Die EPR-Messungen hier berichtet wurden, waren condbei Raumtemperatur von 292 bis 297 K. ucted </li><li> Einen Tank mit der gewünschten Strömungsgas Set (N 2, CO 2, He) stellen Sie sicher, es gibt 2 Ventile in Betrieb, um die Strömungs (2B) zu steuern. </li><li> Verbinden ein Gummischlauch in den Tank. Sicherzustellen, dass die Länge erreicht die Spitze des EPR Quarzrohr mit genügend Zug um keine Belastung auf das Quarzrohr gegeben. </li><li> Schließen Sie einen Durchflussregler auf den Gummischlauch um den Gasfluss zu überwachen. </li><li> Stecken Sie den Schlauch durch die Gummi Teflon Kitt mit einem kleinen Nadel. </li><li> Führen Sie die Nadel bis es in unmittelbarer Nähe (ca. 3-4 cm über der Kohle-Oberfläche) auf die Probe, aber weit genug weg von der Probe, um nicht das Magnetfeld (2C) zu beeinflussen. </li><li> Lassen Sie fließen aus (schalten Sie Fluss NUR nach Tuning). </li><li> Stoßen Sie ein Loch in der Gummispachtel, um den Abfluss Gase freisetzen. </li></ol> 4. EPR-Messung <ol><li> Schalten Sie den EPR-SpektrometerTer. </li><li> Tune ohne Gasstrom. Öffnen Sie das Tuning Panel Mikrowelle, suchen Sie das Bad im 33,0 dB Leistung, und verwenden Sie Auto Tune für den Erhalt der besten Tuning-Bedingungen .. </li><li> Stellen Sie den Mikrowellenleistung auf 2,0 mW, bei dieser Leistung gibt es keine Sättigung. </li><li> Offene 2D Experiment als eine Funktion der magnetischen Feld und Zeit. </li><li> Stellen Sie die Parameter des Experiments, wie folgt: Mikrowellenleistung = 2,0 mW Modulationsamplitude = 1,0 G Zeitkonstante = 60 ms Sweep width = 100 G Delay = 120 Sekunden Anzahl der Punkte für ein Feld-Sweep-Scan = 1024 Anzahl der Punkte als Funktion der Zeit = 50 </li><li> Starten Messzyklus. </li><li> Schalten Sie Gasstrom. </li><li> Nachdem die Probe Gleichgewicht erreicht, und es gibt keine weitere Änderung in der ESR-Linienform, bei dieser Parameter nach etwa 25 CW-EPR-Spektren, die mit 120 Sekunden Verzögerung zwischen ihnen gemessen wurden, halten Sie den Gasstrom. Setzen Sie die Probe auf einer Luftatmosphäre und mit den Messungen fort, bis 50 sPectra erhalten, oder bis ein Gleichgewicht erreicht ist. Es besteht keine Notwendigkeit zum Abstimmen wieder nach dem Stoppen des Gasflusses. Die Messung wird automatisch fortgesetzt, wobei 120 Sek. Verzögerung zwischen jedem CW-EPR-Spektrum. </li><li> Wenn Gleichgewicht bei einer langsameren Rate erreicht ist, erhöhen Sie die Anzahl der Punkte als Funktion der Zeit. </li><li> Wenn Gleichgewicht bei sehr viel schneller erreicht ist, verringern Sie die Verzögerungszeit zwischen jedem Scan. </li></ol> 5. Data Analysis <ol><li> Simulieren Sie jedes Feld Sweep EPR-Spektrum mit der Easyspin-Toolbox von MATLAB 23 implementiert. Nehmen Sie zwei Arten zu berücksichtigen, in dem für jede Art der g-Wert, die Linienbreite und das Ausmaß des Beitrags für die EPR-Spektrum wird durch Schreiben Sie die Programmdatei wie folgt ausgestattet: klar, CLF, clc % Legen experimentellen Datei expdata = load (&#39;t0s.txt&#39;); % Definieren Spinsystem der Arten ein SysC.g = 2.004; SysC.lwpp = 0,62; % Experimentparameter für spec definierenn ein Exp.mwFreq = 9,85764; % In GHz Exp.Range = [347 357]; % In mT Exp.Harmonic = 1; % Berechnen CW-EPR-Spektrum für Arten ein [Bx, specX] = Pfeffer (SysC, Exp.); % Definieren Spinsystem zwei Arten SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0,145; % Experimentellen Parameter für Arten, zwei definieren Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Berechnen CW-EPR-Spektrum für zwei Arten [Bx2, specX2] = Pfeffer (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Kombinieren das Spektrum der beiden Spezies. spectot = 1,0 * 0,0 * specX specX2; % Plotten der experimentellen und simulierten Spektren. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (: 2)); </li></ol>

<ol>
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Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li><li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+nano-structured+graphite.">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li><li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell:+a+RAPET+approach.">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li><li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Oberflächenoxidation von Kohlenstoffmaterialien ist von bedeutenden industriellen und akademischen Interesse. Die Auswirkungen von Kohlensubstratoxidation wurden mit einer Vielzahl von Analysetechniken einschließlich EPR charakterisiert. Bei der Untersuchung der Wechselwirkung von molekularem Sauerstoff mit Kohlenstoff-Substrat, wie beispielsweise Kohle, die eine Neigung zur Oxidation unterzogen hat (daher der Hauptnutzung als Energiequelle) Vorbereitung und Lagerung ist extrem wichtig. Un...

Substrate von unterschiedlicher (Gew.%) Verhältnisse von C / H / O-Atome vorliegen verschiedene Arten und Konzentrationen von stabilen Radikalen, die durch Elektronenspinresonanz (EPR) nachweisbar sind 8. Diese Reste sind abhängig von der Struktur der Makromoleküle und werden von ihren aromatischen Charakter beeinflußt. Das EPR-Spektrum der Kohlereste durch eine einzelne breite Resonanz ist. In solchen Fällen kann nur der g-Wert, die Linienbreite und die Spin-Konzentration erhalten werden. Die g-Werte der ESR-Spektren verwendet werden, um festzustellen, ob ein Rest Kohlenstoff-oder Sauerstoff-zentrierte zentriert. Die Grundgleichung für die Elektronen-Zeeman-Wechselwirkung <img alt="Gleichung 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> definiert den g-Wert, wobei h die Plancksche Konstante, v die konstante Frequenz mw in dem Versuch angewendet, B 0 ist die Resonanz Magnetfeld und β e die Bohr Magneton. Für freie Elektronen der g-Wert ist 2,00232. Variations im g-Wert von 2,00232 auf magnetische Wechselwirkungen zwischen den Bahndrehimpuls des ungepaarten Elektrons und ihre chemischen Umwelt. Organische Reste in der Regel g-Werte in der Nähe des freien Elektronen g, die an der Stelle des freien Radikals in der organischen Matrix 3, 8-10 abhängt. Kohlenstoff-zentrierte Radikale g-Werte, die in der Nähe des Freie-Elektronen-g-Wert 2.0023 sind. Kohlenstoff-Radikale mit einem benachbarten Sauerstoffatom eine höhere g-Werte im Bereich von 2,003 bis 2,004, während die Sauerstoff-zentrierte Radikale haben g-Werte&gt; 2,004 sind. Der g-Wert von 2,0034 bis 2,0039 ist charakteristisch für kohlenstoffzentrierte Radikale in einem nahe gelegenen Sauerstoffheteroatom, das zu einer erhöhten g-Werte gegenüber der von reinen Kohlenstoff-zentrierten Radikalen 11-15 führt. Linienbreite wird durch die Spin-Gitter-Relaxation bestimmt. Daher wird eine Wechselwirkung zwischen benachbarten Resten oder zwischen einem Rest und paramagnetische Sauerstoff führt zu einer Abnahmein der Spin-Gitter-Relaxationszeit und somit eine Erhöhung der Linienbreite 4-6. Stopped-Flow-Experimente mit EPR Detektion erlauben die Beobachtung der zeitabhängigen Veränderungen in der Amplitude eines EPR-Signals an einem gesonderten Feldwert während der Wechselwirkung der beiden Phasen durch Zeitnahme-Sweep (Bewegungsanzeige). Das Ergebnis einer solchen Messung ist eine Geschwindigkeitskonstante für die Bildung, Zerfall oder Umwandlung einer paramagnetischen Spezies. Das Verfahren ist analog zu dem etablierten bei gesperrtem Strombetrieb mit optischer Detektion, in dem eine Zeitabhängigkeit der optischen Absorption bei einer bestimmten Wellenlänge beobachtet. Typischerweise Stopped Flow-Experimente in einem flüssigen Zustand, wie Radikale, die nicht in flüssigem Zustand durch kurze Relaxationszeit T 1 erfasst werden EPR durchgeführt, wie z. B. Hydroxyl-(OH x) oder Superoxid (O 2 -) kann nicht direkt von EPR-halten sucht werden Techniken fließen. Es ist jedoch possibl<html> e, um die Spin-Addukte dieser Reste mit Nitronen zu studieren, was Nitroxid-Typ-Radikale (Spin-Traps), wie sie sind EPR-aktive und deren Kinetik kann auch durch Stopped-Flow-EPR 16-18 überwacht werden. Die Methode der Messung der Geschwindigkeit chemischer Reaktionen mit Hilfe von schnellen Gasstrom-Techniken mit EPR-Erkennung wurde auch vorher 19-22 etabliert. Im Wesentlichen hängt das Verfahren auf der Messung von EPR, der Konzentration der Reaktionspartner in Abhängigkeit von der Distanz (und somit mit einer konstanten Geschwindigkeit, Zeit), über die die Reaktanten in Kontakt mit einem reaktiven Gas in der Strömungs gewesen Röhre. Bedingungen, bei denen die Konzentration des reaktiven Gases annähernd konstant ist üblicherweise verwendet werden, so dass die gemessene Zerfalls pseudo-erster Ordnung. In der vorliegenden Arbeit wurde eine einfache Gasströmungsaufbau realisiert und eine konstante Strömung von Gas auf der Oberfläche der festen Kohlenstoffsubstrat eingebracht. ntent &quot;&gt; Mit der Methode in der aktuellen Arbeit detailliert es uns gelungen, interessante Ergebnisse, wo diese Wechselwirkung von molekularem Sauerstoff mit einem bestimmten Teil der bestehenden stabilen Rest Struktur reversibel einfach, indem ein diamagnetischen Gas durch die Kohlenstoffproben bei STP betroffen sein. Als Ergebnis dieses Verfahrens die Entfernung des paramagnetischen Gases in Wechselwirkung deckt eine neue Radikal Oberfläche mit einem g-Wert, der näher an dem des freien Elektrons ist.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
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		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

Während die ersten Elektronenspinresonanz (EPR) Studien zu den Auswirkungen der Oxidation auf die Struktur und Stabilität der Kohlenstoffreste stammen aus den frühen 1980er Jahren der Fokus dieser frühen Arbeiten vor allem dadurch gekennzeichnet, die Änderungen an den Strukturen unter extrem harten Bedingungen (pH-Wert oder Temperatur ) 1-3. Es ist auch bekannt, dass paramagnetischen molekularen Sauerstoff erfährt eine Heisenberg-Spin-Austausch-Wechselwirkung mit stabilen Radikalen, die extrem erweitert den EPR-Signal 4-6. Vor kurzem berichteten wir, interessante Ergebnisse, wo diese Wechselwirkung von molekularem Sauerstoff mit einem bestimmten Teil der bestehenden stabilen Rest Struktur reversibel einfach, indem ein diamagnetischen Gas durch die Kohlenstoffproben bei STP 7 betroffen sein. Als Ströme von Er, CO 2 und N 2 eine ähnliche Wirkung diese Wechselwirkungen treten an der Oberfläche der Makroporensystem. Diese Handschrift unterstreicht die experimentellen techniques, Aufarbeitung und Analyse hin, die die bestehenden stabilen Rest der Natur in den Kohlenstoffstrukturen. Es ist zu hoffen, dass es zur weiteren Entwicklung und das Verständnis dieser Wechselwirkungen in der Gemeinschaft insgesamt zu helfen.

Beim Vorformen der EPR auf verschiedenen Kohleproben als Funktion der Belichtungszeit auf eine diamagnetische Gasstrom wurde angemerkt, dass während der Gasstrom, eine zweite Art an 2,0028 g ~ erschienen. Dieser G-Wert nahe dem Wert eines freien Elektrons ist und mit unsubstituierte aliphatische Kohlen Radikale. Die Gesamtspinkonzentration für jede Probe blieb jedoch konstant innerhalb unseres experimentellen Fehlers (± 10%), 3A stellt zwei Scans:. 0 s und 1.900 s nach der Kohleprobe ausgesetzt war <...

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Stabile Radikale, die in Kohlenstoffsubstrate vorhanden sind, interagieren mit paramagnetischen Sauerstoff durch ein Heisenberg-Spin-Austausch. Diese Wechselwirkung kann deutlich unter STP Bedingungen, indem ein diamagnetischen Gas über die Kohlenstoff-System reduziert werden. Dieses Manuskript beschreibt eine einfache Methode, um die Natur dieser Reste zu charakterisieren.

Exploring the Radical Nature einer Kohlenstoffoberfläche durch Elektronenspinresonanz und einem kalibrierten Gasdurchfluss

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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10.6K Aufrufe.  The Hebrew University of Jerusalem.  Stabile Radikale, die in Kohlenstoffsubstrate vorhanden sind, interagieren mit paramagnetischen Sauerstoff durch ein Heisenberg-Spin-Austausch. Diese Wechselwirkung kann deutlich unter STP Bedingungen, indem ein diamagnetischen Gas über die Kohlenstoff-System reduziert werden. Dieses Manuskript beschreibt eine einfache Methode, um die Natur dieser Reste zu charakterisieren. 

Serie: Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Forschung

Chemie

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transport von oberflächenmodifizierte Kohlenstoff-Nanoröhren durch eine Bodensäule

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Atomübertragungsradikalpolymerisation funktionalisierter Vinylmonomeren Mit Perylen als sichtbares Licht Photokatalysator

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

In Situ Überwachung der Diffusion von Gastmolekülen in porösen Medien Mit Elektronenspintomographie

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

Bohrkern Extrusionsverfahren bei Millimeter-Auflösung ein kalibriertes, Gewindestange Mit

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Mangelnde Reinigung Überprüfung in der pharmazeutischen Industrie wegen Unreinheit des Edelstahl-Oberfläche

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

Pfropfen Multiwalled Carbon Nanotubes mit Polystyrol Selbstmontage ermöglichen und anisotropen führt

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie als Instrument zur elektrochemischen Rate Konstanten Schätzung

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...