Diese Arbeit wurde von der HeteroFoaM Center, eine Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences (BES) unter-Award Nummer DE-SC0001061 finanziert unterstützt.

Ein. Herstellung eines YSZ-embedded Netz Anodenzelle <ol><li> Abwiegen zwei Chargen von 0,2 g YSZ-Pulver. </li><li> Komprimieren einer Charge YSZ-Pulver in einer zylindrischen Form aus rostfreiem Stahl (13 mm Durchmesser) mit einer uniaxialen trockenen Presse bei einem Druck von 50 MPa für 30 sek. </li><li> Schneiden Sie ein &lt;1-cm Stück Ni-Netz und legen Sie es auf die Oberfläche des YSZ Disc in der Form. </li><li> Fügen Sie die anderen 0,2 g YSZ-Pulver auf der Oberseite des Ni-Mesh in der Form und glätten die Oberfläche des Pulvers mit einem Widder. </li><li> Uniaxial drücken Ni mesh zwischen Packungen YSZ-Pulver bei einem Druck von 300 MPa sandwichartig für 30 sek. </li><li> Extrahieren des gepressten Ni / YSZ Pellet aus der Form. </li><li> Abzufeuern des Pellets bei 1440 ° C für 5 Stunden in einem Zirkoniumoxid-Tiegel mit einem horizontalen Röhrenofen mit einem strömenden reduzierenden Gasatmosphäre (4% H 2 / sym. Ar). </li></ol> 2. Belichtung, Polieren, und Modifikation von Ni Netzelektrode <ol><li> Mechanikerverbünden wegschleifen einer Fläche des gesinterten YSZ Probe unter Verwendung 6 um Diamantkörner bis die Ni Netzoberfläche offenbart. </li><li> Weitere polieren ausgesetzt Ni Mesh Oberfläche mit 3 um, 1 um und 0,1 um diamond media in einem Wasser / Ethylenglykol Suspension für ca. 1 min bei jeder Polierschritt. </li><li> Ultraschall reinigen die polierte Probe in Aceton, Ethanol, und DI-Wasser für jeweils 10 Minuten. </li><li> Trocknen Sie die Probe unter einem saubere Druckluft-Stream. </li><li> Für Ni mesh mit erhöhter Resistenz Verkokung, feuern die Probe bei 1200 ° C für 2 h in reduzierender Atmosphäre in Anwesenheit von, aber nicht in Kontakt mit, BaO Pulver. </li></ol> 3. Vorbereitung und Elektrochemische Prüfung von Full Cells <ol><li> Pinsel-Lack Ag-Paste auf der gegenüberliegenden Oberfläche der Probe aus dem YSZ Ni-Netz als Gegenelektrode fungieren. </li><li> Bringen Sie eine coiled Ag-Draht zur Gegenelektrode mit Ag-Paste. </li><li> Nach dem Trocknen der Ag-Paste auf der samplE bei 120 ° C in einem Ofen für 30 min, schließen ein 0,2-mm-Durchmesser Ag-Draht an das Ni-Netz unter Verwendung von Ag-Paste auf die Spitze. </li><li> Trocknen der Probe wieder bei 120 ° C in einem Ofen 30 min. </li><li> Verschließen Sie die Zelle (Ni-Netz down) auf einem 3/8 Zoll Keramikzelle Befestigung Rohr mit Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Damit sich das Dichtmittel in Luft für 2 bis 4 Stunden trocknen. </li><li> Verbindung von zwei isolierten Silberdrähte zu jedem der zwei Elektrodendrähte. </li><li> Montieren Sie die Zelle Leuchte in einem Rohrofen, schließen Sie das Gerät an eine Gasleitung, und befestigen Sie die Drähte, um die ordnungsgemäße elektrochemische Prüfeinrichtungen. </li><li> Beginnen fließenden ultrahochreinem Grad (99,999%) H 2-Gas durch die Zelle Befestigung mit einer Geschwindigkeit von 50 sccm; das Gas mit Wasser bei Raumtemperatur geblasen werden, um das Gas zu 3% Vol. zu befeuchten. H 2 O vor dem Eintritt in die Zelle Vorrichtung. </li><li> Erwärmen des Ofens mit der montierten Zelle bis 100 ° C für 2 Stunden, gefolgt von 260 ° C für 1 Stunde und dann schließlich 800 ° Cbei einer Anstiegsrate von 1 ° C unter fortgesetztem Durchleiten des H 2 während alle Heizungs um die Oxidation der Ni-Elektrode zu vermeiden. Die ersten zwei Heiz-Schritte sind für die Härtung der Ceramabond. </li><li> Halten der Zelle in dem Ofen bei 800 ° C für 2 Stunden, um die Ag Gegenelektrode zu sintern lassen. </li><li> Kühlen Sie die Zelle leicht auf 767 ° C für elektrochemische Performance-Tests. </li><li> Nach der Prüfung vorsichtig die Zelle Halterung aus dem Ofen zum Abschrecken bei Raumtemperatur, während weiterhin befeuchtet H 2 fließen. (ACHTUNG: Verwenden Sie geeignete PSA für den Umgang mit extrem heißen Keramik, wie thermische Handschuhe und Matten) </li><li> Trennen der Zelle von der Halterung für die Post-Charakterisierung durch Ablösen der Elektrodendrähte und sorgfältig Abtrennen der Zelle von dem Ceramabond Dichtstoff. </li></ol> * Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des YSZ-embedded Ni Masche, zusammen mit einem typischen Lichtbild und optische Mikroaufnahme des eingebetteteneingreifen. * Für unsere Untersuchungen wurden die Zellen elektrochemisch mit einem EG &amp; G PAR Potentiostat (Modell 273A) mit einer HF Solartron 1255 Frequenzganganalysator Verwendung CorrWare und ZPlot Softwares (Scribner and Associates) gekoppelt ist. Lineares fegen Voltammetrie und Konstantspannungssteuerung Amperometrie wurden verwendet, um die Leistung der Zelle zu charakterisieren und Impedanzspektren wurden im Frequenzbereich von 100 kHz bis 0,1 Hz mit einer Amplitude von 10 mV erworben. Für die Schwefelvergiftungs Studie wurde eine zertifizierte Gasgemisch von 100 ppm H 2 S in der H 2 in den Brenngasstrom mit reinem H 2 gemischt, um eine 20 ppm H 2 S / H 2-Gemisch zu erhalten. 4. Post-Test-Raman Spectromicroscopic Mapping <ol><li> Bringen Sie die Zelle Probe mit dem Mesh-Anode nach oben auf die Raman-Mikroskop Tischplatte mit Klebeband oder Klebstoff auf Probe Bewegung während Raman-Analyse zu verhindern. </li><li> Verwenden Sie das Mikroskop und XYZ Bühnesuchen eine Grenzfläche zwischen dem Ni Mesh und YSZ-Substrat. </li><li> Bringen Sie den Laser in den Fokus durch Einschalten des Mikroskops Filter und Feineinstellung der Z-Koordinate der Bühne. </li><li> Stellen Sie die Raman-Spektrometer zum Spektren an den Knoten eines rechteckigen Maschen Überlagern der Bereich der Schnittstelle mit 2 um Intervallen Trennen der Knoten zu erhalten. Die Spektren sollte um die Wellenzahl (en) entsprechend dem Raman-Modus (n) der Art oder Phase (n) von Interesse zentriert ist. In diesem Fall ist 980 cm -1 für SO x übernommen. </li><li> Für jedes Spektren, integrieren die Intensität über das Raman-Form (en) von Interesse und unterteilen die Intensität durch eine flache Grundlinie mit dem gleichen Spektrum. Die relative Intensität kann dann in einer Kontur / Farbe Karte bezüglich seiner Koordinaten aufgetragen werden. </li></ol> Raman Spektromikroskopie wurde unter Verwendung eines Renishaw RM1000 System mit einem Laser-Modu StellarPro 514 nm Ar-Ionen-Laser (5 mW) und einer Th ausgestatteteorlabs HRP170 633 nm He-Ne-Laser (17 mW). Das System ist mit einem XYZ motorisierten Stufe (Prior Scientific H101RNSW) und einem 50X Objektiv, die zusammen für ca. 2 um Mapping Auflösung erlauben. Renishaw Draht 2,0 Software wurde in Verbindung mit der verwendeten Hardware. Daten wurde unter Verwendung MATLAB (MathWorks). 5. In situ Raman Überwachung der Coking 8 <ol><li> Bringen Sie eine YSZ-embedded Ni Mesh Probe auf die Raman Kammer Stufe mit Ag-Paste mit dem Netz nach oben. </li><li> Erwärmen des offenen Kammer auf 300 ° C für 1 Stunde zu trocknen und zu eliminieren die Ag-Paste Suspensionsmedium. </li><li> Siegel der Raman Kammer-Kappe und kleben Sie ihn auf die Raman-Mikroskop Bühne. Verwenden Sie das Mikroskop ein Ni / YSZ-Schnittstelle zu finden, wie im Protokoll 4.2 beschrieben. </li><li> Beginnen fließenden 4% H 2 / Ar-Gas von Wasser befeuchtet Sprudler durch die Kammer bei ~ 100 sccm. </li><li> Erwärmen der Kammer Raman bis 625 ° C. </li><li> Bringen Sie den Laser in den Fokusund sammeln Baseline Raman Scans von Flecken auf dem Ni Mesh und YSZ-Substrat in der 150-2000 cm -1. </li><li> Einführen 3-5% C 3 H 8 in den Gasstrom und sammeln Ramanspektren von der Ni in regelmäßigen Abständen, während das Gas strömt, um die Ablagerung von Kohlenstoff auf der Oberfläche über die Zeit (z. B. 15 Stunden) zu beobachten. </li><li> Danach wird die Probe langsam (5 ° C / min) unter fließendem 4% H 2 / Ar. </li></ol> * Die in situ Raman-Analyse wurde mit einem speziell modifizierten Harrick Scientific Hochtemperaturreaktion chamber.The Kammer ist mit einem Quarzfenster Kappe, Gasanschlüsse und einer Kühlstrecke ausgestattet war. Eine schematische und fotografieren ist in Abbildung 2 vorgesehen. ACHTUNG: Kühlwasser sollte verwendet werden, um das optische Mikroskop auf der Raman-System von Heizung zu schützen! 6. Nanoscale Visualisierung Coking von AFM und EFM <ol><li> Polish ein Gesicht von einem 1 cm x 1 mm im Quadrat Nickel Coupon auf der Note von 0,1 um, wie im Protokoll 2.2 beschrieben. </li><li> In einem Quarzrohr ausgekleideten Brennofen, aussetzen poliertem Nickel Coupon an strömende Gas, welches 10% C 3 H 8 durch Ar bei 550 ausgewogen ° C für 1 min; das Gas mit Wasser bei Raumtemperatur geblasen werden, um das Gas zu befeuchten bis 3 % vol. H 2 O vor dem Eintritt in das Quarzrohr. </li><li> Entfernen der Probe aus dem Ofen. Überprüfen Sie die Oberflächenmorphologie durch optische Mikroskopie und SEM. </li><li> Montieren Sie die Probe auf einem Metall Puck mit Kupfer leitenden Band für AFM und EFM-Studie. </li><li> Sammle eine Morphologie Bild mit AFM im Tapping-Modus. </li><li> Installieren eines n-Typ-Si-Basis AFM-Spitze (NSC16) oder eine leitende AFM-Spitze (CSC11/Cr-Au) auf den elektrischen Halter (MMEFCH). </li><li> Scannen die Probenoberfläche in &quot;Lift-Modus&quot;, bei dem die Spitze sammelt das erste topografische Informationen über die ersten Fahrt über der Probenoberfläche und then Sinne der Phasenwinkel auf seiner zweiten Reise für elektrostatische Kraft Informationen. Stellen Sie die Hubhöhe zunächst bis 100 nm, und es allmählich auf etwa den gleichen Wert der Oberflächenrauheit (20-30 nm). </li><li> Über eine klare Schnittstelle zwischen dem verkokten und sauber Region Nickel-Oberfläche, sammeln eine Reihe von EFM Linescans beim Ändern der Stichprobenverzerrung. </li><li> Durch einen Vergleich der bei verschiedenen EFM Linescans Probe Vorspannungspotentiale, identifizieren die Spannung, bei der der Phasenwinkel Gegensatz Flips 21. </li><li> Sammeln eines Bildes mit einer Probe, die ein Bias-2V negativen bzgl. der Schaltpunkt, und ein weiteres Bild, das mit Stichprobenverzerrung 1-2V positive bzgl. der Schaltpunkt ist. </li><li> Durch Vergleichen der Topographie, und die beiden Sätze der EFM Bilder an verschiedenen Probe vorspannt, eine Verteilung Karte der Kohlenstoff und Nickel-Phase auf der Probe. * Für unsere SPM-Analysen wurde ein Veeco Nanoscope IIIA-System verwendet. Eine schematische Darstellung der Funktionsweise des EFM-Analyse23, 24 ist in 3 gezeigt. </li></ol>

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Keine Interessenskonflikte erklärt.

Schwefelvergiftung Analysis Die Impedanzspektren in 5 gezeigt legen nahe, dass Schwefelvergiftung eine Oberfläche oder Grenzflächenphänomen anstatt eine, die die Masse des Materials auswirkt. Insbesondere könnte der praktischen Vergiftung des Ni Netzelektrode (Abbildung 6) von der direkten Einwirkung von Ni-Elektrode mit dem Brennstoffgas und anschließende Schwefel Adsorption führt; Gasdiffusion nicht begrenzen die Geschwindigkeit dieser Prozess so weit w...

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenz / Material </td><td> Firma </td><td> Catalog Number </td><td> Kommentare </td></tr><tr><td> Nickelnetz </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Foil </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ-Pulver </td><td> TOSOH </td><td> Los-Nr: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag-Paste </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Bariumoxid </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Silberdraht </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Aceton </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Ethanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% Reinheit </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certified eigenen Mischung </td></tr><tr><td> n-Typ-Si AFM-Spitze </td><td> Mikromasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm Spitzenradius </td></tr><tr><td> Au beschichtete AFM-Spitze </td><td> Mikromasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm Spitzenradius </td></tr><tr><td> Raman-Spektrometer </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar-Ionen-Laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Ne-Laser </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Atomic Force Microscope </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Verschieben Raman Bühne </td><td> Prior Scientific </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Optisches Mikroskop </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Rohrofen </td><td> Applied Test Systems </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Poliermaschine </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um Mahlkörper </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 um Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 um Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 &amp;mgr; Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman Kammer </td><td> Harrick Scientific </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing and mapping electrode surfaces in solid oxide fuel cells

Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC) sind potentiell die effizienteste und kostengünstige Lösung zur Nutzung der verschiedensten Brennstoffen Wasserstoff jenseits 1-7. Die Leistung der SOFC und die Preise von vielen chemischen und Energie Transformationsprozesse in Energiespeicherung und-umwandlung Geräte im Allgemeinen werden vor allem von Ladung und Masse Transfer entlang Elektrodenflächen und über Schnittstellen beschränkt. Leider ist das mechanistische Verständnis dieser Prozesse noch fehlt, vor allem aufgrund der Schwierigkeit der Charakterisierung dieser Prozesse unter in-situ Bedingungen. Diese Wissenslücke ist ein Haupthindernis für SOFC Kommerzialisierung. Die Entwicklung von Werkzeugen für die Sondierung und Kartierung Oberflächenchemie relevanten Elektrodenreaktionen ist entscheidend für Entschlüsselung der Mechanismen der Oberfläche Prozesse und zur Erreichung rationale Design von neuen Elektrodenmaterialien für effizientere Energiespeicherung und-umwandlung 2. Unter den relativ wenigen in situ &lt;/ Em&gt; Oberfläche Analysemethoden können Raman-Spektroskopie auch bei hohen Temperaturen und rauen Umgebungen ausgeführt werden, wodurch es ideal für die Charakterisierung von chemischen Prozessen relevant SOFC-Anode Leistung und Abbau 8-12. Es kann auch neben elektrochemischen Messungen verwendet werden, was möglicherweise direkte Korrelation der Elektrochemie der Chemie in einer Betriebsstellung Zelloberfläche. Proper in situ Raman-Mapping Messungen wäre nützlich für Nachortung wichtige Anode Reaktionsmechanismen wegen seiner Sensibilität für die relevanten Arten, darunter Anode Leistungseinbußen durch die Abscheidung von Kohlenstoff 8, 10, 13, 14 (&quot;Kokerei&quot;) und Schwefelvergiftung 11, 15 und die Art und Weise, in der Oberflächenmodifikationen abzuwehren diesen Abbau 16. Die aktuelle Arbeit zeigt deutliche Fortschritte dieser Fähigkeit. Darüber hinaus bietet die Familie der Rastersondenmikroskopie (SPM)-Techniken eine besondere Vorgehensweise, um die elektro verhörende Oberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Neben der Oberflächentopographie, die routinemäßig durch AFM und STM wird gesammelt, können andere Eigenschaften wie lokalen elektronischen Zuständen, Ionen Diffusionskoeffizient und Oberflächenpotential auch 17-22 untersucht werden. In dieser Arbeit wurden elektrochemische Messungen, Raman-Spektroskopie, und SPM in Verbindung mit einem neuartigen Testelektrode Plattform, die aus einer Ni Netzelektrode in einer Yttriumoxid-stabilisierten Zirkoniumoxid (YSZ) besteht Elektrolyten eingebettet verwendet. Zelle Leistungstests und Impedanzspektroskopie unter brennstoffarmen, das H 2 S wurde charakterisiert und Raman-Mapping verwendet wurde zur weiteren Erläuterung der Art der Schwefelvergiftung. In situ Raman Überwachung wurde zur Verkokung Verhalten zu untersuchen. Schließlich, Rasterkraftmikroskopie (AFM) und der elektrostatischen Kraft-Mikroskopie (EFM) wurden verwendet, um weitere visualisieren die Abscheidung von Kohlenstoff auf der Nanometerskala. Aus dieser Forschung, wünschen wir ein vollständigeres Bild der SOFC-Anode zu produzieren.

Schwefelvergiftung Analysis In 4 gezeigt sind typische IV und IP Kurven einer Zelle mit einem Ni Netzelektrode unter H 2 und 20 ppm H 2 S Zustand. Selbstverständlich kann die Einführung auch nur wenige ppm H 2 S vergiften die Ni-YSZ Anode und erhebliche Leistungseinbußen. Um intensiver verstehen die Vergiftung Verhalten des Ni-YSZ Anode wurde AC Impedanzspektroskopie der Zelle unter Leerlaufspannung (OCV) Bedingun...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Wir präsentieren eine einzigartige Plattform für die Charakterisierung von Elektrodenoberflächen in Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC), die gleichzeitige Durchführung mehrerer Charakterisierungstechniken (erlaubt<em&gt; ZB in situ</em&gt; Raman-Spektroskopie und Rasterkraftmikroskopie neben elektrochemischen Messungen). Zusätzliche Informationen aus diesen Analysen können helfen, zu einem tieferen Verständnis der Elektrodenreaktion und Degradationsmechanismen voranzutreiben, die einen Einblick in das rationale Design von besseren Materialien für SOFC.

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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15.8K Aufrufe.  Georgia Institute of Technology. Wir präsentieren eine einzigartige Plattform für die Charakterisierung von Elektrodenoberflächen in Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC), die gleichzeitige Durchführung mehrerer Charakterisierungstechniken (erlaubt ZB in situ Raman-Spektroskopie und Rasterkraftmikroskopie neben elektrochemischen Messungen). Zusätzliche Informationen aus diesen Analysen können helfen, zu einem tieferen Verständnis der Elektrodenreaktion und Degradationsmechanismen voranzu...

Serie: Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Forschung

Ingenieurwesen

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Monolayer Kontakt Dotierung von Silizium-Oberflächen und Nanodrähte Mit Phosphororganische Verbindungen

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Schreiben und Niedertemperatur-Charakterisierung von Nanostrukturen

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Ultraschall-Geschwindigkeitsmessung in einem Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Iridium-Oxid-reduziertem Graphenoxid Nanohybrid- Thin Film Modified Siebdruck Elektroden als Einweg-Elektro Papier Mikrofluidik pH-Sensoren

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Combustion Charakterisierung und Modell Kraftstoffentwicklung für Mikrorohr Flamme-unterstützte Brennstoffzellen

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Preparation of Janus Particles and Alternating Current Electrokinetic Measurements with a Rapidly Fabricated Indium Tin Oxide Electrode Array

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, which can facilitate electrical experiments in microfluidic devices. Janus particles are asymmetric particles that contain two different surface properties on their two sides. To prepare Janus particles, a monolayer of silica particles is prepared by a drying process. Gold (Au) is deposited on one side of each particle using a sputtering device. The fully coated metallic particles are completed after the second coating process. To analyze the electrical surface properties of Janus particles, alternating current (AC) electrokinetic measurements, such as dielectrophoresis (DEP) and electrorotation (EROT)- which require specifically designed electrode arrays in the experimental device- are performed. However, traditional methods to fabricate electrode arrays, such as the photolithographic technique, require a series of complicated procedures. Here, we introduce a flexible method to fabricate a designed electrode array. An indium tin oxide (ITO) glass is patterned by a fiber laser marking machine (1,064 nm, 20 W, 90 to 120 ns pulse-width, and 20 to 80 kHz pulse repetition frequency) to create a four-phase electrode array. To generate the four-phase electric field, the electrodes are connected to a 2-channel function generator and to two invertors. The phase shift between the adjacent electrodes is set at either 90&#176; (for EROT) or 180&#176; (for DEP). Representative results of AC electrokinetic measurements with a four-phase ITO electrode array are presented.

In this article, a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform AC electrokinetic property measurements with a rapidly fabricated indium tin oxide (ITO) electrode array is demonstrated.

Herstellung von Janus-Partikeln und Wechselstrom-Elektrokinetischen Messungen mit einem schnell gefertigten Indium-Zinn-Oxid-Elektroden-Array

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Experimentelle Methoden für Spin - und Winkel-Resolved Photoemission Spectroscopy kombiniert mit Polarisation-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...