Research is carried out at the Center for Functional Nanomaterials, Brookhaven National Laboratory, which is supported by the U.S. Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-SC0012704.

Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Nanomaterialien können zusätzliche Gefahren im Vergleich zu ihren Großgegenstück haben. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken beim Umgang mit Nanomaterialien bedeckten Substrate, einschließlich der Verwendung von technischen Massnahmen verwendet (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Labormantel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe). 1. Vorbereitende Arbeiten <ol><li> Herstellung Aufdampfanlage <ol><li> Entlüften Sie die Abscheidungskammer auf Atmosphärendruck und öffnen Sie die Kammer. Die Entlüftung wird durch Drücken der Taste &quot;Start PC Venting&quot; auf der Steuerungs-Software-Schnittstelle, die automatisch startet eine Sequenz, die die Kammer auf Atmosphärendruck zu entlüften getan. Bei Erreichen der Atmosphärendruck in die Kammer zu öffnen, indem Sie den Frontzugriff Tür. </li><li> Montieren Sie einen Wolfram Verdampferschiffchen (Aluminiumoxid beschichtet) zwischen einem Paar von Elektroden, thermische Verdampfung. Platz 1g Wismut-Pellets in den Verdampferschiffchen. </li><li> Halterung eines Vanadium Sputtertarget zur Magnetronsputterquelle. Siehe Schritt 1.1.4) zum Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist. </li><li> (Optional, für Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist) Montieren einer Wolfram Verdampferschiffchen zwischen einem Paar von Elektroden, die thermische Verdampfung. Zeigen 0,5 g Vanadium Schnecken in die Verdampfungs Boot. </li><li> Schließen Sie die Mini-Bananenstecker (zwei für Heiz- / Kühlleistung und zwei für Temperaturfühler) des geschlossenen Regelkreis-Temperaturregler auf die elektrische Durchführung des Abscheidungssystems. </li></ol></li><li> Herstellung Aufwachssubstrate Anmerkung: Die Bildung von Wismut-Nanodrähten ist unempfindlich gegenüber dem Wachstumssubstrat der Wahl. Ähnliche Ergebnisse wurden von Glasobjektträger, Siliciumwafer, oder Blech erhalten wurde. Es wird von den Autoren, die das Substrat wird unmittelbar vor der Dampf gereinigt werden empfohlenAbscheidungsverfahren, um eine einheitliche Haftung der Vanadiumunterschicht zu erreichen. Verschiedene Substratreinigungstechniken, einschließlich Plasmareinigung und nasschemische Reinigung, angewendet werden und führen zu ähnlichen Ergebnissen. <ol><li> Reinigung der Wachstumssubstrate durch Sauerstoffplasma <ol><li> Legen Sie die Wachstumssubstrate in einen Plasmafilter und Pumpe in die Kammer, durch Drücken der &quot;VAC ON&quot; Knopf, um ihre Basisdruck von 10 mTorr. </li><li> Öffnen Sie die Sauerstoffgasventil und Sauerstoffgas einzuführen, um die Kammer mit der Taste &quot;GAS ON&quot; auf der Frontplatte und stellen Sie die Durchflussrate durch Drücken der &quot;INCR&quot; und &quot;DECR&quot; Tasten für Gasdurchflussregel um einen Kammerdruck aufrecht zu erhalten von etwa 100 mTorr. </li><li> Stellen Sie den Plasmaleistung von 20 W durch Drücken der &quot;INCR&quot; und &quot;DECR&quot; Tasten für die Motorsteuerung und zündet das Plasma durch Drücken der Taste &quot;RF ON&quot; Taste. </li><li> Warten Sie 5 Minuten, bevor Sie das Plasma durch Drücken der Taste &quot;; RF ON &quot;. Schaltfläche entlüften Kammer, indem Sie auf die Schaltfläche&quot; Bleed &quot;und rufen Sie die Untergründen. </li></ol></li><li> Reinigen der Wachstumssubstrate durch nasschemische Verfahren <ol><li> Tauchen Sie die Wachstumssubstrate in Aceton in einem Becherglas enthalten. Das Becherglas in ein Ultraschallgerät und beschallen für 2 Minuten bei maximaler Leistung. </li><li> Entfernen Sie die Substrate aus dem Becherglas und spülen Sie sie mit einem Strom von reinem Alkohol aus einer Waschflasche für 30 Sekunden. </li><li> Trocknen der Substrate in einem Strom von Stickstoffgas. </li></ol></li></ol></li><li> Substrat Be- und Abscheidungssystem Pump <ol><li> Halterung der Substrattemperatur-Steuereinheit, um den Substrathalter. </li><li> Verwenden Sie Federklammern, um die Wachstumssubstrate auf dem Peltier-Kühler / Heizeranordnung zu montieren. </li><li> Montieren Sie den komplett montierten Substrathalter in die Dampfabscheidungskammer, mit den Substraten mit Blick auf die Abscheidungsquellen. Schließen Sie die elektrische Durchführungen, um diePeltier-Kühler / Heizeranordnung. </li><li> Schließen der Substratverschluss um unbeabsichtigte Abscheidung auf das Substrat zu vermeiden. </li><li> Starten Sie die Abscheidungskammer Abpumpen. Das Pumpen wird durch Drücken der &quot;Start PC Pumping&quot; -Taste auf der Steuerungs-Software-Schnittstelle, die automatisch startet eine Sequenz, die die Kammer in ihrer Basis Druckpumpe durchgeführt. </li></ol></li></ol> 2. Wachstum der Nanodrähte Bismuth Anmerkung: Der Versuch wird nicht bewegt, zu dem nächsten Schritt, bis der Basisdruck der Abscheidungskammer wurde 2 × 10 -6 Torr oder weniger erreicht ist. <ol><li> Die Abscheidung von Vanadium Unter Hinweis: Der beste experimentelle Reproduzierbarkeit erreicht wird, wenn der Vanadiumunterschicht durch das Magnetron-Sputter-Verfahren abgeschieden. In Abwesenheit von einer Sputterquelle, hohe Reproduzierbarkeit kann auch noch durch Abscheiden der Vanadiumunterschicht unter Verwendung von Wärmeverdampfungsverfahren erreicht werden, vorausgesetzt, dass dem Abscheidungssystem hasa niedrigen Basisdruck (≤ 5 × 10 -7 Torr). Siehe für die Details Schritt 3.1.2. <ol><li> Vanadium Abscheidung mit einem Magnetron-Sputter-Quelle. <ol><li> Beginnen Argonstrom in der Sputterquelle. Durchflussrate einstellen auf 40 sccm. </li><li> Einstellen Drehzahl der Turbomolekularpumpe für einen Kammerdruck von 2,5 mTorr. </li><li> Während die Kammer allmählich Erreichen seiner stationären Druck, stellen Sie die Stärke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Für Vanadium, beträgt die Dichte 5,96 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,530. </li><li> Einschalten des DC-Sputterquelle und den Betriebs bei 200-250 W. Bei dem Abscheidungssystem durch die Autoren betrieben wird, ist die Abscheidungsrate von etwa 0,4 A / sec bei dieser Leistung. Ohne Öffnen der Substratverschluss, halten Sie die Quelle läuft für 2 min. HINWEIS: Durch diesen Schritt wird die natürliche Oxidschicht auf der Vanadium-Quelle entfernt, so dass frische Vanadium Oberfläche. </li><li> Öffnen Sie die Substratverschluss zu Vanadium Depositio startenn. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null. </li><li> Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 20 nm Aufnahme pro QCM Lesen. Schließen Sie die Substratverschluss. </li><li> Die Sputterleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus. </li><li> Schalten Sie den Argonstrom. Bringen Sie die Turbomolekularpumpe, um seine volle Leistung. </li></ol></li><li> (Optional, für Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist) Vanadium Abscheidung mit einer thermischen Verdampfungsquelle. <ol><li> Aufgrund des hohen Schmelzpunktes von Vanadium (1.910 ° C) und ihre Bereitschaft, Oxidation, wird empfohlen, dass seine thermische Verdampfung bis zu einem Basisdruck von 5 × 10 -7 Torr oder darunter durchgeführt werden. </li><li> Stellen Sie die Dicke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Für Vanadium, beträgt die Dichte 5,96 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,530. </li><li> Einschalten des thermischen Verdampfungsenergiezufuhr zu der Vanadiumquelle.Erhöhen Sie langsam Heizleistung auf die Wolfram-Boot, bis die Vanadium Schnecken schmelzen. </li><li> Wobei der Substratverschluss geschlossen gehalten wird, langsam Heizleistung zu erhöhen, bis einer Abscheidungsrate von 2Å / s erreicht wird, je QCM Lesen. Öffnen Sie die Substratverschluss zu Vanadium Abscheidung starten. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null. </li><li> Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 50 nm wird akkumuliert. Schließen Sie die Substratverschluss. </li><li> Die thermische Verdampfungsleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus. </li></ol></li></ol></li><li> Die Ablagerung von Wismut Nano <ol><li> Für Wismut Abscheidung bei Temperaturen oberhalb oder unterhalb RT, stellen Sie den gewünschten Wert mit dem Temperaturregler. Warten, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist. </li><li> Stellen Sie die Dicke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Wismut beträgt die Dichte 9,78 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,790. </li><li> Schalten Sie die thermische Verdampfungsleistung supply zu der Wismutquelle. Erhöhen Sie langsam Heizleistung auf die Wolfram-Boot, bis die Abscheidungsrate von 2 Å / s erreicht wird, je QCM Lesen. </li><li> Öffnen Sie die Substratverschluss zu Bismut Abscheidung starten. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null. </li><li> Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 50 nm wird akkumuliert. Schließen Sie die Substratverschluss. </li><li> Die thermische Verdampfungsleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus. </li><li> Schalten Sie die Energieversorgung des thermoelektrischen Kühler / Heizung. </li><li> Entlüften Sie die Abscheidungskammer auf Atmosphärendruck und öffnen Sie die Kammer. Abrufen der Substrathalter und sammeln die Bismut-Nanodrähte abgedeckt Substraten. </li></ol></li></ol>

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Nanotech. 12, 8624-8629 (2012).</li><li>Shim, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-film+formation+of+Bi+nanowires+with+extraordinary+electron+mobility.">On-film formation of Bi nanowires with extraordinary electron mobility.</a> Nano Lett. 9, 18-22 (2009).</li><li>Berglund, S. P., Rettie, A. J. E., Hoang, S., Mullins, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Incorporation+of+Mo+and+W+into+nanostructured+BiVO4+films+for+efficient+photoelectrochemical+water+oxidation.">Incorporation of Mo and W into nanostructured BiVO4 films for efficient photoelectrochemical water oxidation.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 7065-7075 (2012).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-Energy+Induced+Formation+of+Single+Crystalline+Bismuth+Nanowires+over+Vanadium+Thin+Film+at+Room+Temperature.">Surface-Energy Induced Formation of Single Crystalline Bismuth Nanowires over Vanadium Thin Film at Room Temperature.</a> Nano Lett. 14, 5630-5635 (2014).</li></ol>

Authors have nothing to disclose.

Das Wachstum der Nanodrähte Wismut ist, in einer physikalischen Dampfabscheidungssystem mit zumindest zwei Abscheidungsquellen, eine für Wismut und anderen für Vanadium durchgeführt werden. Es wird empfohlen, eine der Quellen ist eine Magnetronsputtervorrichtung Quelle für die Abscheidung von Vanadium. Hochvakuum wird durch eine Turbomolekularpumpen mit einer trockenen Spiralpumpe gesichert erreicht. Die Aufdampfanlage wird mit einer kalibrierten Quarzmikrowaage (QCM) zur in situ Dickenüberwachungsgeräte...

Nanodrähte beschränken den Transport von Ladungsträgern und anderen Quasiteilchen wie Photonen und Plasmonen in einer Dimension. Dementsprechend Nanodrähte weisen in der Regel neuartigen elektrischen, magnetischen, optischen und chemischen Eigenschaften, die sie für Anwendungen in der Mikro- / Nanoelektronik, Photonik, Medizintechnik, Umwelt- und Energie-Technologien zu gewähren nahezu unendlichen Potenzial. 1,2 Während der letzten zwei Jahrzehnte, zahlreiche Top-down- und Bottom-up-Ansätze wurden entwickelt, um eine breite Palette von hochwertigen Metall- oder Halbleiter-Nanodrähte im Labormaßstab. 3-6 Trotz dieser Entwicklungen Synthese beruht jeder Ansatz für bestimmte einzigartige Eigenschaften des Endprodukts für seinen Erfolg. Zum Beispiel ist das populäre Dampf-Flüssigkeit-Feststoff (VLS) Verfahren für die Halbleitermaterialien, die höhere Schmelzpunkte haben, und bilden eutektische Legierung mit entsprechenden katalytischen &quot;Keime&quot;. 7. Als Ergebnis bessere Passform, die Synthese eines NanodrahtMaterial von besonderem Interesse möglicherweise nicht von bestehenden Techniken abgedeckt werden. Als ein Halbmetall mit kleinen indirekten Bandüberdeckung (-38 meV bei 0 K) und ungewöhnlich leicht Ladungsträger, ist Wismut ein solches Beispiel. Verhält sich das Material bei geringen Abmessungen radikal anders im Vergleich zu ihrer Masse, als Quanteneinschluß könnte Bismut-Nanodrähten oder dünne Filme in ein Schmalbandabstand-Halbleiter zu machen. 8-12 In der Zwischenzeit wird die Oberfläche der Wismut bildet eine quasi-zweidimensionales Metall also deutlich mehr als die metallische Masse. 13,14 Es wurde gezeigt, dass die Oberfläche der Wismut erzielt eine Elektronenmobilität von 2 × 10 4 cm 2 V -1 s -1 und trägt sehr stark auf seine Thermokraft in Nanodrahtform. 15 Wie wie, gibt es erhebliche Interessen auf das Studium Bismut-Nanodrähte für elektronische und insbesondere thermoelektrische Anwendungen. 12-16 Aufgrund der Wismut sehr niedrigSchmelzpunkt (544 K) und die Bereitschaft zur Oxidation, bleibt es eine Herausforderung, hohe Qualität und einkristalline Nanodrähte Wismut mit traditionellen Dampfphase oder Lösungsphasentechniken Synthese. Zuvor wurde es von einigen Arbeitsgruppen beschrieben, dass einkristalline Wismut Nanodrähte wachsen bei niedrigen Ausbeute bei der Vakuumabscheidung von Bismut-Dünnschicht, die auf die Freisetzung von Stress in den Film eingebaut zugeschrieben wird. 17-20 In jüngster Zeit entdeckten wir eine neuartige Verfahren, das auf der thermischen Verdampfung des Wismut im Hochvakuum basiert und führt zu der skalierbaren Bildung von einkristallinen Bismut-Nanodrähte mit hoher Ausbeute. 21. Im Vergleich zu zuvor beschriebenen Verfahren, ist das einzigartige Merkmal dieses Verfahrens, dass das Wachstumssubstrat ist frisch beschichteten mit einer dünnen Schicht von nanoporösen Vanadium vor der Abscheidung Wismut. Während dessen thermische Verdampfung, infiltriert Wismutdampf in die nanoporöse Struktur der vanAdium Film und kondensiert dort als Nanodomänen. Da Vanadium nicht durch Kondenswasser Wismut benetzt, die infiltrierte Domänen anschließend aus dem Vanadium Matrix ausgetrieben, um ihre Oberflächenenergie zu lösen. Es ist die fortlaufende Vertreibung der Wismut-Nanodomänen, die die vertikale Bismut-Nanodrähte bildet. Da die Wismut-Domains sind nur 1-2 nm im Durchmesser, sind sie mit erheblichen Schmelzpunkt-Unterdrückung, die sie bei RT fast geschmolzenen macht. Als Ergebnis geht der Nanodrähte Wachstum mit der bei Raumtemperatur gehaltenen Substrats. Auf der anderen Seite, da die Wanderung der Wismut Domänen thermisch aktiviert wird, wobei die Länge und Breite der Nanodrähte können über einen weiten Bereich einfach durch Steuern der Temperatur des Wachstum-Substrats abgestimmt werden kann. Diese detaillierte Video-Protokoll soll dazu beitragen, neue Praktiker auf dem Gebiet zu vermeiden verschiedene häufige Probleme mit physikalische Gasphasenabscheidung von dünnen Schichten im Hochvakuum, sauerstofffreien Umgebung verbunden.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>556130</td>
			<td>Granular, 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Slug</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42829</td>
			<td>3.175mm (0.125in) dia x 6.35mm (0.25in) length, 99.8%&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Sputtering Target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTVXXX253A2</td>
			<td>3.00&#34; Dia. x 0.125&#34; Thick, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>179124</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>33361</td>
			<td>Anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Wafer</td>
			<td>University Wafers</td>
			<td></td>
			<td>300 microns in thickness, (100) orientation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Filled Epoxy</td>
			<td>Circuit Works</td>
			<td>CW2400</td>
			<td>Two part conductive epoxy resin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat, Alumina Coated</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S9B-AO-W</td>
			<td>For bismuth thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S4-.015W</td>
			<td>For vanadium thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RIE Plasma</td>
			<td>Nordson March</td>
			<td>CS-1701</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVD 75 Vapor Deposition Platform</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>PEDP75FTCLT001</td>
			<td>Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Temperature Controller</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>MTTC-1410</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PT1000 RGD</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>340912-01</td>
			<td>Temperature sensor for MTTC-1410</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Module</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>56910-502</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonicator</td>
			<td>Crest Ultrasonics</td>
			<td>Tru-Sweep 175</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

seedless growth of bismuth nanowire array via vacuum thermal evaporation

Hier wird eine kernlose und Template-freie Technik wird gezeigt, skalierbar wachsen Bismut-Nanodrähten durch thermische Verdampfung im Hochvakuum bei RT. Herkömmlicherweise für die Herstellung von dünnen Metallfolien, die thermische Verdampfung Ablagerungen Wismut in eine Anordnung von vertikalen einkristalline Nanodrähte über eine flache Dünnfilm Vanadium bei RT gehalten, die frisch durch Magnetron-Sputtern oder thermische Verdampfung abgeschieden ist reserviert. Durch die Steuerung der Temperatur des Wachstumssubstrat die Länge und Breite der Nanodrähte können über einen weiten Bereich eingestellt werden. Verantwortlich für diese neue Technik ist eine bisher unbekannte Nanodrahtwachstumsmechanismus, die Wurzeln in der milden Porosität des Vanadium-Dünnfilm. In die Vanadium Poren infiltriert, die Wismut-Domains (~ 1 nm) durchführen zu hohe Oberflächenenergie, die ihren Schmelzpunkt unterdrückt und kontinuierlich treibt sie aus dem Vanadium-Matrix, um Nanodrähte bilden. Diese Entdeckung zeigt die Durchführbarkeit von skalierbaren Dampfphase synthESIS von hochreinen Nanomaterialien ohne Verwendung von Katalysatoren.

Die Querschnitts SEM-Bilder der Vanadiumunterschichten mittels Magnetron-Sputtern und thermische Verdampfungsverfahren gebildet werden, in Fig. 2 Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Bilder für Bismut-Nanodrähte bei verschiedenen Substrattemperaturen gebildet (Figur 3) dargestellt dargestellt. Die Kristallstruktur der Wismutnanodrähte wird durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), selektiven Bereichselektronenbeugung (SAED) und Röntgenbeugung (XRD) Studien (Figur...

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Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Seedless Wachstum von Wismut Nanodraht-Array über Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

seedless-growth-bismuth-nanowire-array-via-vacuum-thermal

Research

JoVE Journal

Engineering

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