Research is carried out at the Center for Functional Nanomaterials, Brookhaven National Laboratory, which is supported by the U.S. Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-SC0012704.

Precaución: Por favor consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS) antes de usar. Los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al manipular sustratos nanomateriales cubiertas, incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana extractora de gases) y el equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-toe zapatos). 1. Trabajo Preparatorio <ol><li> Preparación del sistema de deposición de vapor <ol><li> Purgar la cámara de depósito a la presión ambiente y abrir la cámara. La ventilación se realiza pulsando el botón &quot;Start PC ventilación&quot; en la interfaz de software de control, que se inicia automáticamente una secuencia que ventilar la cámara a la presión ambiente. Al llegar a la presión de la cámara de atmósfera abierta tirando de la puerta frontal que accede. </li><li> Montar un barco evaporación de tungsteno (revestido de alúmina) entre un par de electrodos de evaporación térmica. Coloca 1Bolitas g de bismuto en el barco de la evaporación. </li><li> Montar un blanco de pulverización catódica de vanadio a la fuente de pulverización catódica. Consulte el paso 1.1.4) para el sistema de deposición que no está equipado con una fuente de bombardeo iónico. </li><li> (Opcional, para el sistema de deposición que no está equipado con una fuente de pulverización catódica) Montar un barco evaporación de tungsteno entre un par de electrodos de evaporación térmica. Colocar 0,5 g babosas de vanadio en la barca evaporación. </li><li> Conecte los conectores mini-plátano (dos para la calefacción de alimentación / refrigeración y dos para la sonda de temperatura) del controlador de temperatura de circuito cerrado para el paso de cables eléctricos del sistema de deposición. </li></ol></li><li> Preparación de sustratos de crecimiento Nota: La formación de nanocables de bismuto es insensible al sustrato de crecimiento de elección. Resultados similares se han obtenido a partir de portaobjetos de vidrio, oblea de silicio, o una hoja de metal. Es recomendado por los autores que el sustrato se limpia inmediatamente antes de que el vaporproceso de deposición, con el fin de lograr una adhesión consistente de la capa inferior de vanadio. Diversas técnicas de limpieza del sustrato, incluyendo la limpieza de plasma y la limpieza química húmeda, se pueden aplicar y dar lugar a resultados similares. <ol><li> Limpieza de los sustratos de crecimiento por plasma de oxígeno <ol><li> Coloque los sustratos de crecimiento en un limpiador de plasma y la bomba de la cámara, pulsando la tecla &quot;VAC ON&quot; botón, a su presión base de 10 mTorr. </li><li> Abra la válvula de gas de oxígeno e introducir gas oxígeno a la cámara pulsando el botón &quot;GAS EN&quot; botón en el panel frontal y ajustar el caudal pulsando los botones &quot;Decr&quot; para el control del caudal de gas &quot;INCR&quot; y para mantener una presión de cámara de aproximadamente 100 mTorr. </li><li> Ajuste la potencia del plasma a 20 W pulsando los botones &quot;Decr&quot; &quot;INCR&quot; y para el control de potencia y encender el plasma presionando el botón &quot;RF ON&quot; botón. </li><li> Espere 5 minutos antes de apagar el plasma presionando &quot;; EN RF &quot;. Botón Vent la cámara pulsando el botón&quot; Bleed &quot;y recuperar los sustratos. </li></ol></li><li> Limpieza de los sustratos de crecimiento por método químico húmedo <ol><li> Sumergir los sustratos de crecimiento en acetona contenidas en un vaso de precipitados. Colocar el vaso en un ultrasonicador y sonicar durante 2 min a la máxima potencia. </li><li> Retire los sustratos del vaso de precipitados y enjuagar con un chorro de alcohol absoluto de una botella de lavado durante 30 segundos. </li><li> Secar los sustratos en una corriente de gas nitrógeno. </li></ol></li></ol></li><li> Carga sustrato y sistema de deposición de bombeo <ol><li> Monte el conjunto de control de temperatura del sustrato al titular sustrato. </li><li> Utilice pinzas de resorte para montar los sustratos de crecimiento en la parte superior del conjunto del enfriador / calentador de Peltier. </li><li> Montar el soporte de sustrato totalmente montado en la cámara de deposición de vapor, con los sustratos que enfrentan las fuentes de deposición. Conecte los alimentadores eléctricos alPeltier refrigerador / conjunto del calentador. </li><li> Cierre el obturador sustrato para evitar la deposición no intencional al sustrato. </li><li> Iniciar el bombeo por la cámara de deposición. El bombeo se realiza pulsando el botón &quot;Inicio Bombeo PC&quot; en la interfaz de software de control, que se inicia automáticamente una secuencia que bombee la cámara a su presión de base. </li></ol></li></ol> 2. Crecimiento de bismuto Nanocables Nota: El experimento no se mueve al siguiente paso hasta que la presión base de la cámara de deposición ha llegado a 2 × 10 -6 Torr o inferior. <ol><li> La deposición de capa inferior de vanadio Nota: La mejor reproducibilidad experimental se logra cuando la capa inferior de vanadio es depositado por el método de pulverización catódica con magnetrón. En ausencia de una fuente de pulverización catódica, alta reproducibilidad también se puede lograr aún mediante el depósito de la capa inferior de vanadio utilizando el método de evaporación térmica, siempre que el sistema de deposición hasa presión base bajo (≤ 5 × 10 -7 Torr). Consulte el paso 3.1.2 para los detalles. <ol><li> Deposición de vanadio con una fuente de pulverización catódica con magnetrón. <ol><li> Iniciar flujo de argón en la fuente de bombardeo iónico. Ajuste del caudal de 40 sccm. </li><li> Ajuste tasa de la revolución de la bomba turbomolecular para una presión de la cámara de 2,5 mTorr. </li><li> Mientras la cámara está alcanzando poco a poco su presión en estado estacionario, establecer los factores de calibración de espesor a la QCM. Para vanadio, la densidad es 5,96 g / cm 3 y la Z-factor es 0.530. </li><li> Encienda la fuente de sputtering DC y estableció el poder a 200-250 W. Para el sistema de deposición operado por los autores, la tasa de deposición es de aproximadamente 0.4 A / seg a este poder. Sin abrir el obturador sustrato, mantenga la fuente de corriente durante 2 min. NOTA: A través de este paso se retira el óxido nativo de la fuente de vanadio, exponiendo la superficie de vanadio fresco. </li><li> Abra el obturador sustrato para comenzar depositio vanadionorte. Mientras tanto, restablecer el espesor acumulado de la QCM a cero. </li><li> Continuar la deposición hasta que se acumuló un espesor aparente de 20 nm, por la lectura QCM. Cierre el obturador sustrato. </li><li> Disminuir gradualmente la potencia de bombardeo iónico a cero. Encienda la fuente. </li><li> Cierre el flujo de argón. Devuelva la bomba turbomolecular a su máxima potencia. </li></ol></li><li> (Opcional, para el sistema de deposición que no está equipado con una fuente de pulverización catódica) deposición de vanadio con una fuente de evaporación térmica. <ol><li> Debido al punto de fusión alto de vanadio (1910 ° C) y su disposición a la oxidación, se recomienda que su evaporación térmica que se realiza a una presión base de 5 × 10 -7 Torr o inferior. </li><li> Establecer los factores de calibración de espesor a la QCM. Para vanadio, la densidad es 5,96 g / cm 3 y la Z-factor es 0.530. </li><li> Encienda la evaporación de suministro térmico a la fuente de vanadio.Aumente poco a poco el poder de calentamiento para el barco de tungsteno hasta que las babosas de vanadio se derriten. </li><li> Con el obturador sustrato mantiene cerrada, poco a poco aumentar el poder de calentamiento hasta una velocidad de depósito 2 Å / s se logra, por la lectura QCM. Abra el obturador sustrato para iniciar la deposición de vanadio. Mientras tanto, restablecer el espesor acumulado de la QCM a cero. </li><li> Continuar la deposición hasta que se acumuló un espesor aparente de 50 nm. Cierre el obturador sustrato. </li><li> Disminuir gradualmente la potencia de evaporación térmica a cero. Encienda la fuente. </li></ol></li></ol></li><li> La deposición de nanocables de bismuto <ol><li> Para la deposición de bismuto a temperatura por encima o por debajo de la temperatura ambiente, establecer el valor deseado para el controlador de temperatura. Esperar hasta que se alcanza la temperatura deseada. </li><li> Establecer los factores de calibración de espesor a la QCM. Para bismuto, la densidad es 9,78 g / cm 3 y la Z-factor es 0.790. </li><li> Encienda la evaporación térmica Doplicar a la fuente de bismuto. Aumente poco a poco el poder de calentamiento para el barco de tungsteno hasta que la velocidad de depósito de 2 Å / s se logra, por la lectura QCM. </li><li> Abra el obturador sustrato para iniciar la deposición de bismuto. Mientras tanto, restablecer el espesor acumulado de la QCM a cero. </li><li> Continuar la deposición hasta que se acumuló un espesor aparente de 50 nm. Cierre el obturador sustrato. </li><li> Disminuir gradualmente la potencia de evaporación térmica a cero. Encienda la fuente. </li><li> Apague la fuente de alimentación al enfriador / calentador eléctrico térmico. </li><li> Purgar la cámara de depósito a la presión ambiente y abrir la cámara. Recuperar el soporte de sustrato y recoger los nanocables de bismuto sustratos cubiertos. </li></ol></li></ol>

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Authors have nothing to disclose.

El crecimiento de nanocables de bismuto se lleve a cabo en un sistema de deposición física de vapor con al menos dos fuentes de deposición, uno para el bismuto y el otro para el vanadio. Se recomienda que una de las fuentes es una fuente de pulverización catódica magnetrón, para la deposición de vanadio. Alto vacío se consigue mediante una bomba turbomoleculares respaldados por una bomba de desplazamiento seco. El sistema de deposición de vapor está equipado con una microbalanza de cristal de cuarzo calibrado (QCM) en el monitoreo espesor situ. El sistema de deposición de vapor tiene pasamuros eléctricos para el control de la temperatura de bucle cerrado de los sustratos de crecimiento. Un controlador de temperatura termoeléctrica proporciona un calentamiento / enfriamiento al sustrato, a través de un módulo termoeléctrico placa de cerámica de tipo Peltier que está térmicamente pegada a un disipador de calor. La temperatura del sustrato se controla por un detector de temperatura de resistencia de platino (RTD). Consulte la Figura 1 para una ilustración de la unidad de control de la temperatura del sustrato. En comparación con los métodos existentes en la literatura, la presente técnica permite alto rendimiento (&gt; 70%) la formación de nanohilos individuales de bismuto cristalino. La técnica también es significativo para su escalabilidad: la cantidad de nanocables de bismuto se deposite sólo está limitado por el tamaño del sustrato. Para un crecimiento exitoso de nanocables de bismuto, es de importancia crítica para depositar una película delgada de vanadio nanoporosa que es consistentemente libre de oxidación. El vanadio es elegido por su alto punto de fusión (1910 ° C), lo que hace que sea fácil para formar una película porosa cuando se deposita sobre un substrato frío. Otros metales alto punto de fusión, tales como el titanio (MP 1.668 ° C), podrían promover el crecimiento nanocables de bismuto en una manera similar. Se muestra en la Figura 2 son las imágenes de SEM de películas delgadas de vanadio depositadas por pulverización catódica magnetrón (a) y la evaporación térmica (b) métodos, que muestran tanto la porosidad significativa. Como descubierto en nuestro estudio anterior, es necesario para la infildominios de bismuto trados sean no humectante a vanadio, de modo que puedan ser expulsados ​​de la matriz porosa de vanadio para formar los nanocables. 21 Una superficie de vanadio oxidado, sin embargo, se humedece por bismuto y no se puede apoyar el crecimiento nanocables. Teniendo en cuenta la vulnerabilidad de vanadio hacia la oxidación, el éxito del experimento se basa en la eficiencia con que se evita la oxidación espontánea. Se ha encontrado que la consistencia requerida es mejor proporcionada por pulverización catódica con magnetrón bajo plasma de argón. Si evaporación térmica es la única opción para la deposición de vanadio, sin embargo, se ha encontrado que se consigue la consistencia deseada cuando la presión base es 5 × 10 -7 Torr o inferior. Hay dos factores que contribuyen para la ventaja de magnetrón sputtering sobre evaporación térmica: 1) en el magnetrón sputtering la fuente es mucho más fresco que el caso de evaporación térmica, lo que ralentiza la oxidación; y 2) en el magnetrón sputtering la fuente está expuesto a unos 2 mTorr deflujo de argón, que suprime la presión parcial de oxígeno. Además, el calor por radiación excesiva de evaporación térmica calienta el sustrato de deposición muy significativamente, lo que hace que sea difícil para ajustar la temperatura del sustrato durante la deposición subsiguiente de bismuto, debido a la limitada potencia de la termoeléctrica calentador / enfriador. Si bismuto se deposita como una película lisa y reflectante, es debido a la oxidación de la película de vanadio durante su deposición. Para evitar que esto suceda, la cámara de depósito debe ser bombeado durante un tiempo más largo (tal como O / N) para alcanzar su presión de base. Como se muestra por las imágenes SEM en la Figura 3, la morfología de los depósitos de bismuto varía significativamente diferente a la temperatura del sustrato. Está claro que al más bajo de temperatura (273 K) no nanocables de bismuto, pero una película granulosa se deposita sobre el vanadio. Nanocables bismuto forman a una temperatura de sustrato precio tan bajo como 285 K, pero son delgadas (60-80 nm) y corto (0,5-156; m). En RT (298 K) los nanocables crecen hasta 90 a 120 nm de espesor y 6.8 m de largo. Es notable que los consejos de nanocables son facetas en lugar de ser suavemente redondeada, que se observa típicamente de crecimiento VLS. La razón es que en este caso frente de crecimiento del nanocable localiza en la interfaz de bismuto / vanadio, donde los nanodominios de bismuto son fundido. Tan pronto como estalla bismuto fundido de la matriz porosa de vanadio, cristalización procede de inmediato a dar la apariencia facetas. Los nanocables crecen considerablemente más gruesa y más largos a temperaturas más altas. A 323 K, los nanocables son aproximadamente 200 nm de diámetro y 20-30 micras de longitud. A 348 K, los nanocables son aproximadamente 400 nm de diámetro y más de 100 m de longitud. Por lo tanto, es importante para controlar la temperatura del sustrato dentro de unos pocos grados Kelvin para la formación consistente de nanocables de bismuto de dimensiones deseadas. Actualmente, la técnica no se puede utilizar para crecer nanocables de bismuto con un diámetro inferior a 60 nm. En tél otro lado, parece que el control de temperatura no es importante durante la deposición de vanadio, que es probablemente debido a que el sustrato es siempre muy frío en comparación con el vapor de vanadio. El dispositivo termoeléctrico ilustra en la figura 1 es la solución para el control de la temperatura. Con el disipador de calor celebrada en RT, el sustrato puede ser enfriado a 273 K o calienta a 373 epoxídica rellena de plata K. se utiliza para el contacto térmico entre el módulo termoeléctrico y el disipador de calor. Es importante que el epoxi se cura completamente y se seca de cualquier disolvente, ya que el vapor del disolvente puede contaminar la superficie del sustrato durante la deposición de vapor y dar lugar a resultados inconsistentes. Por la misma razón se debe utilizar sin pasta térmica similar a un gel. Práctica similar se hace para el contacto entre el módulo termoeléctrico y el Pt RTD. En la Figura 4 (a) (b) Se presenta el microscopio electrónico de transmisión (TEM imágenes) of los nanocables de bismuto. Un estudio de los patrones de difracción de electrones (inserciones, Figura 4 (a) (b)) revela que la mayoría de los nanocables de bismuto crecen a lo largo de cualquiera (1102) o (1210) direcciones. A pesar de no ser una semilla mediada crecimiento tales como el (VLS) mecanismo de vapor-líquido-sólido, los nanocables de bismuto son solo cristalina, debido a la presencia de un frente de crecimiento situado cerca de la interfaz de bismuto / vanadio, donde el líquido a sólido transición de fase ocurre. Sección transversal radial de los nanocables podría ser irregular en lugar de circular, lo que conduce a la oscuridad el contraste observado en la imagen TEM muestra en la Figura 4 (a). Patrón de difracción de rayos X en polvo (Figura 4 (c)) también confirma que los nanocables de bismuto cristalizan en su mayor celosía romboédrico (R3 m). Como se indica por la dispersión de energía de rayos X de análisis (EDX) en la Figura 4 (d), los nanocables son de bismuto puro sin aleación con vanadio (Figura 4 (d) </strong&gt;). La presencia de la señal a partir de cobre se debe a la utilización de una rejilla de TEM de cobre. En resumen, una novedosa técnica se demuestra en este artículo para el crecimiento del rendimiento escalable y de alta de nanocables individuales de bismuto cristalino, inducida por la energía superficial en la interfase de bismuto / vanadio. La técnica es capaz de crecer nanocables de bismuto en una amplia gama de dimensiones, simplemente mediante la regulación de la temperatura del sustrato de crecimiento. Se prevé que este simple pero no tradicional mecanismo de crecimiento se desarrollará más para el crecimiento de otro sistema de material.

Nanocables limitan el transporte de portadores de carga y otros cuasi-partículas, tales como los fotones y los plasmones en una dimensión. En consecuencia, los nanocables generalmente exhiben novedosas propiedades eléctricas, magnéticas, ópticas y químicas, que les otorgan potencial casi infinito para aplicaciones en electrónica, fotónica, tecnologías biomédicas, ambientales y relacionados con la energía de micro / nano 1,2. Durante las dos últimas décadas, numerosos de arriba hacia abajo y los enfoques de abajo hacia arriba se han desarrollado para la síntesis de una amplia gama de metales o semiconductores nanocables de alta calidad a escala de laboratorio. 3.6 A pesar de estos avances, cada enfoque se basa en ciertas propiedades únicas del producto final para su éxito. Por ejemplo, el método de vapor-líquido-sólido populares (VLS) es mejor ajuste para los materiales semiconductores que tienen puntos de fusión más altos y forman aleación eutéctica con el correspondiente &quot;semillas&quot; catalíticos. 7 Como resultado, la síntesis de un nanocablemateriales de especial interés no puede ser cubierto por las técnicas existentes. Como semimetal con pequeño solapamiento indirecta banda (-38 meV en 0 K) y portadores de carga inusualmente luz, bismuto es un ejemplo de ello. El material se comporta radicalmente diferente en dimensión reducida en comparación con su volumen, como confinamiento cuántico podría convertir nanocables de bismuto o películas delgadas en un estrecho intervalo de banda semiconductor 8-12. En el ínterin, la superficie de las formas de bismuto un metal cuasi bidimensional que es significativamente más metálico que su granel. 13,14 Se demostró que la superficie de bismuto logra una movilidad de los electrones de 2 × 10 4 cm 2 V -1 s -1 y contribuye fuertemente a su energía termoeléctrica en forma de nanocables. 15 Como tal, hay intereses importantes en el estudio de nanocables de bismuto para electrónica y, en particular, aplicaciones termoeléctricas. 12-16 Sin embargo, debido al bismuto de muy bajopunto de fusión (544 K) y la preparación para la oxidación, sigue siendo un desafío para la síntesis de alta calidad y nanocables individuales de bismuto cristalino utilizando técnicas de fase en fase de vapor o soluciones tradicionales. Anteriormente, se ha informado por algunos grupos que solo cristalinas nanocables bismuto crecen a bajo rendimiento durante la deposición al vacío de película fina de bismuto, que se atribuye a la liberación de la tensión integrado en la película. 17-20 Recientemente, descubrimos una novela técnica que se basa en la evaporación térmica de bismuto a alto vacío y conduce a la formación escalable de nanocables individuales de bismuto cristalino con un alto rendimiento. 21 En comparación con informes anteriores métodos, la característica más singular de esta técnica es que el sustrato de crecimiento es recién recubierto con una capa delgada de nanoporoso vanadio antes de la deposición de bismuto. Durante la evaporación térmica de este último, el vapor de bismuto se infiltra en la estructura nanoporosa de la furgonetapelícula Adium y se condensa allí como nanodominios. Desde vanadio no se moja por bismuto condensada, los dominios infiltrados son posteriormente expulsados ​​de la matriz de vanadio para liberar su energía superficial. Es la expulsión continua de los nanodominios de bismuto que forma los nanocables de bismuto verticales. Dado que los dominios de bismuto son sólo el 1-2 nm de diámetro, están sujetos a la supresión punto de fusión significativa, lo que los hace casi fundido a RT. Como resultado, el crecimiento de nanocables procede con el sustrato celebrada en RT. Por otra parte, como la migración de los dominios de bismuto se activa térmicamente, la longitud y anchura de los nanocables pueden ajustarse en un amplio intervalo simplemente controlando la temperatura del sustrato de crecimiento. Este protocolo vídeo detallado está destinado a ayudar a los nuevos profesionales en el campo de evitar diversos problemas comunes asociados con la deposición física de vapor de películas delgadas en un ambiente libre de oxígeno de alto vacío.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>556130</td>
			<td>Granular, 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Slug</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42829</td>
			<td>3.175mm (0.125in) dia x 6.35mm (0.25in) length, 99.8%&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Sputtering Target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTVXXX253A2</td>
			<td>3.00&#34; Dia. x 0.125&#34; Thick, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>179124</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>33361</td>
			<td>Anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Wafer</td>
			<td>University Wafers</td>
			<td></td>
			<td>300 microns in thickness, (100) orientation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Filled Epoxy</td>
			<td>Circuit Works</td>
			<td>CW2400</td>
			<td>Two part conductive epoxy resin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat, Alumina Coated</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S9B-AO-W</td>
			<td>For bismuth thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S4-.015W</td>
			<td>For vanadium thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RIE Plasma</td>
			<td>Nordson March</td>
			<td>CS-1701</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVD 75 Vapor Deposition Platform</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>PEDP75FTCLT001</td>
			<td>Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Temperature Controller</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>MTTC-1410</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PT1000 RGD</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>340912-01</td>
			<td>Temperature sensor for MTTC-1410</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Module</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>56910-502</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonicator</td>
			<td>Crest Ultrasonics</td>
			<td>Tru-Sweep 175</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

seedless growth of bismuth nanowire array via vacuum thermal evaporation

Aquí una técnica sin semilla y libre de la plantilla se demuestra a escalable crecer nanocables de bismuto, a través de la evaporación térmica en alto vacío a temperatura ambiente. Convencionalmente reservado para la fabricación de películas delgadas de metal, depósitos de evaporación térmica de bismuto en una matriz de nanocables sola cristalinas verticales sobre una película delgada plana de vanadio celebrada en RT, que está recién depositado por pulverización catódica con magnetrón o evaporación térmica. Mediante el control de la temperatura del sustrato de crecimiento de la longitud y anchura de los nanocables pueden ajustarse en un amplio intervalo. El responsable de esta nueva técnica es un mecanismo de crecimiento de nanocables previamente desconocido que las raíces de la porosidad leve de la película delgada de vanadio. Infiltrado en los poros de vanadio, los dominios de bismuto (~ 1 nm) llevan energía superficial excesiva que suprime su punto de fusión y los expulsa continuamente fuera de la matriz de vanadio para formar nanocables. Este descubrimiento demuestra la viabilidad de la fase vapor synth escalableESIS de alta pureza nanomateriales sin usar catalizadores.

Las imágenes de SEM de la sección transversal de capas inferiores de vanadio formados por pulverización catódica con magnetrón y los métodos de evaporación térmica se presentan en la Figura 2. Microscopía electrónica de barrido imágenes (SEM) se presentan para nanocables de bismuto formadas a diferentes temperaturas de sustrato (Figura 3). La estructura cristalina de los nanocables de bismuto se determina mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de área selectiva de electrones (SAED), y difracción de rayos X (XRD) estudios (Figura 4). El análisis elemental por espectroscopia de rayos X de energía dispersiva indica que los nanocables de bismuto no se alean con la capa inferior de vanadio (Figura 4). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig1.jpg" /> Figura 1. Estructura de la unidad de control de temperatura del sustrato. La unidad se monta térmicamente pegar un Peltier escriba el<html> módulo rmoelectric a un disipador de calor utilizando plata llena de epoxi. Un RTD de platino está pegado a la (de trabajo) la superficie superior del módulo para controlar la temperatura de trabajo. El sustrato de crecimiento se fija a la parte superior del módulo termoeléctrico por pinzas de resorte (no se muestra). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53396/53396fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig2.jpg" /> Figura 2. Las imágenes SEM de las películas de vanadio recién depositados sobre el sustrato de silicio, respectivamente, por magnetrón sputtering (A) y la evaporación térmica (B). Como se indica en sus secciones transversales verticales, ambas películas cuentan con un columnar y ligeramente estructura porosa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53396/53396fig2large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> jove_content &quot;fo: keep-together.within-page =&quot; always &quot;&gt; <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig3.jpg" /> Figura 3. Imágenes SEM de depósitos de bismuto con los sustratos mantenidas a diferentes temperaturas: (A) 273K, (B) 285 K, (C) 298 K, (D) 323 K, y (E) 348 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53396/53396fig3large.jpg" target="_blank">Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig4.jpg" /> La Figura 4. Caracterización de los nanocables de bismuto (A, B) microscopía electrónica de transmisión (TEM), (C) de difracción de rayos X (XRD), y espectroscopía (D) de rayos X de energía dispersiva (EDX). Las inserciones de paneles (A) y (B) muestran, respectivamente, los (SAED) patrones selectivos de difracción de electrones área correspondientes. En el panel (C) la Diffra X-raypatrón cción de los nanocables de bismuto se muestra en la línea de color negro, mientras que las líneas rojas verticales indican las posiciones de pico de difracción e intensidades de bismuto romboédrico mayor, según su archivo estándar de difracción de potencia (PDF # 01-071-4643). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53396/53396fig4large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crecimiento Seedless de bismuto nanocables matriz a través del vacío de evaporación térmica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

seedless-growth-bismuth-nanowire-array-via-vacuum-thermal

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

8.3K vistas.  Brookhaven National Laboratory. A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented. 

Video: Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy and dynamics1-4. Fundamental studies of photoionization processes of biomolecules provide information about the electronic structure of these systems. Furthermore determinations of ionization energies and other properties of biomolecules in the gas phase are not trivial, and these experiments provide a platform to generate these data. We have developed a thermal vaporization technique coupled with supersonic molecular beams that provides a gentle way to transport these species into the gas phase. Judicious combination of source gas and temperature allows for formation of dimers and higher clusters of the DNA bases. The focus of this particular work is on the effects of non-covalent interactions, i.e., hydrogen bonding, stacking, and electrostatic interactions, on the ionization energies and proton transfer of individual biomolecules, their complexes and upon micro-hydration by water1, 5-9.
We have performed experimental and theoretical characterization of the photoionization dynamics of gas-phase uracil and 1,3-dimethyluracil dimers using molecular beams coupled with synchrotron radiation at the Chemical Dynamics Beamline10 located at the Advanced Light Source and the experimental details are visualized here. This allowed us to observe the proton transfer in 1,3-dimethyluracil dimers, a system with pi stacking geometry and with no hydrogen bonds1. Molecular beams provide a very convenient and efficient way to isolate the sample of interest from environmental perturbations which in return allows accurate comparison with electronic structure calculations11, 12. By tuning the photon energy from the synchrotron, a photoionization efficiency (PIE) curve can be plotted which informs us about the cationic electronic states. These values can then be compared to theoretical models and calculations and in turn, explain in detail the electronic structure and dynamics of the investigated species 1, 3.

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

A molecular beam coupled to tunable vacuum ultraviolet photoionization mass spectrometer at a synchrotron provides a convenient tool to explore the electronic structure of isolated gas phase molecules and clusters. Proton transfer mechanisms in DNA base dimers were elucidated with this technique.

Haces Moleculares Espectrometría de Masas con luz ultravioleta sintonizable vacío Radiación (VUV) Sincrotrón

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Investigación

Ingeniería

Analysis of Contact Interfaces for Single GaN Nanowire Devices

Single GaN nanowire (NW) devices fabricated on SiO2 can exhibit a strong degradation after annealing due to the occurrence of void formation at the contact/SiO2 interface. This void formation can cause cracking and delamination of the metal film, which can increase the resistance or lead to a complete failure of the NW device. In order to address issues associated with void formation, a technique was developed that removes Ni/Au contact metal films from the substrates to allow for the examination and characterization of the contact/substrate and contact/NW interfaces of single GaN NW devices. This procedure determines the degree of adhesion of the contact films to the substrate and NWs and allows for the characterization of the morphology and composition of the contact interface with the substrate and nanowires. This technique is also useful for assessing the amount of residual contamination that remains from the NW suspension and from photolithographic processes on the NW-SiO2 surface prior to metal deposition. The detailed steps of this procedure are presented for the removal of annealed Ni/Au contacts to Mg-doped GaN NWs on a SiO2 substrate.

A technique was developed that removes Ni/Au contact metal films from their substrate to allow for the examination and characterization of the contact/substrate and contact/NW interfaces of single GaN nanowire devices.

Análisis de Contacto Interfaces para individuales GaN nanocables Dispositivos

Single GaN nanowire (NW) devices fabricated on SiO2 can exhibit  a strong degradation after annealing due to the  occurrence of void formation at the ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caracterización de Transporte térmica en materiales sólidos unidimensionales

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and polar dielectric liquids. These bridges are unique from capillary bridges in that they exhibit extensibility beyond a few millimeters, have complex bi-directional mass transfer patterns, and emit non-Planck infrared radiation. A number of common solvents can form such bridges as well as low conductivity solutions and colloidal suspensions. The macroscopic behavior is governed by electrohydrodynamics and provides a means of studying fluid flow phenomena without the presence of rigid walls. Prior to the onset of a liquid bridge several important phenomena can be observed including advancing meniscus height (electrowetting), bulk fluid circulation (the Sumoto effect), and the ejection of charged droplets (electrospray). The interaction between surface, polarization, and displacement forces can be directly examined by varying applied voltage and bridge length. The electric field, assisted by gravity, stabilizes the liquid bridge against Rayleigh-Plateau instabilities. Construction of basic apparatus for both vertical and horizontal orientation along with operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

Horizontal and vertical electrohydrodynamic liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields and polar dielectric liquids. The construction of basic apparatus and operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

La Preparación de electrohidrodinámicos Puentes de Polar dieléctricas Líquidos

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Haciendo eficiencia Registro SnS Células solares por evaporación térmica y la deposición de capas atómicas

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Thermal Measurement Techniques in Analytical Microfluidic Devices

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. Micromachining techniques allow reduction of the thermal mass of fabricated structures and introduce the possibility to perform high sensitivity thermal measurements in the micro-scale and nano-scale devices. Combining thermal measurement techniques with microfluidic devices allows performing different analytical measurements with low sample consumption and reduced measurement time by integrating the miniaturized system on a single chip. The procedures of thermal measurement techniques for particle detection, material characterization, and chemical detection are introduced in this paper.

Here, we present three protocols for thermal measurements in microfluidic devices.

Técnicas de medición Térmicas en analíticas de microfluidos Dispositivos

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

Una plataforma basada en la impedancia de alto rendimiento para la Tasa de detección de evaporación

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Flow-assisted Dielectrophoresis: A Low Cost Method for the Fabrication of High Performance Solution-processable Nanowire Devices

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of nanowires. DEP is used for nanowire analysis, characterization, and for solution-based fabrication of semiconducting devices. The method works by applying an alternating electric field between metallic electrodes. The nanowire formulation is then dropped onto the electrodes which are on an inclined surface to create a flow of the formulation using gravity. The nanowires then align along the gradient of the electric field and in the direction of the liquid flow. The frequency of the field can be adjusted to select nanowires with superior conductivity and lower trap density. 
In this work, flow-assisted DEP is used to create nanowire field effect transistors. Flow-assisted DEP has several advantages: it allows selection of nanowire electrical properties; control of nanowire length; placement of nanowires in specific areas; control of orientation of nanowires; and control of nanowire density in the device. 
The technique can be expanded to many other applications such as gas sensors and microwave switches. The technique is efficient, quick, reproducible, and it uses a minimal amount of dilute solution making it ideal for the testing of novel nanomaterials. Wafer scale assembly of nanowire devices can also be achieved using this technique, allowing large numbers of samples for testing and large-area electronic applications.

In this paper, flow assisted dielectrophoresis is demonstrated for the self-assembly of nanowire devices. The fabrication of a silicon nanowire field effect transistor is shown as an example.

Asistida por flujo dielectroforesis: Un método de bajo costo para la fabricación de dispositivos de nanocable procesables en solución de alto rendimiento

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Producción y caracterización de vacío depositan diodos electroluminosos orgánicos

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

During vacuum induction melting, laser-induced breakdown spectroscopy is used to perform real-time quantitative analysis of the main-ingredient elements of a molten alloy.

Análisis cuantitativo de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...