Name: highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

VORSICHT: Lesen Sie die Sicherheitsdatenblätter (MSDS) für alle Chemikalien, bevor sie zu berühren. Viele der Chemikalien, die in dieser Arbeit verwendeten kann zu schweren gesundheitlichen Schäden. Persönliche Schutzausrüstung Mit wie Laborkittel, Handschuhe und Schutzbrille ist ein Muss. Vergessen Sie nicht, dass die Sicherheit an erster Stelle. Das Wasser während der Synthese verwendet wird destilliertes Wasser. 1. Herstellung von teilweise oxidiertes Fibers als Intermediate <ol><li> Tear 4 g Q-90 Weichholzpulpe Blätter in kleine Stücke von etwa 2 x 2 cm 2. </li><li> Weichen Sie die zerrissene Pulpeblätter in Wasser für mindestens einen Tag. </li><li> Löst der nassen Pulpe eine mechanische Desintegrator unter Verwendung einer nahezu gleichmäßigen Verteilung zu erzielen. </li><li> Um die Vakuumfilter montieren, sichern einen Nylon-Filter in einem Büchner-Trichter und legen Sie den Trichter in einem Filterkolben. Dann schließen Sie den Filterkolben mit einer Vakuumpumpe richtigen Schlauch verwenden. Schalten Sie die Pumpe und gießen Sie die zerfallenen Zellstoff-Lösung in der funnel der Pulpe von der Flüssigkeit zu trennen. </li><li> Messen Sie das Gewicht des nassen Pulpe (m 1), und berechnen Sie die Menge des absorbierten Wassers von Zellstoff: m w, 1 = m 1 bis 4. </li><li> Herstellung von Periodat-Oxidationslösung <ol><li> Für SNCC / DAMC Synthese: separat, lösen sich 2,64 g Natriumperiodat (NaIO 4) und 15.48 g Natriumchlorid (NaCl) in 200- m w, 1 ml Wasser. </li><li> Für ENCC / DCC - Synthese: separat, lösen sich 5,33 g Natriumperiodat (NaIO 4) und 15,6 g Natriumchlorid (NaCl) in 266- m w, 1 ml Wasser. </li></ol></li><li> Fügen Sie die Naßstoff separat zu den in 1.6 hergestellten Lösungen. Stellen Sie sicher, dass die Gesamtmenge an Wasser (aufgenommen von Zellstoff unter Zugabe von Wasser) auf 200 ml für SNCC gleich ist und 266 ml für ENCC Synthesen. </li><li> Decken den Becher gründlich mit Aluminiumfolie Periodat Deaktivierung zu verhindern, während bei der Geschwindigkeit ~ 105 rpm in RT für eine gewünschte Menge an t Rührenime gemäß Tabelle 1 zu einem bevorzugten Aldehyd - Gehalt zu erreichen. Als Beispiel ~ 6,5 mmol / g Aldehyd zu erhalten, reagieren für 96 Std. </li><li> Wenn die Reaktionszeit abgelaufen ist, öffnen die Aluminiumfolie und 1 ml (bei SNCC / DAMC Synthese) oder 3 ml (bei ENCC / DCC-Synthese) Ethylenglykol zur Mischung hinzu und rühre 10 min um die Oxidation zu beenden Reaktion durch Periodat Abschrecken. </li><li> Sammeln Sie die oxidierten Zellstoff durch Vakuumfiltration (nach 1.4), redispergieren es in 500 ml Wasser, und rühren Sie es für 30 Minuten. Wiederhole diesen Schritt mindestens 5-mal von Periodat gründlich die Pulpe zu reinigen. </li><li> Nach dem 5. Wasserwäsche auf der oxidierten Zellstoff, trennen Sie die Zellstoff aus der Lösung durch Vakuumfiltration und speichern sie in einer kalten (4 ° C) statt. </li></ol> 2. Synthese von SNCC und DAMC <ol><li> Teilen Sie die partiell oxidierten Naßstoff (m 1), erhalten in 1,11 durch vier: m 2 = m 1/4,und messen das Gewicht des absorbierten Wassers: m w, 2 = m 2 - 1. </li><li> Disperse die Pulpe in (100 - m w, 2) g Wasser in einen Rundkolben (Gesamtwassergehalt = 100 g). </li><li> Platzieren Sie den Rundkolben in ein Ölbad gegeben und das teilweise oxidierte Pulpe bei 80 ° C für 6 h unter leichtem Rühren. Hinweis: Wenn Pulpe wird vollständig oxidiert mit Periodat (DS = 2), beispielsweise durch Umsetzung von 1 g Zellstoff mit 1,85 g NaIO 4 (8,65 mmol) in einer Lösung, die 3,87 g NaCl (8,64 mmol) und 65 ml Wasser während 6 Rühren Tage, abhängig von der Erwärmungsbedingung und die Verweilzeit in Wasser die Eigenschaft des Dialdehyds Cellulose (DAC) geändert wird (Tabelle 2). </li><li> Abkühlen der Lösung auf RT. </li><li> Zentrifugieren Sie die Lösung bei 18.500 × g für 10 min. Der Niederschlag wird unfibrillierten Cellulose (Fraktion 1). </li><li> Trennen Sie den Überstand vorsichtig und gewogen (A). </li><li> In 1,7 (A) g Propanolzu dem Überstand in 2,6 erhalten unter Rühren SNCC auszufällen. Details zu den abgetrennten SNCC und hinzugefügt Propanol ist in Abbildung 1 zur Verfügung. </li><li> Zentrifugieren Sie die zweiphasige Lösung bei 3000 × g für 10 min, und trennen das resultierende gelartige Niederschlag (zweite Fraktion, SNCC) durch Abgießen, die bereit ist, werden erneut dispergiert und dialysiert zur weiteren Reinigung (Abschnitt 4) und Charakterisierung (Abschnitt 5). </li><li> Zu dem Überstand in 2,8 erhalten, fügen Sie 3,5 (A) g propanol ein weißer Niederschlag (dritte Fraktion, DAMC) zu ergeben. </li><li> Zentrifugieren Sie die Lösung von 2,9 bei 3000 × g für 10 min, und sammeln das gelartige DAMC Niederschlag (durch den Überstand in einem separaten Becherglas Gießen) gestaltet werden redispergiert in Wasser, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4), und gekennzeichnet (Teil 5). </li></ol> 3. Synthese von ENCC und DCC <ol><li> Bereiten einer Lösung von 0,5 M Natriumhydroxid (NaOH) durch Auflösen von ~ 2 g NaOH in 100 mlWasser und halten Sie sie beiseite. Dies wird in Schritt 3.7 verwendet werden. </li><li> Teilen Sie die nassen oxidierten Zellstoff, erhalten in 1,11 durch vier: m 3 = m für 1/4, und messen das Gewicht des absorbierten Wassers: m w, 3 = m 3 - 1. </li><li> Separat wurden 2,93 g hinzufügen Natriumchlorid (NaCl) und 1,41 Natriumchlorit (NaClO 2) bis (50 - m w, 3) ml Wasser und rühren , um zu lösen. </li><li> Suspend m 3 Gramm nasser oxidierten Zellstoff (mit ~ 1 g trocken oxidierten Zellstoff) in der Lösung in 3,3 erhalten. Beachten Sie, dass die endgültige Zellstoffkonzentration 1 g in 50 ml insgesamt zur Verfügung stehenden Wasser ist (frei und absorbiert Wasser). </li><li> Legen Sie einen pH-Meter in der Lösung von 3,4 auf. </li><li> Hinzufügen 1,41 g Wasserstoffperoxid (H 2 O 2) zu der Mischung aus Schritt 3.4 tropft. </li><li> Rühre die Suspension von 3,6 für 24 h bei RT bei 105 rpm, während der pH aufrechterhalten ~ 5 durch schrittweise Zugabe von 0,5 M Natriumhydroxid (NaOH), hergestellt in Schritt 3.1. Anmerkung: Der pH-Wert beginnt rasch nach ~ 15 min vom Beginn der Reaktion abnimmt, und es sollte bei 5 mindestens für die ersten 4 Stunden der Reaktion konstant gehalten werden. Der Einfachheit halber wird vorgeschlagen, dass die Reaktion bei 01.00 und der pH-Wert gestartet wird, bis 05.00 Uhr gesteuert wird, dann wird die Reaktions links O / N und am frühen Morgen der pH auf 5 wieder erhöht wird. Nach einer so langen Zeit werden pH-Abfall nicht signifikant, was darauf hinweist, dass die meisten der Umwandlung erreicht wird. Jetzt, fast kein Feststoff kann in der Lösung (große Fasern sind in einen Nanopartikel) beobachtet werden. Beachten Sie, dass, wenn die Reaktion für eine längere Zeit belassen wird, kann der kristalline Teil gestört werden. </li><li> Teilen Sie die von 3,7 in gleichgewichteten Zentrifugenröhrchen und Zentrifuge bei 27.000 · g erhaltene Suspension für 10 min, und trennen Sie den Überstand (ENCC + DCC) aus dem Mikro faserige Niederschlag. </li><li> Wiegen Sie die von 3,8 erhaltene Überstand und rufen Sie die Lösung Masse (B). </li><li> Langsam 0,16 (B) g ethan hinzufügenol Zu der Lösung von 3,9 unter Rühren ein weißer Niederschlag (zweite Fraktion, ENCC) zu bilden. </li><li> Zentrifuge die Lösung von 3,10 bei 3.000 xg für 10 min, und die Trennung des erhaltenen gelartigen ENCC Niederschlag durch Dekantierung. ENCC ist bereit, in Wasser redispergiert werden, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4) und charakterisiert (Abschnitt 5). </li><li> Zu dem Überstand in 3,11 erhalten, fügen gleicher Masse von Ethanol als Lösungsmasse einen weißen Niederschlag (dritte Fraktion, DCC) zu ergeben. </li><li> Zentrifugieren Sie die Lösung von 3,12 bei 3000 × g für 10 min, und trennen die gelartige DCC auszufallen bereit, in Wasser redispergiert werden, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4) und charakterisiert. </li></ol> 4. Dialyseverfahren zu läutern SNCC, DAMC, ENCC oder DCC <ol><li> Redispergieren der gelartigen Niederschlag in beliebigen Schritten von 2,8 (SNCC) erhalten, 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC) oder 3,13 (DCC) in 10 ml Wasser unter kräftigem Rühren für 1 Stunde. </li><li> Platz the Dispersion in einem Dialyseschlauch (MW Cutoff = 12-14 kDa, Länge ca. 30 cm, Breite ~ 4,5 cm) und sichern Sie die oben und unten durch Clipping. </li><li> Legen Sie die Dialyse gefüllten Beutel in ~ 4 l destilliertem Wasser und rührt 24 Stunden lang die Salze auszuwerfen. </li><li> Sammeln Sie die dialysierte Lösung in einem Behälter und Speicher in einer kalten (4 ° C) statt. </li></ol> 5. Nachreinigung Charakterisierung: Solid Phase und Ladungskonzentrationen Mess <ol><li> Konzentrationsmessung <ol><li> Wiegen 3 ml einer gewünschten Dispersion in einem Gewichtungsschale (Aluminiumbecher, 57 mm). </li><li> Legen Sie die Waagschale, die Dispersion in einem Ofen, die (50 ° C) O / N. </li><li> Wiegen Sie die trockenen Film und berechnen die Konzentration von Nanopartikeln oder Polymeren in der Dispersion: Konzentration (w / v%) = 100 x Masse der Trockenfilm / 3, oder Konzentration (w / w%) = 100 x Masse der Trockenfilm / Masse der Dispersion </li></ol></li><li> konduktometrische Titration </strong&gt; <ol><li> Konduktometrische Titration von SNCC oder DAMC Aldehyd - Gehalt zu bestimmen <ol><li> Bereiten 0,1 M Salzsäure (HCl) durch Zugabe von 0,82 ml HCl zu 25 ml Wasser, gefolgt von um das Endvolumen auf 100 ml eingestellt wird. </li><li> Getrennt davon herzustellen NaOH 0,1 M um 0,4 g Natriumhydroxid destilliertes Wasser Zugabe von 100 ml Endlösung zu erreichen. </li><li> Nach dem Hydroxylaminhydrochlorid Verfahren 24, fügen eine bekannte Menge an einer gewünschten Dispersion auf eine gewünschte Menge an Wasser (beispielsweise 0,02 g in 50 ml H 2 O). </li><li> Stellen Sie den pH-Wert auf 3,5 mit verdünnter HCl (0,1 M). </li><li> 10 ml Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (5% w / w) zu der Dispersion. </li><li> Überwachen Sie den pH-Wert und halten sie bei 3,5 durch Zugabe von 0,1 M NaOH bis pH-Wert bei 3,5 stabil wird. </li><li> Die verbrauchte Volumen von NaOH unter Verwendung der H + aus der Reaktion von Aldehyd - Gruppen und NH 2 OH · HCl, messen den Aldehyd concentra freigesetzt zu neutralisierention (Mol verbrauchten NaOH = Mol erzeugte HCl während der Reaktion = Mol Aldehyd-Gruppen auf SNCC). </li></ol></li><li> Konduktometrische Titration von ENCC oder DCC Carboxylgehalts zu bestimmen <ol><li> Nach Literatur 25, fügen Sie genug Menge einer gewünschten Dispersion 0,02 g Feststoff in 140 ml destilliertem Wasser zu haben. </li><li> Getrennt davon werden 20 mM NaCl durch Auflösen von 0,117 g NaCl in destilliertem Wasser auf 100 ml fertige Lösung zu erzielen. 2 ml von 20 mM NaCl bis 5.2.2.1. </li><li> Verringern den pH-Wert auf etwa 3 mit verdünnter HCl (0,1 M). </li><li> Führen Sie die konduktometrische Titration durch Zugabe von Standard-Natriumhydroxid (NaOH, 10 mM) in 0,1 ml / min-Schritten bis zu pH ~ 11. </li><li> Unter Verwendung des verbrauchten Volumen von NaOH zu geladenen Gruppen (Details in 2) zu neutralisieren, messen die Oberflächenladungskonzentration (1 Mol verbrauchter Base gleich zu einem Mol COOH auf der Partikeloberfläche). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Im Anschluss an die Chemie in dieser visuellen Papier diskutiert, ein Spektrum von hochstabile Cellulosebasis Nanopartikel mit abstimmbaren Ladung sowohl kristalline als auch amorphe Phasen (behaarten nanokristallinem Cellulosen) tragen hergestellt. Je nach der Periodat - Oxidation Zeit, wie in Tabelle 1 verschiedene Produkte gezeigt ergab: oxidierten Fasern (Fraktion 1), SNCC (Fraktion 2) und DAMC (Fraktion 3) , von denen jeder die Bereitstellung einzigartige Eigenschaften, wie definierte Größe, Morp...

Cellulose, das am häufigsten vorkommende Biopolymer auf der Welt, wurde vor kurzem als ein wichtiger Rohstoff diente kristallinen Nanopartikel genannt nanokristallinem Cellulose zu ergeben (NCC, auch als Cellulose - Nanokristalle bekannt CNC) 1. Um den Mechanismus der NCC-Synthese zu verstehen, muss die Struktur der Cellulosefasern untersucht werden. Cellulose ist ein lineares und polydispersen Polymers , das Poly-beta (1,4) -D-Glucosereste 2. Die Zuckerringe in jedem Monomer durch glycosidische Sauerstoff verbunden Ketten (1-1,5) x 10 4 Glucopyranose - Einheiten 2,3, zu bilden kristalline Teile und ungeordnete, amorphe Bereiche Einführung abwechselnd berichtete zuerst von Nägeli und Schwendener 2,4. Je nach Quelle, kristallinen Teile von Cellulose können verschiedene Polymorphe 5 annehmen. Wenn eine Cellulosefaser mit einer starken Säure, wie Schwefelsäure behandelt wird, kann die amorphe Phase vollständig hydrolysiert sein AWAy das Polymer zu stören und kristallinen Teilchen verschiedener Seitenverhältnis erzeugen abhängig von der Quelle (zB Holz und Baumwolle Ausbeute mehr als 90% kristallinen Nanostäbchen mit einer Breite von ~ 5-10 nm und einer Länge ~ 100-300 nm, während tunicin, Bakterien, und Algen produzieren 5-60 nm breit und 100 nm bis zu einigen Mikrometer lang NCC) 6. Leser werden auf die große Menge an Literatur über die wissenschaftlichen und technischen Aspekte dieser Nanomaterialien 2,5,7-16 bezeichnet. Trotz zahlreicher interessanten Eigenschaften dieser Nanopartikel, ihre kolloidale Stabilität hat immer ein Problem bei hohen Salzkonzentrationen gewesen und hohe / niedrige pH - Wert aufgrund ihrer relativ geringen Oberflächenladung Gehalt (weniger als 1 mmol / g) 17. Anstelle von starken Säurehydrolyse, Cellulosefasern mit einem Oxidationsmittel (Periodat) behandelt werden, C2-C3 - Bindung in den Anhydro - D-glucopyranose Resten spalten ohne signifikante Nebenreaktionen 2,3-Dialdehyd - Einheiten zu bilden 18,19. Diese partiell oxidierten Fasern können als wertvolle Zwischenmaterial verwendet werden Nanopartikel zu erzeugen , die sowohl amorphe und kristalline Bereiche Lager (behaarten nanokristallinem Cellulosen) unter Verwendung von ausschließlich chemische Reaktionen ohne mechanische Scher oder Ultraschall 20. Wenn der partielle Oxidationsgrad DS &lt;2, Heizung Ergebnisse Fasern oxidierte Nanowhiskern in drei Chargen von Produkten, nämlich faserigen Cellulose, Wasser dispergierbaren Dialdehydcellulose sterisch stabilisierten nanokristallinem Cellulose (SNCC) genannt, und Dialdehyd modifizierte Cellulose (DAMC) gelöst, die isoliert werden können durch präzise Kontrolle über die Co-Lösungsmittelzugabe und intermittierende Zentrifugation 21. Durchführen kontrollierter Oxidation Chlorit auf dem teilweise oxidierten Fasern umwandelt fast alle Aldehydgruppen zu Carboxylgruppen Einheiten, die so hoch wie 7 mmol COOH - Gruppen pro Gramm Cellulose nanokristallinem einführen kann in Abhängigkeit von der Aldehydgehalt 18 </sup&gt;, als Stabilisatoren wirken. Diese Nanopartikel sind elektrosterical stabilisiert nanokristallinem Cellulose (ENCC) genannt. Darüber hinaus wurde bestätigt, dass weiche Schichten geladener haarähnlichen vorragende Ketten existieren auf ENCC 17. Dieses Material wurde als hochwirksames Adsorptionsmittel zum Abfangen von Schwermetallionen 22 verwendet. Die Ladung dieser Nanopartikel kann genau durch die Steuerung der Periodat Reaktionszeit 23 gesteuert werden. Trotz bekannter Oxidationsreaktionen der Cellulose, die Herstellung von SNCC und ENCC hat nie durch andere Forschergruppen höchstwahrscheinlich aufgrund der Trennung Herausforderungen berichtet. Wir konnten erfolgreich zu synthetisieren und zu verschiedenen Fraktionen von Nano-Produkte zu isolieren, indem sie die Reaktions- und Trennschritte genau zu entwerfen. Diese visuelle Artikel zeigt, mit allen Einzelheiten, wie reproduzierbar die vorstehend genannten neuen Nanowhisker vorzubereiten und zu charakterisieren, die sowohl amorphe und kristalline Teil Lagers aus Holzfasern. Dieses Tutorial kann eine Bereicherung für aktive Forscher in den Bereichen weichen Material, biologischen und medizinischen Wissenschaften, Nanotechnologie und Nano-Photonik, Umwelt- und Ingenieurwissenschaften und Physik sein.

<table><tbody><tr><td>Q-90 softwood pulp</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium periodate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td></tr><tr><td>Sodium chloride</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5</td><td>-</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Strong base, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Sodium chlorite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactive with reducing agents and combustible materials</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Commercial alcohols</td><td>P016EAAN</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Strong acid, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Hydroxylamine hydrochloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High rotary speed</td></tr><tr><td>Fixed angle rotor</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Tighten the lid carefully</td></tr><tr><td>Dialysis tubing</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Part No. 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td></tr><tr><td>Aluminum cup</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

Nanopartikel, als eines der wichtigsten Materialien in der Nanotechnologie und der Nanomedizin, haben erhebliche Bedeutung in der letzten Dekade gewonnen. Während metallbasierte Nanopartikel mit synthetischen und Umwelt Ärger verbunden sind, stellt Zellulose eine grüne, nachhaltige Alternative für Nanopartikelsynthese. Hier präsentieren wir die chemische Synthese und Trennverfahren, um neue Klassen von haarigen Nanopartikel produzieren und Biopolymere auf Holzfasern (sowohl amorphe als auch kristalline Bereiche Lager). Durch Oxidation mit Periodat aus Weichholz Zellstoff wird der Glukosering aus Cellulose an der C2-C3-Bindung geöffnet 2,3-Dialdehyd Gruppen zu bilden. Weiteres Erhitzen der partiell oxidierten Fasern (beispielsweise T = 80 ° C) führt zu drei Produkte, nämlich faserigen oxidierte Cellulose, sterisch stabilisierten nanokristallinem Cellulose (SNCC) und gelösten Dialdehyd modifizierte Cellulose (DAMC), die durch intermittierende Zentrifugation gut getrennt sind und Co-Lösungsmittelzugabe.Die teilweise oxidierten Fasern (ohne Heizung) wurden als ein hochreaktives Zwischenprodukt verwendet, um mit Chlorit reagieren fast alle Aldehyds zu Carboxylgruppen umgewandelt werden. Co-Lösungsmittelfällung und Zentrifugation führte in elektrosterical stabilisiert nanokristallinem Cellulose (ENCC) und dicarboxylierten Cellulose (DCC). Der Aldehydgehalt von SNCC und folglich Oberflächenladung von ENCC (Carboxylgehalt) wurden genau gesteuert , indem die Periodat - Oxidation Reaktionszeit zu steuern, was zu einer sehr stabilen Nanoteilchen mehr als 7 mmol funktionelle Gruppen pro Gramm Nanopartikel (zB trägt, im Vergleich zu herkömmlichen NCC Lager &lt;&lt; 1 mmol funktionelle Gruppe / g). Rasterkraftmikroskopie (AFM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bezeugt das stabförmige Morphologie. Konduktometrischen Titration, Fourier-Transformation-Infrarotspektroskopie (FTIR), Kernspinresonanz (NMR), dynamische Lichtstreuung (DLS), elektrokinetischer-sONIC-Amplitude (ESA) und akustische Dämpfung Spektroskopie Schuppen Licht auf die überlegenen Eigenschaften dieser Nanomaterialien.

Der Massenabschnitt und Ladungsgehalt von jeder Fraktion während der Periodat und Chlorit Oxidation von Pulpe ist abhängig von der Reaktionszeit (Tabelle 1). Darüber hinaus hängt DAC Molekulargewicht auf Heizbedingungen und Verweilzeit (Tabelle 2). Sobald SNCC und DAMC vorgenommen werden, fallen sie durch Zugabe von Propanol (Abbildung 1) aus. Um den Ladungsinhalt von ENCC zu messen, wird konduktometrische Titration durchgeführt <st...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Hochstabile, funktionelle Hairy Nanopartikel und Biopolymere aus Holzfasern für eine nachhaltige Nanotechnologie

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K Aufrufe.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

Serie: Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Gegen biomimetischen Holz: Hergestellt Freistehende Filme aus Nanocellulose, Lignin und eines synthetischen Polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Forschung

Chemie

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

Funktionalisierung und Dispersion von Kohlenstoff-Nanomaterialien mit einem umweltfreundlichen Ultraschall-Ozonolyse-Prozess

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

Umwelt

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge Einstellbarkeit in Größe und Dichte Vernetzung

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

Herstellung von robusten Naturfaser-Preforms Verwendung Bakteriencellulose als Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

Biotechnik

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

Synthese von Keratin-basierten Nanofaser für Biomedizinische Technik

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Herstellung und Design von holzbasierten Hochleistungs-Verbundwerkstoffen

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...

Ingenieurwesen

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Entwickelt für molekulares Recycling: Ein aus Lignin gewonnenes halbaromatisches biobasiertes Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Lignin-Mikro-/Submikron-Partikelsynthese zur Freisetzung von Bioflavonoiden

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the great potential of biopolymer-based particles as effective carrier systems. The use of lignin as a basic heteropolymer biomatrix for the design of innovative micro-/submicron formulations allows the achievement of increased biocompatibility and offers various active functional groups presenting opportunities for customization of the physicochemical properties and bioactivities of the formulations for diverse applications. The aim of the present study was to develop a simple and ecofriendly methodology for the synthesis of lignin particles with micro- and submicron size; to evaluate their physicochemical, spectral, and structural characteristics; and to examine their capacity for encapsulation of biologically active molecules and potential for in vitro release of bioflavonoids in simulated gastrointestinal media. The presented methodologies apply cheap and green solvents; easy, straightforward, quick, and sensitive processes requiring little equipment, non-toxic substances, and simple methods for their characterization, the determination of encapsulation capacity towards the poorly water-soluble bioactive compounds morin and quercetin, and the in vitro release potential of the lignin matrices.

Autor im Rampenlicht: Entwicklung und Charakterisierung umweltfreundlicher Lignin-basierter Mikropartikel für eine verbesserte Abgabe von Bioflavonoiden

We describe novel, simple methodologies of synthesis and characterization of biocompatible lignin micro- and submicron particles. These formulations provide a facile approach for the utilization of the heteropolymer, as well as an alternative for the rational design of multifunctional carrier matrices with potential applicability in biomedicine, pharmaceutical technology, and the food industry.

Grüne Synthese, Charakterisierung, Verkapselung und Messung des Freisetzungspotenzials neuartiger Alkali-Lignin-Mikro-/Submikron-Partikel

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the ...