Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

1. Synthesizing funktionalisierbaren Poly (1,3-glycerol Karbonat- co-Caprolacton) 29 und Poly (1,3-glycerol Karbonat- co-Lactid) 27,28. <ol><li> Monomer-Synthese. <ol><li> Aufzulösen cis -2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 Äq.) In 500 ml trockenem Tetrahydrofuran (THF) gegeben und auf Eis unter Stickstoff. Gib Kaliumhydroxid (33,5 g, 0,84 mol, 3 eq.), Fein mit einem Mörser und Pistill zerkleinert. Zeigen Kolben im Eisbad. </li><li> In 49,6 ml Benzylbromid (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 Äqu.) Tropfenweise unter Rühren auf Eis. Die Reaktion kann sich auf Raumtemperatur unter Rühren 24 h unter Stickstoff erwärmt. </li><li> In 150 ml destilliertem Wasser, um Kaliumhydroxid zu lösen und entfernen Sie das THF durch Rotationsverdampfung. </li><li> Extrahieren des verbleibenden Materials mit 200 ml Dichlormethan (DCM) in einen 1 l-Scheidetrichter überführt. Wiederholen Sie zweimal die Extraktion. </li><li> Trocknet die organische Phase über Natriumsulfat. </li><li> Kristallisierendas Produkt durch Zugabe von 600 ml absolutem Ethanol zu der Lösung, gut mischen und über Nacht Lagerung bei -20 ° C. Das Produkt bei -20 ° C für mehrere Tage vor dem Ausführen nachfolgender Schritte gespeichert werden. </li><li> Das Produkt wird isoliert durch Vakuumfiltration durch einen Büchner-Trichter und trocken Hochvakuum. Das Produkt kann für mehrere Tage vor dem Ausführen nachfolgender Schritte gespeichert werden. Eine typische Ausbeute bei diesem Schritt beträgt ~ 80%. </li><li> In einem 1-l-Rundkolben, die Aussetzung der in Schritt 1.1.7 erhaltene Produkt. in Methanol (300 ml). Zugabe von 150 ml 2 N Salzsäure. Rückfluss bei 80 ° C für 2 Std. </li><li> Verdampfen Lösungsmittel und legen Sie im Hochvakuum 24 Stunden lang. Die Ausbeute für diesen Schritt ist in der Regel&gt; 98%. </li><li> Aufzulösen Produkt aus 1.1.9 in THF (650 ml) werden in einem 2 l Rundkolben. Zeigen Kolben auf einem Eisbad und unter Rühren unter Stickstoff. In 22,4 ml Ethylchlorformiat (25,6 g, 0,29 mol, 2 Äquiv.) Unter Stickstoffkolben. </li><li> In 32,8 ml Triethylamin (0,29 Mol, 2 Äq.) To einen Zugabetrichter. Vermischen sich mit einem gleichen Volumen THF. Zeigen Zugabetrichter auf Rundkolben und halten unter Stickstoff. </li><li> Unter starkem Rühren vorsichtig verzichten triethyamine / THF-Gemisch tropfenweise zu dem Rundkolben auf Eis. ACHTUNG: Dies ist eine exotherme Reaktion. Um eine schnelle Temperaturerhöhung zu vermeiden, fügen Sie die Triethylamin / THF-Lösung nicht schneller als 1 Tropfen pro Sekunde. Nach dem Hinzufügen der volle Lautstärke, die Reaktion wird für 4 Stunden, Aufwärmen auf Raumtemperatur oder 24 Stunden lang. </li><li> Filtern die Triethylaminhydrochloridsalz unter Verwendung eines Büchner-Trichter. Dampfe das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer. </li><li> In Dichlormethan (200 ml) in den Kolben und erhitzt vorsichtig, bis der Rückstand aufgelöst. In 120 ml Diethylether unter Schwenken. Lagerung bei -20 ° C über Nacht, um ein Produkt zu kristallisieren. </li><li> Filter Monomer Kristallen und re-kristallisieren, bevor die Polymerisation. Das monomere Produkt kann bei Raumtemperatur gelagert für mindestens 2 Wochen bei -20 abzudichtenden6; C auf unbestimmte Zeit. Bestätigen Sie Produkt durch 1 H-NMR, Massenspektrometrie und Elementaranalyse. Eine typische Ausbeute für diesen letzten Schritt in der Monomersynthese zwischen 40-60%. </li></ol></li><li> Copolymerisation von D, L-Lactid / ε-Caprolacton mit 5-Benzyloxy-1,3-dioxan-2-on. <ol><li> Wärme Silikonölbad auf 140ºC. </li><li> Maßnahme 2.1 g von 5-Benzyloxy-1,3-Dioxan-2-on (in 1.1) hergestellt und es zu einem trockenen 100-ml-Rundkolben hinzuzufügen. Wenn Copolymerisation D, L-Lactid, abmessen 5,7 g, und fügen Sie in den Kolben jetzt. Fügen Sie einen Magnetrührstab und den Kolben mit einem Gummistopfen verschließen. <ol><li> Auch messen 240 mg (ein Überschuß) von Zinn (II) ethylhexanoat in einer kleinen birnenförmigen Kolben. Diese Polymerisation wird in einer 20 Mol-% Glycerincarbonat Monomerzusammensetzung führen. Passen Sie die Massen von Monomeren zu unterschiedlichen Monomerzusammensetzungen zu erreichen. </li></ol></li><li> Spülen Sie beide Kolben mit Stickstoff auf einem Schlenk-Verteiler für 5 Minuten und fügen Sie 4,24 ml ε-caprolacTon unter Stickstoff. Evakuieren Flaschen &quot;Atmosphäre durch die Anwendung im Hochvakuum (300 mTorr) für 15 Minuten, um Spuren von Wasser zu entfernen. </li><li> Laden Sie den Kolben &quot;Atmosphäre mit Stickstoff; noch zweimal wiederholen diesen Zyklus. </li><li> Mischen Sie 500 ul trockenem Toluol mit dem Zinn-Katalysator unter Stickstoff. </li><li> Legen Sie die Monomer-Kolben in der 140 ° C-Ölbad und fügen Katalysator einmal alle Feststoffe geschmolzen sind. Das Gesamtvolumen der Katalysatormischung geliefert sollte ~ 100 &amp; mgr; l sein. Halten bei 140 ° C für nicht mehr als 24 Stunden, kühlen dann das geschmolzene Polymer auf Raumtemperatur. Führen Sie die nachfolgenden Schritte sofort oder mindestens 24 Stunden später. </li><li> Auflösen des Polymers in Dichlormethan (50 ml) und fällt in kaltem Methanol (200 ml). Dekantieren und trocken im Hochvakuum. Die nachfolgenden Schritte können sofort oder zu einem beliebigen Zeitpunkt durchgeführt werden. Öffnungspolymere im Gefrierschrank bis zur weiteren Verwendung. Die typische Polymerisationsausbeute / Umsatz beträgt zwischen 80-95%. </li><li> Führen Sie 1H-NMR-Analyse, um die Co-Monomer-Molverhältnissen zu bestimmen. Aufzulösen Polymers in deuteriertem Chloroform (CDCl 3) und die Integration der benzylischen Protonen Verschiebung des Carbonatmonomeren bei 4,58 bis 4,68 ppm; Vergleichen dieses Peakfläche mit der des Methylenpeaks bei 2,3 ppm (PCL) und Methin-Peak bei 5,2 ppm (PLGA). </li></ol></li><li> Polymermodifikation: Entfernung der Schutzgruppen und Transplantation. <ol><li> Polymer aufzulösen (~ 7 g) in 120 ml Tetrahydrofuran (THF) in einem Hochdruck-Hydrierung Gefäßes. Wiegen und fügen Palladium-Kohlenstoff-Katalysator (~ 2 g). </li><li> Hinzufügen von Wasserstoff zu dem Gefäß mit einer Hydrierapparatur. Hydrieren bei 50 psi für 4 Stunden. ACHTUNG: Wasserstoffgas ist hochentzündlich. Suchen Sie Unterstützung von Personen, die mit diesem Verfahren vertraut und immer überprüfen Sie die Versorgungsleitungen für mögliche Lecks, bevor Sie diesen Versuch. </li><li> Herauszufiltern, Palladium-Kohlenstoff-Katalysator mit einem Festbett aus Kieselgur. Konzentrieren Sie sich das Polymer auf ~ 50 ml unter Rotationsverdampfung und Precipitate in kaltem Methanol. ACHTUNG: Dry Palladiumpartikel können sich selbst entzünden. Halten Sie ein nasses Handtuch in der Nähe im Falle eines Flare-up zum Ersticken der Flammen. Fügen Sie Wasser in die Palladium / Kohle-Filterkuchen zu halten, verklumpt und auf seine Zündtemperatur zu verhindern. Suchen Sie Unterstützung von Personen, die mit diesem Verfahren vertraut. </li><li> Überstand dekantieren und trocken im Hochvakuum. Bestätigen Gesamt Umstellung auf freien Hydroxylgruppen mit der Feststellung des Spitzen Verschwinden bei 4,65 ppm (1 H-NMR in CDCl 3). Diese Polymere können sofort verwendet oder zur späteren Verwendung gespeichert werden. Die Renditen für diesen Schritt sind&gt; 90%. </li><li> Auflösen des Polymers und Stearinsäure (1,5 Äq.) In 500 ml trockenem Dichlormethan (DCM). Hinzufügen N, N&#39;-Dicyclohexylcarbodiimid (DCC, 2,0 Äqu.) Und 3 Flocken von 4-Dimethylaminopyridin. Rühren Sie unter Stickstoff bei Raumtemperatur für 24 Stunden. </li><li> Entfernen unlöslichen N, N&#39;-dicyclohexylcarbourea durch eine Reihe von wiederholten Filtrationen und Konzentrationen. Am Ende konzentriert man dasLösung auf 50 ml. </li><li> Auszufällen Polymer in kaltem Methanol (~ 175 ml) und Dekantieren des Überstandes. Trocknen des Polymers unter Hochvakuum über Nacht. Die anschließende Verwendung dieser Polymere kann jederzeit durchgeführt werden, aber halten Polymere in den Gefrierschrank für langfristige Lagerung. Die Ausbeute für diesen letzten Modifikationsschritt liegt im allgemeinen zwischen 85-90%. </li></ol></li></ol> 2. Charakterisierung der synthetisierten Copolymere <ol><li> Man wiegt ~ 10 mg Polymer (Rekord die tatsächliche Masse) und in den Aluminium-Probenschale, dann hermetisch abdichten. Probenschale Last und eine unbelasteten (Referenz) pan in die Differentialscanning-Kalorimeter. </li><li> Programm eine Temperaturrampe und Kühlen (&quot;Heizen / Kühlen / Heizen&quot;) Zyklus: 1) Wärme von 20 ° C bis 225 ° C bei 10 ° C / min, 2) kühl bis -75 ° C bei 5 ° C / min, 3) Erhitzen auf 225ºC bei 10ºC / min. </li><li> Bestimmen Sie Schmelzpunkt (T m), Kristallisation (&lt;em&gt; T c) und Glasübergangstemperaturen (Tg) und die Schmelzwärme (&amp; Dgr; H f) von den Thermalspuren (falls zutreffend). </li><li> Aufzulösen jedes synthetisierten Copolymers in THF (1 mg / ml) und filtriert durch ein 0,02 um-PTFE-Filter. Injizieren Sie die Lösung in eine Gelpermeationschromatographie System und vergleichen Retentionszeit gegen eine Reihe von Polystyrol-Standards. </li></ol> 3. Vorbereitung Polymer Solutions für Elektrospinnen / Elektrosprühen 27,31 <ol><li> Aufzulösen Polymer (e) von 10-40 Gew% in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Chloroform / Methanol (5: 1) für PCL oder Tetrahydrofuran / N, N-Dimethylformamid (7: 3) für PLGA, über Nacht. Die Masse des Polymers für diesen Schritt erforderlich ist, von den Abmessungen der gewünschten Maschen abhängen. Hinweis: Um beispielsweise eine 10 cm x 10 cm Maschenweite von ungefähr 300 Mikrometer Dicke herzustellen, werden 1 g der Regel erforderlich. Es ist erwähnenswert, dass die Materialverlustes kann in den nachfolgenden Schritten des Protokolls, wie beispielsweise bei der Lösungstransfer an der Spritze (insbesondere für viskose Lösungen), und aus in der optionalen Anschlussrohr und dem Nadelgehäuse selbst vorhanden Totvolumen, was die Ausbeute an dem Elektrospinnverfahren reduziert auftreten . Diese Verringerung der Ausbeute kann in bis zu 20% Materialverlust zur Folge haben, und es wird empfohlen, eine Skalierung auf bis 1,5-fache, um diese Verluste zu antizipieren, und auch jene Verluste, die mit der Optimierung der Elektrospinnparameter, wenn versucht wird dieses Verfahren zum ersten Mal verbunden. <ol><li> Steuern Fasergröße durch Variieren der Gesamtpolymerkonzentration, mit größeren Fasern aus konzentriertere Lösungen zu erwarten. Für eine geringe Verbesserung der Hydrophobie, verwenden 10% (bezogen auf das Gesamtpolymermasse) superhydrophoben Dotierungs. Für extrem hydrophob / superhydrophoben Materialien verwenden 30-50% Dotierungsmittel und / oder Verringerung der Gesamtpolymerkonzentration (dh., Reduzieren Faserdurchmesser). Nachfolgende Arbeiten mit diesen Lösungen können perfo werdenRMED am nächsten Tag oder in einer Woche danach. </li><li> Für Elektrosprühen, werden die Lösungen bei niedrigeren Konzentrationen (dh 2-10%) in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Chloroform. Wie Elektrospinnen, zu modulieren Partikelgröße durch Variation der Polymerkonzentration. </li></ol></li><li> Vortex Polymerlösung zu mischen. Ermöglichen große Luftblasen zu sinken (5 min). </li><li> Last Lösung in eine Glasspritze. Je nach Viskosität der Lösung, kann es am einfachsten sein, um den Kolben zu entfernen und gießen Sie die Lösung direkt in die Spritze. Ein Stück inerten, flexiblen Schlauch kann Manövrierbarkeit innerhalb des Elektro Setup zu unterstützen. Kehren Sie die Spritze, um Luft durch den Schlauch / Nadelanordnung zu verschieben. </li></ol> 4. Elektrospinnen / Elektrosprühen Polymer Solutions <ol><li> Last Spritze auf Spritzenpumpe gesetzt Gesamtvolumen (zB 4,5 ml) und die Rate (zum Beispiel 5 ml / h), bei dem, um diese Lösung zu verzichten. </li><li> Decken Sie die Kollektorplatte mit einemluminum Folie auf nachfolgende Entfernung und den Transport zu erleichtern. Befestigen Sie die Folie mit Klebeband entlang der Außenkanten. </li><li> Bringen Sie die Hochspannungs-Gleichstrom-Übertragung (HGÜ) Ader an Nadelspitze. Der Abstand dieser Nadelspitze mit dem Kollektor ist eine wichtige Variable zu prüfen, weil sie 1) wirkt sich das elektrische Feld bei einer gegebenen Spannung und 2) wirkt sich auf die Verdampfung des Lösungsmittels und damit Trocknung der Fasern bei deren Gewinnung. <ol><li> Als ein erster Versuch, mit einem Tip-Kollektor-Abstand von 15 cm. ACHTUNG: Hochspannung und brennbare Lösungsmittel werden in Elektro / Elektrospray beteiligt. Für ausreichende Belüftung sorgen, außerhalb Auspuff, und nie die Spritze / Nadel zu berühren oder öffnen Sie das Gehäuse, bis absolut sicher die HVDC Versorgung ausgeschaltet ist. </li></ol></li><li> Wenn das Elektro / Elektrosprühen einen großen Bereich der Abdeckung, schalten Sie Drehen und Verschieben Sammeltrommel. Andernfalls fahren Sie mit dem nächsten Schritt. </li><li> Starten Sie die Spritzenpumpe. </li><li> Schalten Sie auf und stellen Sie die HochvoltAlter Quelle, um eine akzeptable Taylor-Kegel zu erzielen. Wenn die Lösung an der Nadelspitze durchhängt, Erhöhung der Spannung. Wenn mehrere Düsen bilden, verringern Sie die Spannung. Zusätzlich zu diesen Anpassungen kann es notwendig sein, die Spitze-zu-Kollektor-Strecke anzupassen, wenn die Fasern / Partikel naß oder Einstellung der Spannung wird ein Ziehen Tröpfchen an der Nadelspitze nicht angemessen lösen angezeigt. Hinweis: Ausführliche Fehlerbehebung finden Sie im umfassenden Elektrooptimierungsprozess von Leach und Mitarbeiter 47. Elektrospray wird in der Regel mit höheren Spannungen und geringer Lösungskonzentrationen, als Elektrospinnen. </li><li> Schalten Sie die Hochspannungsquelle und die Spritzenpumpe und motorisierte Trommel (falls zutreffend). Lassen Sie das Elektrogehäuse weiterhin Lüftungs 30 min. </li><li> Entfernen Maschen / Beschichtungen von Sammler. Erlauben Spur Lösungsmittel, die in eine Haube über Nacht verdampfen. Materialien können bei Raumtemperatur für mindestens zwei Wochen (PLGA) oder zwei gelagert werdenMonaten (PCL). Schritte 4,5-4,8 können in beliebiger Reihenfolge durchgeführt werden. </li></ol> 5. Charakterisierung von Faser- und Partikelgröße von Licht und Rasterelektronenmikroskopie <ol><li> Lichtmikroskopie <ol><li> Wenn Herstellen eines elektro mesh, schneiden und montieren dünnen Teile davon auf einem Glasträger. </li><li> Beachten Faserdurchmesser, Knoteneigenschaften (Blobs oder diskrete) und Faserform (dh Perlen, flache, gerade / wellenförmig). Ideal elektroMaschenFasern sind gleichmäßige, gerade oder gewellt, und Perlenfrei. </li></ol></li><li> Rasterelektronenmikroskopie (SEM) <ol><li> Schneiden und montieren Maschen oder beschichteten Oberflächen auf Aluminium SEM Stubs mit leitfähigen Kupferband. Elektrospinnfasern und Elektrospray-Beschichtungen können auch durch SEM durch direktes Abscheiden von Fasern / Teilchen auf das Band im voraus einzuhalten. </li><li> Coat die Maschen / Beschichtungen mit einer dünnen (ca. 4 nm) Schicht aus Au / Pd durch Sputterbeschichtung. </li><li> Last Stubs in SEM Kammer und beobachten bei 1-2 keV. Ein 250X magnification bietet einen allgemeinen topographischen Beurteilung des Materials, während höhere Vergrößerungen zeigen zusätzliche Faser und Partikel Funktionen wie hierarchische Muster für extrem superhydrophoben Fasern und Interkonnektivität für die Partikelbeschichtungen. </li></ol></li></ol> 6. Bestimmung Nicht-Benetzungseigenschaften <ol><li> Vorlauf- und Rückwasserkontaktwinkelmessungen mit dem Lautstärkevariationsverfahren <ol><li> Schneiden Sie dünn (0,5 cm x 5 cm) Streifen aus Mesh oder beschichtetes Material (wenn möglich) und auf der Bühne eines Kontaktwinkel-Goniometer. </li><li> Nehmen Sie das Profil Wassertropfen unter Verzicht es (aus einer 24 AWG Spritzennadel) auf der Materialoberfläche. <ol><li> Um dies zu tun, starten Sie mit einer ungefähren 5-ul Tropfen, und Kontakt mit der Oberfläche des Materials. Fahren Sie mit dem Tropfenbild, das die fortWasserKontaktWinkel stellt langsam Volumen (20-25 ul) und erfassen. Die Nadelspitze sollte klein sein verglichen mit dem Tropfen und The Kapillarlänge sollte größer als die Tröpfchen zu einer Verzerrung der Tropfenform zu minimieren. </li></ol></li><li> Zurückzutreten diese gleiche Tropfen, während gleichzeitig die Erfassung ihrer Ausfallprofil. Wiederholen Sie auf diskrete Oberflächenstellen von mehreren Proben zu berichten, ein Mittelwert-Typischerweise werden 10 Messungen beider Vorwärts- und Rückwärtskontaktwinkel ausreicht, um diese Materialien zu charakterisieren. </li></ol></li><li> Bestimmen Sie kritische Oberflächenspannung von Materialien durch Änderung Sondieren Flüssigkeiten. <ol><li> Die Lösungen unterschiedlicher Ethanol, Propylenglykol oder Ethylenglykol-Gehalt, da diese Mischungen haben Oberflächenspannungen von 99 bis 101 bekannt. <ol><li> Alternativ können die Lösungsmittel mit unterschiedlichen Oberflächenspannungen, beispielsweise Wasser (72 mN / m), Glycerin (64 mN / m), Dimethylsulfoxid (44 mN / m), Benzylalkohol (39 mN / m), 1,4- Dioxan (33 mN / m), 1-Octanol (28 mN / m), und Aceton (25 mN / m). Ist es wichtig, Lösungsmittel, die die Polymere nicht auflöst, zu verwenden, da dieseverwirren Ergebnisse. Zusätzlich ist es wichtig zu beachten, dass neben der Oberflächenspannung haben diese Flüssigkeiten unterschiedlicher Viskositäten, die Kontaktwinkelmessung auswirken können, und ist eine Beschränkung dieses Verfahrens. </li><li> Messung des Kontaktwinkels dieser Lösungen auf der Materialoberfläche untersucht. Plot-Kontaktwinkel als Funktion der Oberflächenspannung. </li></ol></li></ol></li></ol> 7. Erkennen Schüttbenetzung Meshes 31 <ol><li> Beachten Sie das Eindringen von Wasser in 3D-Netze unter Verwendung von Mikro-Computertomographie (μCT). <ol><li> Bereiten Sie eine 80 mg / ml Lösung von Ioxaglat (ein jodhaltiger Kontrastmittel) in Wasser. </li><li> Tauchen Maschen in diesen Lösungen und bei 37 ° C; in regelmäßigen Abständen zu messen Kontrastmittel (Wasser) Infiltration durch μCT (18 &amp; mgr; m 3 Voxelauflösung) unter Verwendung eines 70 kVP Röhrenspannung, 114 &amp; mgr; A Strom und ein 300 ms Integrationszeit. </li><li> Verwenden von Bildverarbeitungssoftware, messen pixel intenskeit in der gesamten Dicke des Gewebes, in dem helle Pixel repräsentieren das Eindringen von Wasser. Wählen Sie einen Pixel Schwellenwert (~ 1500), für die höhere Intensität stellt das Eindringen von Wasser. </li></ol></li></ol> 8. Prüfen der mechanischen Eigenschaften von Maschen <ol><li> Cut Maschen zu 1 cm x 7 cm und zwischen den Griffen einer Zugprüfmaschine. Messen Sie die genaue Breite, Länge und Dicke. </li><li> Führen Sie eine Rampe Test der Erweiterung auf drei Proben. Es wird eine Spannungs-Dehnungskurve unter Verwendung dieser Daten, um den Elastizitätsmodul, die Reißfestigkeit und Dehnung bei Bruch zu bestimmen. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Unser Ansatz zur Konstruktion von superhydrophoben Materialien aus der biomedizinischen Polymeren kombiniert synthetischem Polymerchemie mit den Polymerverarbeitungstechniken von Elektrospinnen und Elektrosprühen. Diese Techniken bieten entweder Fasern oder Partikel auf. Insbesondere werden Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide) basiert superhydrophoben Materialien mit dieser Strategie vorbereitet. Durch Variation des hydrophoben Copolymerzusammensetzung Prozent Copolymer in der endgültigen Polymermi...

Superhydrophoben Oberflächen sind allgemein als scheinbare Wasserkontakt aufweist kategorisiert Winkeln von mehr als 150 ° mit dem niedrigen Kontaktwinkelhysterese. Diese Flächen sind durch die Einführung von hohen Oberflächenrauhigkeit auf niedrige Oberflächenenergie Materialien, um eine sich ergebende Luft-Flüssigkeit-Feststoff-Schnittstelle, die Benetzungs 1-6 wider etablieren hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren, dünne oder mehrschichtig superhydrophoben Oberflächen mehrschichtigen superhydrophoben Substratbeschichtungen oder auch Schütt superhydrophoben Strukturen hergestellt werden können. Diese permanenten oder semi-permanenten Wasserabweisung ist eine nützliche Eigenschaft, die verwendet wird, um selbstreinigende Oberflächen 7, Mikrofluidik-Vorrichtungen 8, Antifouling-Zelle / Proteinoberflächen 9,10, widerstandsreduzierenden Flächen 11 und Arzneimittelabgabevorrichtungen vorzubereiten 12- 15. In letzter Zeit werden stimuliresponsive superhydrophoben Materialien beschrieben, in dem die zu benetzten Zustand nicht medien durch chemische ausgelöst, körperlicheOder Umweltreize (zB Licht, pH-Wert, Temperatur, Ultraschall und angelegte elektrische Potential / Strom) 14,16-20, und diese Materialien finden Verwendung für zusätzliche Anwendungen 21-25. Die ersten synthetischen superhydrophoben Oberflächen wurden durch Behandlung von Materialoberflächen mit methyldihalogenosilanes 26 vorbereitet, und waren nur von begrenztem Wert für biomedizinische Anwendungen, da die verwendeten Materialien sind nicht geeignet für die Verwendung in vivo. Wir beschreiben hier die Herstellung von Oberflächen- und Volumen superhydrophoben Materialien aus biokompatiblen Polymeren. Unser Ansatz bringt Elektrospinnen oder Elektrosprühen einer Polymermischung, die ein biologisch abbaubares, biokompatibles aliphatischen Polyester als Hauptkomponente, mit einem hydrophoben Copolymer des Polyesters und ein Stearat-modifizierten Poly (Glycerincarbonat) 27-30 zusammengesetzt dotiert. Die Herstellungstechniken bieten die erhöhte Oberflächenrauhigkeit und Porosität auf und in der fibeRS oder die Partikel, die jeweils, während die Verwendung eines Copolymers Dotierstoff ein Polymer mit niedriger Oberflächenenergie, die mit der Polyester-Mischungen und stabil elektrostatisch oder durch Elektrosprühen 27,31,32 werden. Aliphatische biologisch abbaubare Polyester wie Poly (milchsäure) (PLA), Poly (glykolsäure) (PGA), Poly (Milchsäure co -glycolic Säure) (PLGA) und Polycaprolacton (PCL) sind Polymere, in klinisch zugelassenen Vorrichtungen verwendet und prominente in der biomedizinischen Forschung Materialien aufgrund ihrer Nicht-Toxizität, biologische Abbaubarkeit und der Leichtigkeit der Synthese 33. PGA und PLGA debütierte in der Klinik als bioresorbierbares Nahtmaterial in den 1960er und frühen 1970er Jahren, jeweils 34-37. Seitdem sind diese Poly (hydroxysäuren) in eine Vielzahl von weiteren anwendungsspezifischen Formfaktoren verarbeitet worden sind, wie Mikro- und Nanopartikeln 40,41 38,39, Plättchen / Scheiben 42 kämmt 27,43 Schäume 44 und Lagen 45 </sup&gt;. Aliphatische Polyester, wie auch andere Polymere von biomedizinischem Interesse kann elektrogesponnen werden, Nano- oder Mikrofasergitterstrukturen, die eine hohe Oberfläche und Porosität als auch Zugfestigkeit herzustellen. In Tabelle 1 sind die elektrogesponnenen synthetischen Polymeren für verschiedene biomedizinische Anwendungen und ihre entsprechenden Referenzen. Elektrospinnen und Elektrospray sind schnelle und kommerziell skalierbaren Techniken. Diese zwei ähnliche Techniken beruhen auf Anlegen einer hohen Spannung (elektrostatische Abstoßung), die Oberflächenspannung einer Polymerlösung zu überwinden / Schmelze in einer Spritzenpumpe Setup während sie in Richtung einer geerdeten Ziel 46,47 gerichtet ist. Wenn diese Technik im Zusammenhang mit Polymeren geringer Oberflächenenergie verwendet werden (hydrophobe Polymere, wie Poly (Caprolacton- co-glycerin-monostearat)) wurde die resultierende Materialien zeigen Superhydrophobizität. Um dieses allgemeine Synthese und Materialbearbeitung zu veranschaulichen Ansatzzur Konstruktion superhydrophoben Materialien von biomedizinischen Polymeren beschreiben wir die Synthese der superhydrophoben polycaprolactone- und Poly (lactid-co -glycolide) -basierte Materialien als repräsentative Beispiele. Das jeweilige Copolymer Dotierstoffe Poly (Caprolacton- co-glycerin-monostearat) und Poly (lactid-co-glycerin-monostearat) zuerst synthetisiert, dann mit Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide) verbunden sind, und schließlich elektrostatisch oder durch Elektrosprühen. Die resultierenden Materialien werden von REM-Aufnahmen und der Kontaktwinkel goniometry charakterisiert und für die in vitro und in vivo Biokompatibilität getestet. Schließlich wird makroskopischen Benetzungs durch dreidimensionale superhydrophoben Maschen mit verbessertem Kontrast microcomputed Tomographie untersucht.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85409</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">13468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl bromide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>B17905</td>
			<td>Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary evaporator</td>
			<td>Buchi</td>
			<td>R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-vacuum pump</td>
			<td>Welch</td>
			<td align="right">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel (1 L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium sulfate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, absolute</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Buchner funnel</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">320331</td>
			<td>Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl chloroformate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">185892</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>373ANHACS</td>
			<td>Highly flammable. Purified through XXX column.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">303143</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin (II) ethylhexanoate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S3252</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#949;-caprolactone (97%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">704067</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, anhydrous</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">244511</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td>1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterated chloroform</td>
			<td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td>Varian</td>
			<td>V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium on carbon catalyst</td>
			<td>Strem Chemicals, Inc.</td>
			<td>46-1707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator unit</td>
			<td>Parr</td>
			<td align="right">3911</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator shaker vessel</td>
			<td>Parr</td>
			<td>66CA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diatomaceous earth</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">22140</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid</td>
			<td>Oakwood Products, Inc.</td>
			<td align="right">10519</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stearic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S4751</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N&#8217;-dicyclohexylcarbodiimide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>D80002</td>
			<td>Toxic, irritant.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-(dimethylamino) pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">107700</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gel permeation chromatography (GPC) system</td>
			<td>Rainin</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GPC column</td>
			<td>Waters</td>
			<td>WAT044228</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential scanning calorimeter</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>309000ACS</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylformamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">440744</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol</td>
			<td>Evonik Industries</td>
			<td>LP-712</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10-mL glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td align="right">81620</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18 AWG blunt needle</td>
			<td>BRICO Medical Supplies</td>
			<td>BN1815</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrospinner enclosure box</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Made of acrylic panels</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High voltage DC supply</td>
			<td>Glassman High Voltage, Inc.</td>
			<td>PS/EL30R01.5</td>
			<td>High voltages, electrocution hazard</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Linear (translating) stage</td>
			<td>Servo Systems Co.</td>
			<td>LPS-12-20-0.2</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Programmable motor &#38; power supply</td>
			<td>Intelligent Motion Systems, Inc.</td>
			<td>MDrive23 Plus</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>24V DC motor &#38; power supply</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6331K32</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum collector drum</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td></td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>78-0100I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted optical microscope</td>
			<td>Olympus</td>
			<td>IX70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Carl Zeiss</td>
			<td>Supra V55</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive copper tape</td>
			<td>3M</td>
			<td align="right">16072</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum SEM stubs</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td align="right">75200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Contact angle goniometer</td>
			<td>Kruss</td>
			<td>DSA100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W294004</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">324558</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ioxaglate</td>
			<td>Guerbet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum</td>
			<td>American Type Culture Collection</td>
			<td>30-2020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-computed tomography instrument</td>
			<td>Scanco</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image analysis software (Analyze)</td>
			<td>Mayo Clinic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tensile tester</td>
			<td>Instron</td>
			<td align="right">5848</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer</td>
			<td>Multitoyo</td>
			<td>293-340</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calipers</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-648-17</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications

Superhydrophoben Materialien mit Oberflächen besitzen dauerhafte oder metastabilen nicht medien Staaten von Interesse sind für eine Reihe von biomedizinischen und industriellen Anwendungen. Hier beschreiben wir, wie das Elektrospinnen oder Elektrosprühen einer Polymermischung, die ein biologisch abbaubares, biokompatibles aliphatische Polyester (beispielsweise Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide)), als die Hauptkomponente, die mit einem hydrophoben Copolymer des Polyesters und einer stearate- zusammen dotierten Poly (Glycerincarbonat) bietet einen superhydrophoben Biomaterial. Die Herstellungstechniken, Elektrospinnen oder Elektrosprühen bieten die erhöhte Oberflächenrauhigkeit und Porosität auf und in den Fasern oder den Partikeln auf. Die Verwendung einer niedrigen Oberflächenenergie Copolymer Dotierstoff, die mit der Polyester-Mischungen und stabil elektrostatisch oder durch Elektrosprühen werden verleiht diesen superhydrophoben Materialien. Wichtige Parameter wie Fasergröße Copolymer Dotierstoff Zusammensetzung und / oder Concentration, und ihre Wirkung auf die Benetzbarkeit diskutiert. Diese Kombination aus der Polymerchemie und der Verfahrenstechnik bietet einen vielseitigen Ansatz für anwendungsspezifische Materialien unter Verwendung skalierbarer Techniken, die wahrscheinlich generalizable einer breiteren Klasse von Polymeren für eine Vielzahl von Anwendungen zu entwickeln.

Durch eine Reihe von chemischen Umwandlungen wird die funktionelle Carbonatmonomer 5-benzyloxy-1,3-Dioxan-2-on als einen weißen kristallinen Feststoff (1A) synthetisiert. 1 H-NMR bestätigt die Struktur (1B) und Massenspektrometrie und Elementaranalyse bestätigt die Zusammensetzung. Dieser Feststoff wird dann entweder mit D, L-Lactid oder ε-Caprolacton mit einem Zinn-katalysierte Ringöffnungsreaktion bei 140 ° C copolymerisiert. Nach Reinigung durch Fällung wir...

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Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

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Education

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JoVE Journal

Organic Chemistry

Bioengineering

Unit 1

Synthetic Polymers

SCIENTISTS IN ACTION

19.0K Aufrufe.  Boston University. Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition. 

Serie: Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a technology for regenerative medicine2. Unlike viruses, which have significant safety issues, polymeric nanoparticles can be designed to be non-toxic, non-immunogenic, non-mutagenic, easier to synthesize, chemically versatile, capable of carrying larger nucleic acid cargo and biodegradable and/or environmentally responsive. Cationic polymers self-assemble with negatively charged DNA via electrostatic interaction to form complexes on the order of 100 nm that are commonly termed polymeric nanoparticles. Examples of biomaterials used to form nanoscale polycationic gene delivery nanoparticles include polylysine, polyphosphoesters, poly(amidoamines)s and polyethylenimine (PEI), which is a non-degradable off-the-shelf cationic polymer commonly used for nucleic acid delivery1,3 . Poly(beta-amino ester)s (PBAEs) are a newer class of cationic polymers4 that are hydrolytically degradable5,6 and have been shown to be effective at gene delivery to hard-to-transfect cell types such as human retinal endothelial cells (HRECs)7, mouse mammary epithelial cells8, human brain cancer cells9 and macrovascular (human umbilical vein, HUVECs) endothelial cells10.
A new protocol to characterize polymeric nanoparticles utilizing nanoparticle tracking analysis (NTA) is described. In this approach, both the particle size distribution and the distribution of the number of plasmids per particle are obtained11. In addition, a high-throughput 96-well plate transfection assay for rapid screening of the transfection efficacy of polymeric nanoparticles is presented. In this protocol, poly(beta-amino ester)s (PBAEs) are used as model polymers and human retinal endothelial cells (HRECs) are used as model human cells. This protocol can be easily adapted to evaluate any polymeric nanoparticle and any cell type of interest in a multi-well plate format.

A protocol for nanoparticle tracking analysis (NTA) and high-throughput flow cytometry to evaluate polymeric gene delivery nanoparticles is described. NTA is utilized to characterize the nanoparticle particle size distribution and the plasmid per particle distribution. High-throughput flow cytometry enables quantitative transfection efficacy evaluation for a library of gene delivery biomaterials.

Evaluation von polymeren Gene Delivery-Nanopartikeln durch Nanopartikel Tracking-Analyse und High-throughput Durchflusszytometrie

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Forschung

Biotechnik

Graphene Coatings for Biomedical Implants

Atomically smooth graphene as a surface coating has potential to improve implant properties. This demonstrates a method for coating nitinol alloys with nanometer thick layers of graphene for applications as a stent material. Graphene was grown on copper substrates via chemical vapor deposition and then transferred onto nitinol substrates. In order to understand how the graphene coating could change biological response, cell viability of rat aortic endothelial cells and rat aortic smooth muscle cells was investigated. Moreover, the effect of graphene-coatings on cell adhesion and morphology was examined with fluorescent confocal microscopy. Cells were stained for actin and nuclei, and there were noticeable differences between pristine nitinol samples compared to graphene-coated samples. Total actin expression from rat aortic smooth muscle cells was found using western blot. Protein adsorption characteristics, an indicator for potential thrombogenicity, were determined for serum albumin and fibrinogen with gel electrophoresis. Moreover, the transfer of charge from fibrinogen to substrate was deduced using Raman spectroscopy. It was found that graphene coating on nitinol substrates met the functional requirements for a stent material and improved the biological response compared to uncoated nitinol. Thus, graphene-coated nitinol is a viable candidate for a stent material.

Graphene offers potential as a coating material for biomedical implants. In this study we demonstrate a method for coating nitinol alloys with nanometer thick layers of graphene and determine how graphene may influence implant response.

Atomically smooth graphene as a surface coating has potential to improve implant properties. This demonstrates a method for coating nitinol alloys with ...

Designing Silk-silk Protein Alloy Materials for Biomedical Applications

Fibrous proteins display different sequences and structures that have been used for various applications in biomedical fields such as biosensors, nanomedicine, tissue regeneration, and drug delivery. Designing materials based on the molecular-scale interactions between these proteins will help generate new multifunctional protein alloy biomaterials with tunable properties. Such alloy material systems also provide advantages in comparison to traditional synthetic polymers due to the materials biodegradability, biocompatibility, and tenability in the body. This article used the protein blends of wild tussah silk (Antheraea pernyi) and domestic mulberry silk (Bombyx mori) as an example to provide useful protocols regarding these topics, including how to predict protein-protein interactions by computational methods, how to produce protein alloy solutions, how to verify alloy systems by thermal analysis, and how to fabricate variable alloy materials including optical materials with diffraction gratings, electric materials with circuits coatings, and pharmaceutical materials for drug release and delivery. These methods can provide important information for designing the next generation multifunctional biomaterials based on different protein alloys.

Blending is an efficient approach to generate biomaterials with a broad range of properties and combined features. By predicting the molecular interactions between different natural silk proteins, new silk-silk protein alloy platforms with tunable mechanical resiliency, electrical response, optical transparency, chemical processability, biodegradability, or thermal stability can be designed.

Gestaltung Silk-Seidenprotein-Legierungen für biomedizinische Anwendungen

Fibrous proteins display different sequences and structures that have been used for various applications in biomedical fields such as biosensors, ...

Fabrication of Mechanically Tunable and Bioactive Metal Scaffolds for Biomedical Applications

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness and low bioactivity of metals. In this study, we have developed a new method towards fabricating a new type of bioactive and mechanically reliable porous metal scaffolds-densified porous Ti scaffolds. The method consists of two fabrication processes, 1) the fabrication of porous Ti scaffolds by dynamic freeze casting, and 2) coating and densification of the porous scaffolds. The dynamic freeze casting method to fabricate porous Ti scaffolds allowed the densification of porous scaffolds by minimizing the chemical contamination and structural defects. The densification process is distinctive for three reasons. First, the densification process is simple, because it requires a control of only one parameter (degree of densification). Second, it is effective, as it achieves mechanical enhancement and sustainable release of biomolecules from porous scaffolds. Third, it has broad applications, as it is also applicable to the fabrication of functionally graded porous scaffolds by spatially varied strain during densification.

Bioactive and mechanically reliable metal scaffolds have been fabricated through a method which consists of two processes, dynamic freeze casting for the fabrication of porous Ti, and coating and densification of the Ti scaffolds. The densification process is simple, effective and applicable to the fabrication of functionally graded scaffolds.

Herstellung von mechanisch Tunable und Bioactive Metallgerüste für biomedizinische Anwendungen

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness ...

Fabricating Cotton Analytical Devices

A robust, low-cost analytical device should be user-friendly, rapid, and affordable. Such devices should also be able to operate with scarce samples and provide information for follow-up treatment. Here, we demonstrate the development of a cotton-based urinalysis (i.e., nitrite, total protein, and urobilinogen assays) analytical device that employs a lateral flow-based format, and is inexpensive, easily fabricated, rapid, and can be used to conduct multiple tests without cross-contamination worries. Cotton is composed of cellulose fibers with natural absorptive properties that can be leveraged for flow-based analysis. The simple but elegant fabrication process of our cotton-based analytical device is described in this study. The arrangement of the cotton structure and test pad takes advantage of the hydrophobicity and absorptive strength of each material. Because of these physical characteristics, colorimetric results can persistently adhere to the test pad. This device enables physicians to receive clinical information in a timely manner and shows great potential as a tool for early intervention.

To investigate simple fabrication approaches for multiple assay needs, we created a fluid-absorbing channel system made of cotton material. This device was used to establish a multiple detection platform, and solve contamination issues that commonly affect lateral flow-based biomedical devices, for clinical urinalysis of nitrite, total protein, and urobilinogen.

Die Herstellung von Baumwolle Analytische Geräte

A robust, low-cost analytical device should be user-friendly, rapid, and affordable. Such devices should also be able to operate with scarce samples and ...

The Synthesis of RGD-functionalized Hydrogels as a Tool for Therapeutic Applications

The use of polymers as biomaterials has provided significant advantages in therapeutic applications. In particular, the possibility to modify and functionalize polymer chains with compounds that are able to improve biocompatibility, mechanical properties, or cell viability allows the design of novel materials to meet new challenges in the biomedical field. With the polymer functionalization strategies, click chemistry is a powerful tool to improve cell-compatibility and drug delivery properties of polymeric devices. Similarly, the fundamental need of biomedicine to use sterile tools to avoid potential adverse-side effects, such as toxicity or contamination of the biological environment, gives rise to increasing interest in the microwave-assisted strategy.
The combination of click chemistry and the microwave-assisted method is suitable to produce biocompatible hydrogels with desired functionalities and improved performances in biomedical applications. This work aims to synthesize RGD-functionalized hydrogels. RGD (arginylglycylaspartic acid) is a tripeptide that can mimic cell adhesion proteins and bind to cell-surface receptors, creating a hospitable microenvironment for cells within the 3D polymeric network of the hydrogels. RGD functionalization occurs through Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition. Some PAA carboxyl groups are modified with an alkyne moiety, whereas RGD is functionalized with azido acid as the terminal residue of the peptide sequence. Finally, both products are used in a copper catalyzed click reaction to permanently link the peptide to PAA. This modified polymer is used with carbomer, agarose and polyethylene glycol (PEG) to synthesize a hydrogel matrix. The 3D structure is formed due to an esterification reaction involving carboxyl groups from PAA and carbomer and hydroxyl groups from agarose and PEG through microwave-assisted polycondensation. The efficiency of the gelation mechanism ensures a high degree of RGD functionalization. In addition, the procedure to load therapeutic compounds or biological tools within this functionalized network is very simple and reproducible.

We present a protocol for the synthesis of RGD-functionalized hydrogels as devices for cell and drug delivery. The procedure involves copper catalyzed alkyne-azide cycloaddition (CuAAC) between alkyne-modified polyacrylic acid (PAA) and a RGD-azide derivative. The hydrogels are formed using microwave-assisted polycondensation and their physicochemical properties are investigated.

Die Synthese von RGD-funktionalisierten Hydrogele als Werkzeug für therapeutische Anwendungen

The use of polymers as biomaterials has provided significant advantages in therapeutic applications. In particular, the possibility to modify and ...

Light-mediated Formation and Patterning of Hydrogels for Cell Culture Applications

Click chemistries have been investigated for use in numerous biomaterials applications, including drug delivery, tissue engineering, and cell culture. In particular, light-mediated click reactions, such as photoinitiated thiol&#8722;ene and thiol&#8722;yne reactions, afford spatiotemporal control over material properties and allow the design of systems with a high degree of user-directed property control. Fabrication and modification of hydrogel-based biomaterials using the precision afforded by light and the versatility offered by these thiol&#8722;X photoclick chemistries are of growing interest, particularly for the culture of cells within well-defined, biomimetic microenvironments. Here, we describe methods for the photoencapsulation of cells and subsequent photopatterning of biochemical cues within hydrogel matrices using versatile and modular building blocks polymerized by a thiol&#8722;ene photoclick reaction. Specifically, an approach is presented for constructing hydrogels from allyloxycarbonyl (Alloc)-functionalized peptide crosslinks and pendant peptide moieties and thiol-functionalized poly(ethylene glycol) (PEG) that rapidly polymerize in the presence of lithium acylphosphinate photoinitiator and cytocompatible doses of long wavelength ultraviolet (UV) light. Facile techniques to visualize photopatterning and quantify the concentration of peptides added are described. Additionally, methods are established for encapsulating cells, specifically human mesenchymal stem cells, and determining their viability and activity. While the formation and initial patterning of thiol-alloc hydrogels are shown here, these techniques broadly may be applied to a number of other light and radical-initiated material systems (e.g., thiol-norbornene, thiol-acrylate) to generate patterned substrates.

We describe a sequential process for light-mediated formation and subsequent biochemical patterning of synthetic hydrogel matrices for three-dimensional cell culture applications. The construction and modification of hydrogels with cytocompatible photoclick chemistry is demonstrated. Additionally, facile techniques to quantify and observe patterns and determine cell viability within these hydrogels are presented.

Licht-vermittelte Bildung und Musterung von Hydrogelen für Zellkulturanwendungen

Click chemistries have been investigated for use in numerous biomaterials applications, including drug delivery, tissue engineering, and cell culture. In ...

Extraction of Plant-based Capsules for Microencapsulation Applications

Microcapsules derived from plant-based spores or pollen provide a robust platform for a diverse range of microencapsulation applications. Sporopollenin exine capsules (SECs) are obtained when spores or pollen are processed so as to remove the internal sporoplasmic contents. The resulting hollow microcapsules exhibit a high degree of micromeritic uniformity and retain intricate microstructural features related to the particular plant species. Herein, we demonstrate a streamlined process for the production of SECs from Lycopodium clavatum spores and for the loading of hydrophilic compounds into these SECs. The current SEC isolation procedure has been recently optimized to significantly reduce the processing requirements which are conventionally used in SEC isolation, and to ensure the production of intact microcapsules. Natural L. clavatum spores are defatted with acetone, treated with phosphoric acid, and extensively washed to remove sporoplasmic contents. After acetone defatting, a single processing step using 85% phosphoric acid has been shown to remove all sporoplasmic contents. By limiting the acid processing time to 30 hr, it is possible to isolate clean SECs and avoid SEC fracturing, which has been shown to occur with prolonged processing time. Extensive washing with water, dilute acids, dilute bases, and solvents ensures that all sporoplasmic material and chemical residues are adequately removed. The vacuum loading technique is utilized to load a model protein (Bovine Serum Albumin) as a representative hydrophilic compound. Vacuum loading provides a simple technique to load various compounds without the need for harsh solvents or undesirable chemicals which are often required in other microencapsulation protocols. Based on these isolation and loading protocols, SECs provide a promising material for use in a diverse range of microencapsulation applications, such as, therapeutics, foods, cosmetics, and personal care products.

This protocol/manuscript describes a streamlined process for the production of sporopollenin exine capsules (SECs) from Lycopodium clavatum spores and for the loading of hydrophilic compounds into these SECs.

Extraktion von Pflanzenbasis Kapseln für Mikroverkapselung Anwendungen

Microcapsules derived from plant-based spores or pollen provide a robust platform for a diverse range of microencapsulation applications. Sporopollenin ...

Rapid Mix Preparation of Bioinspired Nanoscale Hydroxyapatite for Biomedical Applications

Hydroxyapatite (HA) has been widely used as a medical ceramic due to its good biocompatibility and osteoconductivity. Recently there has been interest regarding the use of bioinspired nanoscale hydroxyapatite (nHA). However, biological apatite is known to be calcium-deficient and carbonate-substituted with a nanoscale platelet-like morphology. Bioinspired nHA has the potential to stimulate optimal bone tissue regeneration due to its similarity to bone and tooth enamel mineral. Many of the methods currently used to fabricate nHA both in the laboratory and commercially, involve lengthy processes and complex equipment. Therefore, the aim of this study was to develop a rapid and reliable method to prepare high quality bioinspired nHA. The rapid mixing method developed was based upon an acid-base reaction involving calcium hydroxide and phosphoric acid. Briefly, a phosphoric acid solution was poured into a calcium hydroxide solution followed by stirring, washing and drying stages. Part of the batch was sintered at 1,000 &#176;C for 2 h in order to investigate the products&#39; high temperature stability. X-ray diffraction analysis showed the successful formation of HA, which showed thermal decomposition to &#946;-tricalcium phosphate after high temperature processing, which is typical for calcium-deficient HA. Fourier transform infrared spectroscopy showed the presence of carbonate groups in the precipitated product. The nHA particles had a low aspect ratio with approximate dimensions of 50 x 30 nm, close to the dimensions of biological apatite. The material was also calcium deficient with a Ca:P molar ratio of 1.63, which like biological apatite is lower than the stoichiometric HA ratio of 1.67. This new method is therefore a reliable and far more convenient process for the manufacture of bioinspired nHA, overcoming the need for lengthy titrations and complex equipment. The resulting bioinspired HA product is suitable for use in a wide variety of medical and consumer health applications.

This paper describes a novel method for the rapid manufacture of high quality bioinspired nanoscale hydroxyapatite. This biomaterial is of great significance in the manufacture of a wide range of innovative medical devices for clinical applications in orthopedics, craniofacial surgery and dentistry.

Rapid-Mix Herstellung von Bioinspirierte Nanoskalige Hydroxyapatit für biomedizinische Anwendungen

Hydroxyapatite (HA) has been widely used as a medical ceramic due to its good biocompatibility and osteoconductivity. Recently there has been interest ...

Melt Electrospinning Writing of Three-dimensional Poly(&#949;-caprolactone) Scaffolds with Controllable Morphologies for Tissue Engineering Applications

This tutorial reflects on the fundamental principles and guidelines for electrospinning writing with polymer melts, an additive manufacturing technology with great potential for biomedical applications. The technique facilitates the direct deposition of biocompatible polymer fibers to fabricate well-ordered scaffolds in the sub-micron to micro scale range. The establishment of a stable, viscoelastic, polymer jet between a spinneret and a collector is achieved using an applied voltage and can be direct-written. A significant benefit of a typical porous scaffold is a high surface-to-volume ratio which provides increased effective adhesion sites for cell attachment and growth. Controlling the printing process by fine-tuning the system parameters enables high reproducibility in the quality of the printed scaffolds. It also provides a flexible manufacturing platform for users to tailor the morphological structures of the scaffolds to their specific requirements. For this purpose, we present a protocol to obtain different fiber diameters using melt electrospinning writing (MEW) with a guided amendment of the parameters, including flow rate, voltage and collection speed. Furthermore, we demonstrate how to optimize the jet, discuss often experienced technical challenges, explain troubleshooting techniques and showcase a wide range of printable scaffold architectures.

Melt Electrospinning Writing of Three-dimensional Poly(&amp;#949;-caprolactone) Scaffolds with Controllable Morphologies for Tissue Engineering Applications

This protocol serves as a comprehensive guideline to fabricate scaffolds via electrospinning with polymer melts in a direct writing mode. We systematically outline the process and define the appropriate parameter settings for achieving targeted scaffold architectures.

Elektrospinnen Schreiben von dreidimensionalen Poly(ε-caprolactone) Gerüste mit steuerbaren Morphologien für Tissue Engineering Anwendungen zu schmelzen

This tutorial reflects on the fundamental principles and guidelines for electrospinning writing with polymer melts, an additive manufacturing technology ...