Name: highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

注意：それらに触れる前に、すべての化学物質の物質安全データシート（MSDS）をお読みください。この作業で使用される化学物質の多くは、深刻な健康被害を引き起こす可能性があります。このような白衣、手袋、ゴーグルなどの個人保護を使用することは必須です。安全性が最初に来ることを忘れないでください。合成を通じて使用される水は蒸留水です。 中間体として部分的に酸化された繊維の調製<ol><li>約2×2 cm 2の小片に4グラムのQ-90針葉樹パルプシートを引き裂きます。 </li><li>少なくとも1日水に引き裂かれたパルプシートを浸します。 </li><li>ほぼ均一な分散を達成するために機械的な崩壊剤を用いたウェットパルプを崩壊。 </li><li>真空フィルターを組み立てるには、ブフナー漏斗にナイロンフィルターを固定し、フィルターフラスコに漏斗を配置します。その後、適切なチューブを使用して、真空ポンプにフィルターフラスコを接続します。ポンプの電源をオンにし、表示Funnで解砕パルプ溶液を注ぎます液体からパルプを分離するエル。 </li><li>湿ったパルプ（M 1）の重量を測定し、パルプによって吸収された水の量を計算： メートルのワット、1 = メートル1から4。 </li><li>過ヨウ素酸酸化性溶液の調製<ol><li> SNCC / DAMCの合成のために：別々に、200- M wを、1mlの水に2.64はグラムの過ヨウ素酸ナトリウム（のNaIO 4）および15.48グラムの塩化ナトリウム（食塩）を溶解します。 </li><li> ENCC / DCCの合成のために：別々に、W 266- M、水1mlに取れて5.33グラムの過ヨウ素酸ナトリウム（のNaIO 4）15.6グラムの塩化ナトリウム（食塩）を溶解します。 </li></ol></li><li> 1.6に調製した溶液に別々に湿ったパルプを追加します。 （パルププラス添加した水に吸収さ）水の総量は、SNCCのための200ミリリットルとENCC合成のための266ミリリットルに等しいことを確認します。 </li><li> Tの所望の量をRTで高速〜105 rpmで撹拌しながら、過ヨウ素酸失活を防止するためにアルミホイルで十分にビーカーをカバーIMEが好まアルデヒド含有量を達成するために、表1に記載の方法。一例として、〜6.5ミリモル/グラムのアルデヒドを得るために、96時間反応させます。 </li><li>反応時間が経過した場合には、アルミニウム箔を開き、混合物にエチレングリコール（ENCC / DCC合成の場合）又は3ミリリットル（SNCC / DAMC合成の場合）を1mlを追加し、酸化を停止し、10分間攪拌過ヨウ素酸を急冷することにより反応。 </li><li>真空ろ過（1.4による）によって酸化パルプを集める水500ml中に再分散し、30分間それをかき混ぜます。ヨウ素酸徹底的からパルプをきれいにするために少なくとも5回、この手順を繰り返します。 </li><li>酸化されたパルプに5 回目の水洗浄した後、真空濾過によって溶液からパルプを分離し、冷（4℃）場所に保管してください。 </li></ol> SNCCとDAMCの2合成<ol><li> 4によって、1.11で得られた部分的に酸化、ウェットパルプ（M 1）、割りには：m 2 = メートル1月4日 、- 1 2、ワットメートル = メートル2：と吸収された水の重量を測定します。 </li><li> （ - 2、ワットメートル 100）丸底フラスコ中のgの水（合計水分含量= 100グラム）でパルプを分散させます。 </li><li>油浴中で丸底フラスコを置き、静かに攪拌しながら6時間80℃で部分的に酸化されたパルプを加熱します。 注：パルプが完全に過ヨウ素酸で酸化されている場合（DS = 2）、 例えば 、3.87 gでのNaCl（8.64ミリモル）および65 mlの水6攪拌しながらを含む溶液中に1.85 gでのNaIO 4（8.65ミリモル）で1gのパルプを反応させ日、水の加熱条件および滞留時間に応じて、ジアルデヒドセルロース（DAC）の特性（ 表2）に変更されます。 </li><li> RTへの解決策をクールダウン。 </li><li> 10分間、18,500×gで解決策を遠心。沈殿物をunfibrillatedセルロース（フラクション1）です。 </li><li>慎重に上清を分離し、（A）それを量ります。 </li><li> 1.7（A）グラムプロパノール追加SNCCを沈殿させ、撹拌しながら2.6で得られた上清に。分離SNCCて、コメントを追加しましたプロパノールの詳細については、 図1で利用可能です。 </li><li> 10分間、3000×gで二相溶液を遠心し、再分散させ、さらに精製すること（セクション4）とキャラクタリゼーション（第5節）透析する準備ができているデカンテーションにより得られたゲル状の沈殿物を（第二の画分、SNCC）、分離しています。 </li><li> 2.8で得られた上清に、白色沈殿物（第三の画分、DAMC）を得3.5（A）グラムプロパノールを追加します。 </li><li> 10分間、3000×gで2.9の溶液を遠心分離し、そして準備ができて（別のビーカーに上清を注ぐことにより）ゲル状DAMC沈殿物を収集するには（セクション4で利用可能な詳細）透析によって精製し、水に再分散し、特徴付けします（第5節）。 </li></ol> 3. ENCCの合成とDCC <ol><li> 100ml中に溶解させて0.5 M水酸化ナトリウム（NaOH）溶液を調製〜2gのNaOHを水とそれを脇に保ちます。これは、ステップ3.7で使用されます。 </li><li> メートル3 = メートル1月4日 、及び吸収された水の重量測定：4により、1.11で得られたウェット酸化パルプを、割りワットメートル、3 = メートル3から1を。 </li><li> mlの水と溶解するために攪拌-別に、（ メートル、ワット3 50）に2.93グラムの塩化ナトリウム（NaCl）および1.41亜塩素酸ナトリウム（NaClOを2）を追加します。 </li><li> 3.3で得られた溶液中の（パルプを酸化〜1グラムの乾燥を含む）、湿式酸化パルプメートル3グラムを一時停止します。最終パルプ濃度が50ミリリットルで1グラムの総利用可能な水（自由水を吸収）であることに注意してください。 </li><li> 3.4の溶液にpH計を配置します。 </li><li>ステップ3.4滴下の混合物に、1.41グラムの過酸化水素（H 2 O 2）を加えます。 </li><li>徐々にステップ3.1で調製した0.5 M水酸化ナトリウム（NaOH）を添加することによってpH約5に維持しながら、105 rpmで室温で24時間3.6の懸濁液を撹拌します。 注：pHは、反応の開始から〜15分後に急速に減少し始め、それは、反応の少なくとも最初の4時間5で一定に維持されるべきです。便宜上、反応は01:00に開始され、pHが5 PMまで制御することが示唆され、その後反応が残っているO / N早期pHを再び5に増加される朝です。このような長い時間の後、pH低下は、変換のほとんどが達成されることを示す、重要ではないであろう。今、ほとんどの固体は（大繊維がナノ粒子に分解されている）溶液中で観察することはできません。反応は、より長い時間放置すると、結晶部が破壊されてもよいことに留意されたいです。 </li><li> 10分間、27,000×gで均等に加重遠心チューブと遠心分離機に3.7から得られた懸濁液を分割し、そしてマイクロ繊維状の沈殿物から上清（ENCC + DCC）を分離。 </li><li> 3.8から得られた上清を計量し、ソリューションの質量（B）を呼び出します。 </li><li>ゆっくり0.16（B）グラムのエタンを追加白色沈殿物（第2の画分、ENCC）を形成するために攪拌しながら3.9の溶液に、オール。 </li><li>遠心分離機10分間、3000×gで3.10の溶液、およびデカンテーションにより得られたゲル状のENCC沈殿物を分離します。 ENCCは、透析（セクシ​​ョン4で利用可能な詳細）によって精製し、水中に再分散させ、そして（第5節）を特徴とする準備が整いました。 </li><li> 3.11で得られた上清に、白色沈殿物（第三の画分、DCC）を得ソリューションの質量としてのエタノール等質量を追加します。 </li><li> 10分間、3000×gで3.12の溶液を遠心分離して、ゲル状のDCCが（セクション4で利用可能な詳細）透析によって精製し、水に再分散させ、かつ特徴づけする準備ができて沈殿分離します。 </li></ol> 4.透析手順SNCC、DAMC、ENCCまたはDCCを精製します<ol><li> 1時間激しく撹拌し10ミリリットルの水に2.8（SNCC）のいずれかの段階で得られたゲル状の沈殿物を再分散し、2.10（DAMC）、3.11（ENCC）、または3.13（DCC）。 </li><li>目を配置します透析チューブ（MWカットオフ= 12-14 kDaで、長さ約30センチ、幅〜4.5センチメートル）の電子分散とクリッピングによって上部と底部を固定します。 </li><li>蒸留水〜4 Lで満たされた透析バッグを置き、塩を排出するために、24時間撹拌します。 </li><li>冷たい（4℃）の場所で、容器や店舗で透析した溶液を収集します。 </li></ol> 5.精製後のキャラクタリゼーション：固相および充電濃度測定<ol><li> 濃度測定 <ol><li>重み付け皿（アルミカップ、57ミリメートル）で所望の分散の3ミリリットルを計量します。 </li><li>オーブン（50°C）O / Nでの分散体を含有する秤量皿を置きます。 </li><li>ドライフィルムを計量し、分散液中のナノ粒子またはポリマーの濃度を計算します。 濃度（重量/容量％）=ドライフィルム/ 3の100×質量、または 濃度（％w / w）の=分散のドライフィルム/質量の100×質量</li></ol></li><li> 電気伝導度滴定 </st栄&gt; <ol><li> アルデヒド含有量を決定するために、SNCCまたはDAMCの電気伝導度滴定 <ol><li> 100ミリリットルの最終容量を調整することにより、続いて25ミリリットルの水に0.82ミリリットルのHClを加えることによって、0.1 M塩酸（HCl）を準備します。 </li><li>別々に、最終溶液100mlと達成するために、蒸留水0.4グラムの水酸化ナトリウムを添加することにより、水酸化ナトリウム0.1 Mを準備します。 </li><li>ヒドロキシルアミン塩酸塩法24に続いて、所望の量の水に所望の分散の既知量を追加する（ 例えば 、50で0.02グラムミリリットルH 2 O）。 </li><li>塩酸（0.1 M）を希釈し使用してpHを3.5に調整します。 </li><li>分散液に10ミリリットルをヒドロキシルアミン塩酸塩溶液（5％w / wの）を追加します。 </li><li> pH値を監視し、pHが3.5で安定するまで、0.1MのNaOHを加えることによって、3.5でそれを保ちます。 </li><li>アルデヒド基の反応から放出されたH +とを中和するために水酸化ナトリウムの消費量を使用し、NH 2 OH・HClを、アルデヒドconcentra測定します化（反応中に生成のHClの消費のNaOH =モルのモル= SNCC上のアルデヒド基のモル）。 </li></ol></li><li> カルボキシル含有量を決定するためにENCCまたはDCCの電気伝導度滴定 <ol><li>文献25に続いて、蒸留水140ミリリットル中に固体の0.02グラムを持って所望の分散の十分な量を追加します。 </li><li>別々に、最終溶液100mlと達成するために、蒸留水に0.117 gでのNaClを溶解することにより20mMの塩化ナトリウムを準備します。 5.2.2.1への20mMのNaClの2ミリリットルを追加します。 </li><li>約3塩酸（0.1 M）を希釈し使用してpHを下げます。 </li><li> pH約11まで、0.1 ml /分の単位で標準の水酸化ナトリウム（NaOH、10ミリモル）を添加することによって電気伝導度滴定を行います。 </li><li>荷電基（ 図2の詳細）を中和するために水酸化ナトリウムの消費量を使用して、（消費塩基の1モルは、粒子表面に1モルCOOHに等しい）表面電荷の濃度を測定します。 </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

この視覚的な論文で議論化学に続いて、結晶とアモルファス相（毛むくじゃらのナノ結晶セルロース）の両方を保有する調整可能な電荷を有する高度に安定なセルロース系ナノ粒子のスペクトルが生成されます。 表1に示すように、過ヨウ素酸酸化時間に応じて、様々な製品が得られている：酸化繊維（フラクション1）、SNCC（フラクション2）、及びDAMC（画分3）それらの各々は?...

セルロースは、世界で最も豊富な生体高分子として、1（ま ​​た、セルロースナノCNCとして知られているNCC）ナノ結晶セルロースという名前の結晶性ナノ粒子を得るために重要な原料として最近役立ってきました。 NCC合成のメカニズムを理解するために、セルロース繊維の構造が検討される必要があります。セルロースは、線形およびポリβ（1,4）-D-グルコース残基2を含む多分散ポリマーです。各単量体中の糖リングは（1-1.5）の鎖を形成するために、グリコシド酸素を介して接続された第一ネーゲリとシュベンデナー2,4によって報告された結晶部分と無秩序、アモルファス領域を、交互に導入し、10 4グルコピラノース単位2,3 xはされています。ソースに応じて、セルロースの結晶性の部分は、様々な多形体5を採用することができます。 セルロース繊維は、硫酸などの強酸で処理されている場合は、アモルファス相が完全に加水分解することができ阿波tunicin一方、ポリマーを破壊し、幅の源（ 例えば 、木材、綿、収率90％以上の結晶ナノロッドに応じて様々なアスペクト比の結晶粒子を生成するには、Y〜5〜10nmで、長〜100〜300nmの、細菌、藻類は5-60 nmの広い、いくつかのマイクロメートル長いのNCC）6から100ナノメートルを生産します。読者は、これらのナノ材料2,5,7-16の科学的・工学的側面 ​​に関する入手可能な文献の膨大な量と呼ばれています。これらのナノ粒子の多数の興味深い特性にもかかわらず、彼らのコロイド安定性は、常に、それらの比較的低い表面電荷量（1mmol / g未満）17に高い塩濃度および高/低pHでの課題となっていました。 代わりに、強力な酸加水分解により、セルロース繊維は、有意な副反応18,1と2,3-ジアルデヒド単位を形成するアンヒドロD-グルコピラノース残基にC2-C3結合を切断し、酸化剤（過ヨウ素酸）で処理することができます9。これらの部 ​​分的に酸化された繊維は、機械的剪断または超音波20なしで単独での化学反応を用いて、非晶質と結晶領域の両方（毛状ナノ結晶セルロース）を有するナノ粒子を製造するための貴重な中間材料として使用することができます。部分酸化度DS &lt;2は、加熱が立体的に安定化されたナノ結晶セルロース（SNCC）と呼ばれる製品、すなわち繊維状セルロース、水分散性ジアルデヒドセルロースナノウィスカーの3つのバッチで繊維結果を酸化し、そして単離することができるジアルデヒド変性セルロース（DAMC）を、溶解したとき共溶媒添加および断続的な遠心分離21を正確に制御することもできます。 部分的に酸化された繊維で制御亜塩素酸酸化を行うには、アルデヒド含有量18に応じて、ナノ結晶セルロースのグラム当たりの高ミリモル7としてCOOH基を導入することができる単位を、カルボキシル基に、ほぼすべてのアルデヒド基に変換します</suP&gt;、安定化剤として作用します。これらのナノ粒子は、electrosterically安定化ナノ結晶セルロース（ENCC）と呼ばれています。また、帯電した毛髪状の突出鎖のソフト層ENCC 17上に存在することが確認されました。この材料は、重金属イオン22を捕捉するために非常に効率的な吸着剤として使用されてきました。これらのナノ粒子の電荷を正確素酸反応時間23を制御することにより制御することができます。 セルロースの既知の酸化反応にもかかわらず、SNCCとENCCの生産は、分離の課題に起因し、おそらく他の研究グループによって報告されていません。我々が正常に正確に反応し、分離工程を設計することにより、ナノ製品の種々の画分を合成し、単離することができました。この視覚資料では、再現性、非晶質と結晶部分の両方を保有する上記の新規なナノウィスカーを準備し、特徴付けるためにどのように完全な詳細に示しています木質繊維からS。このチュートリアルでは、柔らかい材料、生物学、および医薬品科学、ナノテクノロジーとナノフォトニクス、環境科学、工学、物理学の分野で活躍の研究者の資産であってもよいです。

<table><tbody><tr><td>Q-90 softwood pulp</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium periodate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td></tr><tr><td>Sodium chloride</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5</td><td>-</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Strong base, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Sodium chlorite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactive with reducing agents and combustible materials</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Commercial alcohols</td><td>P016EAAN</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Strong acid, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Hydroxylamine hydrochloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High rotary speed</td></tr><tr><td>Fixed angle rotor</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Tighten the lid carefully</td></tr><tr><td>Dialysis tubing</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Part No. 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td></tr><tr><td>Aluminum cup</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

ナノ粒子は、ナノテクノロジーとナノメディシンで重要な材料の一つとして、過去十年の間にかなりの重要性を得ています。金属系ナノ粒子を合成し、環境口論に関連付けられているが、セルロースは、ナノ粒子合成のための緑、持続可能な代替案を紹介します。ここでは、木質繊維に基づい毛深い（非晶質と結晶領域の両方を保有する）ナノ粒子および生体高分子の新しいクラスを生成するために、化学合成および分離手順を提示します。軟質木材パルプの過ヨウ素酸酸化を介して、セルロースのグルコース環は、2,3-ジアルデヒド基を形成するC2-C3結合で開放されます。部分的に酸化された繊維のさらなる加熱（ 例えば 、T = 80℃）で十分に断続的な遠心分離によって分離された3つの製品、すなわち、繊維状酸化セルロース、立体的に安定化されたナノ結晶セルロース（SNCC）、および溶解ジアルデヒド変性セルロース（DAMC）、で結果および共溶媒付加。（加熱せず）、部分的に酸化された繊維は、アルデヒド、カルボキシル基とほぼすべて変換する亜塩素と反応する反応性の高い中間体として使用しました。共溶媒沈殿および遠心分離はelectrosterically安定化ナノ結晶セルロース（ENCC）とジカルボキシル化セルロース（DCC）が得られました。 SNCCとENCCの結果として、表面電荷（カルボキシル含有量）のアルデヒド含有量を正確に従来NCCと比較して、ナノ粒子のグラム当たり以上7モルの官能基（ 例えば 、軸受安定性の高いナノ粒子が得られ、過ヨウ素酸酸化反応時間を制御することによって制御されました&lt;&lt; 1ミリモルの官能基/ g）を保有します。原子間力顕微鏡（AFM）、透過型電子顕微鏡（TEM）、走査型電子顕微鏡（SEM）は、棒状の形態に証明しました。電導度滴定、フーリエ変換赤外分光法（FTIR）、核磁気共鳴（NMR）、動的光散乱（DLS）、電-Sを変換しますonic振幅（ESA）と音響減衰分光法は、これらのナノ材料の優れた特性に光を当てます。

パルプの素酸と亜塩素酸化中の各画分のマス部と電荷コンテンツは、反応時間（ 表1）に依存します。また、DAC分子量は、加熱条件および滞留時間（ 表2）に依存します。 SNCCとDAMCがなされると、それらは、プロパノール（ 図1）を添加することによって沈殿します。 ENCCの電荷量を測定するために、電導度滴定（ 図2）</stron...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

高安定、機能毛深いナノ粒子と木材繊維からバイオポリマー：持続可能なナノテクノロジーに向けて

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K ビュー.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Nanocellulose、リグニンから製造自立フィルム、合成ポリカチオン：Biomimickingウッドに向けて

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

化学

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

環境学

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

バインダーとしてのバクテリアセルロースを利用堅牢な天然繊維プリフォームの製造

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

生物工学

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

バイオメディカル応用のための超疎水性高分子材料を製造します

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

医工学のためのケラチンベースのナノファイバーの合成

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

木材ベースの高性能複合材料の製造と設計

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...

工学

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

分子リサイクル向けに設計:リグニン由来の半芳香族バイオベースポリマー

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

バイオフラボノイド放出のためのリグニンマイクロ/サブミクロン粒子合成

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the great potential of biopolymer-based particles as effective carrier systems. The use of lignin as a basic heteropolymer biomatrix for the design of innovative micro-/submicron formulations allows the achievement of increased biocompatibility and offers various active functional groups presenting opportunities for customization of the physicochemical properties and bioactivities of the formulations for diverse applications. The aim of the present study was to develop a simple and ecofriendly methodology for the synthesis of lignin particles with micro- and submicron size; to evaluate their physicochemical, spectral, and structural characteristics; and to examine their capacity for encapsulation of biologically active molecules and potential for in vitro release of bioflavonoids in simulated gastrointestinal media. The presented methodologies apply cheap and green solvents; easy, straightforward, quick, and sensitive processes requiring little equipment, non-toxic substances, and simple methods for their characterization, the determination of encapsulation capacity towards the poorly water-soluble bioactive compounds morin and quercetin, and the in vitro release potential of the lignin matrices.

著者スポットライト:バイオフラボノイドの送達を強化するための環境に優しいリグニンベースの微粒子の開発と特性評価

We describe novel, simple methodologies of synthesis and characterization of biocompatible lignin micro- and submicron particles. These formulations provide a facile approach for the utilization of the heteropolymer, as well as an alternative for the rational design of multifunctional carrier matrices with potential applicability in biomedicine, pharmaceutical technology, and the food industry.

新規アルカリリグニンマイクロ/サブミクロン粒子のグリーン合成、特性評価、カプセル化、および放出電位の測定

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the ...