Die SBO-Projekt &quot;Bioleum&quot; (IWT-SBO 130039) durch das Institut zur Förderung der Innovation durch Wissenschaft und Technologie in Flandern (IWT) und die &quot;langfristigen Struktur Methusalem Funding von der flämischen Regierung unterstützt werden anerkannt.

Achtung: Bitte konsultieren Sie relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) für alle Verbindungen vor dem Gebrauch. Geeignete Sicherheitsmaßnahmen werden empfohlen. Lösungen und Proben sollten im Abzug vorbereitet werden, während persönliche Schutzausrüstung verwenden. Best Practice impliziert den Einsatz von Schutzbrillen, Schutzlabor Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe. Der Reaktor sollte richtig abgedichtet werden, da mehrere Reaktanten und Reaktionsprodukte akut toxisch sein und kanzerogen. 1. Offline-GC × GC-NCD-Analyse <ol><li> Probenvorbereitung für die Offline - GC × GC - Analyse <ol><li> Wählen Sie 2-chlorpyridin als interner Standard. Stellen Sie sicher, dass die Konzentration des internen Standards in der vorbereiteten Probe in dem Bereich der Konzentrationen von stickstoffhaltigen Verbindungen, die in der zu analysierenden Mischung. Die Konzentration des internen Standards muss mindestens zehnmal höher als die Nachweisgrenze o seinf der NCD. Weiterhin können die Konzentration des internen Standards sollten nicht mehr als zwei mal höher sein als die Konzentration der Stickstoffverbindung mit der höchsten Konzentration in der Probe. </li><li> Bereiten Sie und wiegen zwei Glasfläschchen einer Analysenwaage verwenden. </li><li> Hinzufügen 20,498 mg von 2-Chlorpyridin in die erste Phiole eine analytische Waage. </li><li> Tarieren mit dem ersten Fläschchen und fügen 1024.287 mg einer Schieferölprobe. Vorsichtig mischen den Flascheninhalt. </li><li> Übertragen 23,369 mg der vorbereiteten Mischung in ein zweites Fläschchen und fügen 435,195 mg des ursprünglichen Schieferölprobe. Die erhaltene Konzentration des internen Standards in der Probe ist etwa 1000 ppmw. </li></ol></li><li> GC × GC-NCD - Analyse und die Betriebsbedingungen <ol><li> Führen Sie die Analyse eines GC × GC mit einem zweistufigen kryogenen flüssigen CO 2 Modulator 45 ausgestattet ist . <ol><li> Schließen Sie die erste Dimension unpolare column (PONA, 50 m L × 0,25 mm ID × 0,5 &amp; mgr; m d f) direkt in der zweiten Dimension Mitte polare Säule (BPX-50, 2 m L × 0,25 mm ID × 0,25 &amp; mgr; m d f). Gelten die GC × GC Betriebsbedingungen optimiert , für die Detektion von Stickstoffverbindungen in Schieferöl enthält, mit den dargestellten Parametern in Tabelle 1. </li><li> Injizieren Sie die Probe mit dem Autosampler verwenden, mit den Einstellungen in der Ergänzungstabelle angegeben. </li></ol></li><li> Für die NCD, stellen Sie die Durchflussraten bei 5 und 11 ml min -1 für die H 2 und O 2 verbunden, während die Brennertemperatur bei 1198 K. Die Nutzung Rate von 100 Hz eine Datenerfassung zu halten. Die Detektoreinstellungen sind in Tabelle 1 dargestellt. </li></ol></li><li> Reprocessing der Ergebnisse <ol><li> Führen Sie die Datenerfassung, die Datensystem für die NCD verwenden. Exportieren Sie die Rohdaten in eine .cdf Datei und den Import in eine Analysesoftware (zB GCImage). </li><li> Verwenden Sie die Analysesoftware die Konturdiagramm zu konstruieren, die Retentionszeiten zu bestimmen, und die Spitzen Montage und Blob Integration auszuführen gemäß den Software-Protokolle. Kennzeichnen Sie jeden Blob als eine Verbindung von einer bestimmten Stickstoffgruppe mit einem bestimmten Kohlenstoffzahl. Hinweis: Antwortsignal NCD äquimolar 6,46,47,48, damit das Verfahren zur Quantifizierung von stickstoffhaltigen Verbindungen in der Probe einfach ist. </li><li> Berechnen der Konzentration der detektierten Verbindungen mit der folgenden Gleichung: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq1.jpg" /> wobei V i und V st sind die Spitzen Volumina der stickstoffhaltigen Verbindung i und den internen Standard auf. W st die Konzentration der internen Standardverbindung ist, N i die Anzahl der Stickstoffatome in Verbindung i, M i und M st </sub&gt; sind die Molmassen der Stickstoffverbindungen und des Stickstoffs interner Standard bzw. 6 enthält. </li></ol></li></ol> 2. On-line-Analyse <ol><li> Pilotanlage Dampfkrack- Anmerkung: Die Pilotanlage Steamcrackers besteht aus drei Abschnitten: dem Zuführabschnitt, dem Ofen / Reaktorabschnitt und dem Analyseabschnitt. Das Gerät wird an anderer Stelle ausführlich 18,49,50,51 erläutert. Eine schematische Darstellung des Aufbaus kann in der Zusatzinformation. <ol><li> Während der Versuche, wie Heptan eine computergesteuerte Rotationspumpe zugeführt wird, unter Verwendung von durch den Durchfluss Einstellen der programmierbare logische Controller (PLC) unter Verwendung einzuführen Pyridin zu dem Abschnitt Reaktor Konvektion durch manuell die Geschwindigkeit der Kolbenpumpeneinstellung. Das Verdünnungsmittel verwendet wird, hängt von dem Zweck des Tests und kann variiert werden. Je nach den Anforderungen des Versuchs, mit den Gasregler für Helium und Stickstoff dilution und regeln für die Dampf Verdünnung des Wasserförderpumpe Frequenz. </li><li> Vor dem Reaktionsabschnitt des Ofens zu verdampfen und das Einsatzmaterial in zwei getrennt mischen Heizzonen gehalten bei einer Temperatur von 773 K. </li><li> Ausschießen eines Temperaturprofil der Incoloy 800HT 12,4 m Länge und 9 mm Innendurchmesser Reaktor durch die Temperaturen in den fünf Heizzonen Einstellung der SPS. Verschiedene Versuche mit unterschiedlichen Verfahrensbedingungen durchgeführt werden. Mit den Verfahren angewandten Bedingungen Verfahren Tests durchzuführen , wie in Tabelle 2 dargestellt. </li></ol></li><li> Analysemethodik <ol><li> Verwenden Sie die Raffinerie Gasanalysator (RGA), ausgestattet mit drei Detektoren auf parallelen Kanälen arbeiten, um so viele Verbindungen wie möglich zu erkennen. Zwei TCD ist und eine FID den Nachweis von CO, CO 2, H 2 und Kohlenwasserstoffe mit bis zu vier Kohlenstoffatomen, unter Verwendung von drei verschiedenen Säulen zur Trennung der Reaktionsprodukte. Die RGA-Einstellung sind presented in Tabelle 3. </li><li> Für die GC × GC - Set-ups, mit einem nicht-polaren PONA (50 m L × 0,25 mm ID × 0,5 &amp; mgr; m d f) Spalte in der ersten Dimension und einer mittleren polaren BPX-50 (2 m L × 0,15 mm ID × 0,15 &amp; mgr; m d f) Spalte in der zweiten Dimension. Sicherzustellen, dass die Temperatur in dem Ofen kann in der GC-Ofen auf 233 K durch Zugabe von flüssigem Stickstoff gesenkt werden. Verwenden Sie die GC × GC - Einstellungen , die in Tabelle 4 für die on-line - Analysen. </li><li> Sicherstellen, dass die TOF-MS Elektronenstoß-Ionisation ist 70 eV und Detektorspannung 1.700 V durch diese Werte in der Software-Einstellung. die Erfassungsfrequenz bis 30 Spektren / s in einem Massenbereich von 15-400 amu in der gleichen Software zusätzlich eingestellt. </li><li> Für die NCD, manuell eingestellt Flussraten bei 5 und 11 ml min -1 für die H 2 und O 2 verbunden, während die Brennertemperatur bei 1198 K. halten die Datenerfassungsrate muss 100 Hz sein. </li> &lt;li&gt; Für FID H 2, Luft und N 2 (Make-up - Gas) Flussraten sind jeweils 35, 350 und 35 ml min -1. Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur bei 573 K mit einer Datenerfassungsrate von 100 Hz eingestellt ist. </li><li> Probieren Sie die Pilotanlage Abwasser on-line, dh während der Pilotanlagenbetrieb und bei hoher Temperatur (673-773 K). Verwenden Sie ein Ventil basierten Probenahmesystem in der Entnahme positioniert Ofen bei 573 K gehalten, siehe Abbildung 1. <ol><li> Drehen Sie den pneumatischen 6-Port 2-Wegeventil in die Position in 1a gezeigt , die SPS, spülen Sie die Probenschleife für mindestens 2 min. </li><li> Schalten Sie den pneumatischen 6-Port 2-Wegeventil in die Position in Figur 1b gezeigt , der PLC unter Verwendung einer gasförmigen Probe aus der Probenschleife mit Helium getragen und auf ausgewählte GC × GC injiziert. Halten Sie das Ventil in der Einspritzposition für 20 sec. Schalten Sie den pneumatischen 6-Port 2-Wegeventil wieder in der Position , die in 1a gezeigt ist . </li> &lt;/ Ol&gt; </li></ol></li><li> Interne Standardaddition <ol><li> Verwenden Sie 2-Chlorpyridin als interner Standard für die NCD-Analysen. Die eingeführte Menge dieser Verbindung hängt vom Zweck des Experiments (Werte dargestellt in Tabelle 2). So fügen Sie 2-Chlorpyridin präzise und gleichmäßig lösen sich die Verbindung in n-Hexan (Werte dargestellt in Tabelle 2) und sanft rühren Sie die Mischung nach der Zubereitung. </li><li> Fügen Sie den internen Standard 2-Chlorpyridin kontinuierlich durch die vorbereitete Mischung durch eine kapillare Übertragungsleitung gepumpt, die zentral in dem Produktstrom vor dem Abtastsystem angeordnet ist. Zu diesem Zweck eine peristaltische Pumpe verwenden und die Durchflussrate stabil zu halten (Werte in Tabelle 2). </li></ol></li><li> Die Datenerfassung und Quantifizierung <ol><li> Erwerben Sie die mit TOF-MS gewonnenen Daten sowie die Ergebnisse für die Produktidentifikation verwenden und zur Gründung der retentiEinschaltzeiten der Reaktionsprodukte. Erfassung und Aufbereitung von Daten aus FID erhalten wird, ist ähnlich wie das Verfahren zur Wiederaufbereitung angewandt der Ergebnisse mit der NCD gesammelt, wie in Abschnitt 1.3.2 erläutert. </li><li> Neu berechnen die Produktausbeuten 18 einen internen Standard. Einführung einer festen Menge an Stickstoff (N 2) kontinuierlich zu dem Produktstrom und verwenden ihn als Referenzverbindung , wie in Abbildung 2 dargestellt. </li><li> Kombinieren Sie die auf den verschiedenen Instrumenten gewonnenen Daten. Übernehmen Sie die Kalibrierungsfaktoren für jede Verbindung auf dem Detektor abhängig. <ol><li> Stellen Sie die Methan Kalibrierungsfaktor auf 1. </li><li> Erhalten Responsefaktoren in Bezug auf Methan für Permanentgase nachweisbar auf RGA durch Kalibrierung. Stellen Sie sicher, dass für alle wichtigen Verbindungen auf der GC erkannt × GC die relativen Responsefaktoren durch Kalibrierung bestimmt werden. Für kleinere Produkte verwenden , um die FID Kalibrierungsfaktoren berichtet von Dietz 52. Wenn die Antwortfaktoren für acompound nicht verfügbar sind, berechnen Werte der Gruppenbeitragsmethode von Dierickx entwickelten et al. 53. </li><li> Methan wirkt als Sekundär internen Standard, und seine Konzentration wird benötigt, um die Konzentrationen auf den Gipfeln der GC × GC-FID-Chromatogramm zu bestimmen. Daher die Gleichung unter Verwendung von Methan Massendurchflussrate bestimmen 2: <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq2.jpg" /> Wo, f CH4 und f N2 sind die Kalibrierungsfaktoren von Methan und Stickstoff auf TCD sind. Ein CH4 und A N2 sind Peakflächen während der Analyse erhalten, während <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq3.jpg" /> die Strömungsrate Stickstoffmasse mit dem Abwasserstrom zugesetzt. </li></ol></li><li> Führen Sie die Quantifizierung der stickstoffhaltigen Produkte durch Anwendung des Verfahrens erklärt in Abschnitt 1.3.3. </li></ol></li></ol&gt;

The authors have nothing to disclose.

Die beschriebenen experimentellen Verfahren ermöglicht eine erfolgreiche umfassende Offline- und Online-Identifizierung und Quantifizierung von stickstoffhaltigen Verbindungen, die in den untersuchten Proben. Die Abtrennung von Stickstoffverbindungen in Schieferöl enthält , durchgeführt wurde GC × GC-NCD verwenden, wie in Abbildung 3 dargestellt. Da der NCD nicht zur Identifizierung verwendet werden, müssen die Retentionszeiten der betrachteten Spezies durch Durchführ...

Die Reserven von Light Sweet Crude Öle schwinden allmählich und daher alternative fossile Ressourcen betrachtet werden in der Energie- und Petrochemieindustrie eingesetzt werden. Darüber hinaus erneuerbare Energien wie Bio-Öle, die durch schnelle Pyrolyse von Biomasse hergestellt werden immer zu einem attraktiveren Ressourcen von biobasierten Kraftstoffen und Chemikalien. Dennoch schweres Rohöl ist eine logische erste Wahl wegen der großen nachgewiesenen Reserven in Kanada und Venezuela 1-3. Letztere werden als die größten Erdölreserven der Welt anerkannt und ihre Zusammensetzung ist ähnlich der Zusammensetzung von natürlichem Bitumen. Ähnlich wie bei Bioölen, schwere Rohöle unterscheiden sich von leichten Rohölen durch ihre hohe Viskosität bei den Reservoirtemperaturen, hoher Dichte (niedriger API - Dichte) und signifikante Gehalte an Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel enthaltenden Verbindungen 4,5. Eine weitere vielversprechende Alternative ist, Schieferöl, aus Ölschiefer abgeleitet. Ölschiefer ist ein feinkörniges Sedimentgestein conKerogen enthaltenden, eine Mischung von organischen chemischen Verbindungen mit einem Molekulargewicht so hoch wie 1000 Da 6. Kerogen kann organische Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel in der Kohlenwasserstoffmatrix enthalten; Je nach Herkunft, Alter und den Extraktionsbedingungen. Globale Charakterisierungsmethoden haben gezeigt , dass die Konzentration von Hetero (S, O und N) in Schieferöl und schweren Rohölen ist in der Regel wesentlich höher als die festgelegten Spezifikationen für die Produkte zum Beispiel in der Petrochemie 6 verwendet in. Es ist gut dokumentiert , daß stickstoffhaltige Verbindungen in schweren konventionellen Erdöl und Schieferöl , einen negativen Effekt auf die Katalysatoraktivität in Hydrocracking haben, 7 katalytisches Kracken und Reformieren Prozessen. In ähnlicher Weise wurde berichtet, dass die Gegenwart von Stickstoff enthaltenden Verbindungen ein Sicherheitsproblem, da sie Gummibildung in der Cold-Box eines Steamcrackers 8 fördern. Diese Verarbeitung und Sicherheit Heraus-ausforderungen sind ein starker Treiber die aktuellen Methoden für off-line und on-line Charakterisierung von stickstoffhaltigen Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff-Matrices zu verbessern. Zweidimensionale Gaschromatographie (GC × GC) , gekoppelt mit einem Stickstoff Chemilumineszenz - Detektor (NCD) ist ein überlegenes Charakterisierungstechnik im Vergleich zur eindimensionalen Gaschromatographie (GC) für 7 konventionellen Dieseln oder verflüssigte Kohleproben analysieren. Vor kurzem wurde ein Verfahren zur Charakterisierung von offline Stickstoffgehalt wurde in Schieferöl 6, die Identifizierung der extrahierten Stickstoffverbindungen in Mitteldestillaten 9, und die Bestimmung der genauen Zusammensetzung der Kunststoffabfälle Pyrolyseöl 10 entwickelt und angewendet. Es ist also klar , dass GC × GC - Analyse 11-17 eine leistungsfähige Offline - Verarbeitungstechnik zur Analyse komplexer Mischungen ist. Jedoch Online-Anwendung ist eine größere Herausforderung auf Grund der Notwendigkeit für eine zuverlässige einnd nicht diskriminierenden Stichprobenmethodik. Eines der ersten entwickelten Methoden für die umfassende Charakterisierung on-line wurde durch die Analyse von Dampfcrack Reaktorausflüsse mit einem TOF-MS und einen FID 18 demonstriert. Die Optimierung der GC - Einstellungen und eine geeignete Säulenkombination Analyse von Proben aktiviert bestehend aus Kohlenwasserstoffen im Bereich von Methan bis zu polyaromatische Kohlenwasserstoffe (PAHs) 18. Die vorliegende Arbeit nimmt diese Methode auf eine neue Ebene, indem es auf die Identifizierung und Quantifizierung von Stickstoffverbindungen in den komplexen Kohlenwasserstoffgemische erstrecken. Ein solches Verfahren ist unter anderem erforderlich grundlegendes Verständnis der Rolle zu verbessern, diese Verbindungen in verschiedenen Prozessen und Anwendungen spielen. Nach bestem Wissen der Autoren, Informationen über die Kinetik der Umwandlungsprozesse von stickstoffhaltigen Verbindungen ist knapp 19, zum Teil aufgrund des Fehlens eines adäquaten Verfahren stickstoffhaltigen Verbindung zu identifizieren und zu quantifizierens im Reaktor Abwasser. Festlegung der Methodik für die Offline und Online-Analysen ist also eine Voraussetzung dafür , dass man auch Beschickung Rekonstruktion 20-27 und kinetische Modellierung versuchen kann. Eines der Felder, die von der genauen Identifizierung und Quantifizierung von stickstoffhaltigen Verbindungen ist, Dampfcracken oder Pyrolyse profitieren würden. Bio und schwere fossil-Feeds für Dampfkrack- oder Pyrolyse-Reaktoren enthalten Tausende von Kohlenwasserstoffen und Verbindungen, die Heteroatome enthalten. Darüber hinaus aufgrund der Komplexität des Futters und der radikalen Natur der auftretenden Chemie, Zehntausende von Reaktionen kann unter tausenden freien Radikalspezies 28, auftreten , die den Abwasserreaktor ist noch komplexer als das Ausgangsmaterial. In Kohlenwasserstoffgemischen ist Stickstoff hauptsächlich in aromatischen Strukturen, beispielsweise wie Pyridin oder Pyrrol; Somit sind die meisten experimentellen Anstrengungen wurden auf die Zersetzung dieser struct gewidmetmen. Cyanwasserstoff und Ethin wurden als Hauptprodukte für die thermische Zersetzung von Pyridin in einem Temperaturbereich von 1,148-1,323 K. Andere Produkte wie Aromaten und nichtflüchtigen Teere wurden ebenfalls nachgewiesen in untergeordneten Mengen 29 sucht berichtet. Die thermische Zersetzung von Pyrrol wurde in einem breiteren Temperaturbereich von 1,050-1,450 K mit Stoßwellenexperimenten untersucht. Die wichtigsten Produkte waren 3-butennitril, cis und trans - 2-butennitril, Cyanwasserstoff, Acetonitril, 2-Propennitril, propannitril und propiolonitrile 30. Zusätzlich für Pyridin thermische Zersetzung Stoßrohr - Experimente wurden bei erhöhten Temperaturen durchgeführt 31,32 in vergleichbaren Produktspektren führt. Produktausbeuten in diesen Studien wurden unter Anwendung von GC , ausgestattet mit einem FID, eine Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD) 31, ein Massenspektrometer (MS) 32 und eine Fourier - Transformations - Infrarot (FTIR) Spektrometer 32 ermittelt </sup&gt;. Eine ähnliche Methodik des FID und die NPD Umsetzung wurde die Schieferöl Pyrolyseprodukte in einem kontinuierlichen Durchflussreaktor 8 zu analysieren angewendet. Verwendung einer Kühlfalle bei 273,15 K und GC-MS, Winkler et al. 33 zeigten , dass während der Pyrolyse Pyridin heteroatomhaltige aromatische Verbindungen gebildet werden. Zhang et al. 34 und Debono et al. 35 angelegt , um das Verfahren von Winkler et al. Für die Pyrolyse von organischen Abfall studieren. Die stickstoffreiche Reaktionsprodukte wurden online analysiert, eine GC mit einem thermischen Leitfähigkeitsdetektor (TCD) 34 gekoppelt werden. Die gesammelten Teeren wurden offline mit GC-MS 34,35 analysiert. Gleichzeitige Pyrolyse von Toluol und Pyridin zeigte einen Unterschied in der Rußbildung Tendenz im Vergleich zu Pyridin Pyrolyse, was die Komplexität der Radikalreaktionen 31,36. Eine der umfassenden analytischen Methoden wurde von N entwickeltenathan und Mitarbeiter 37. Sie verwendeten FTIR, Kernspinresonanz (NMR) und GC-MS für die Analyse von Zersetzungsprodukten von Pyridin und Diazin und Elektronenspinresonanz (EPR) -Spektroskopie für freie radikalische Spezies zu verfolgen. Die FTIR - Analyse ein sehr effizientes Verfahren zur Identifizierung einer breiten Palette von Produkten sein kann, auch PAKs 38-40, dennoch Quantifizierung ist extrem anspruchsvoll . Die Kalibrierung erfordert eine ganze Reihe von Infrarot - Spektren bei verschiedenen Konzentrationen für jede Zieltierart bei einer bestimmten Temperatur und Druck 41. Die jüngsten Arbeiten von Hong et al. Demonstriert die Möglichkeiten der Verwendung von Molekularstrahl - Massenspektrometrie (MBMS) und abstimmbaren Synchrotron Vakuum - Ultraviolett - Photoionisation zur Bestimmung der Produkte und Zwischenprodukte bei Pyrrol und Pyridin Zersetzung 42,43. Dieses experimentelle Verfahren ermöglicht eine selektive Identifizierung von isomeren Zwischen- und schwellennahe Erkennung von Radikalen ohne inflicting Fragmentierung der untersuchten Spezies 44. Allerdings ist die Unsicherheit über die gemessenen Konzentrationen MBMS-Analyse erheblich. In dieser Arbeit werden zunächst die offline umfassende Charakterisierung Ergebnisse des komplexen Schieferöl berichtet. Als nächstes werden die Beschränkungen der Verwendung eines on-line GC × GC-TOF-MS / FID für die Analyse von Stickstoffverbindungen in einer komplexen Kohlenwasserstoffmatrix diskutiert. Schließlich wird das neu entwickelte Methode zur on-line Stickstoff Quantifizierung von Verbindungen, die durch GC × GC-NCD enthält demonstriert. Die qualitative Analyse der Produkte wurde TOF-MS durchgeführt, wobei während FID und NCD zur Quantifizierung verwendet wurden. Die Anwendung des NCD ist eine wesentliche Verbesserung im Vergleich zu den FID wegen seiner höheren Selektivität, untere Nachweisgrenze und äquimolare Reaktion.

<table><tbody><tr><td>2-Chloropyridine, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C69802</td><td>Highly toxic</td></tr><tr><td>Shale oil</td><td>Origin Colorado, US</td><td>Piceance Basin in&lt;br/&gt; Colorado, USA</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Pyridine, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270970</td><td>Highly toxic</td></tr><tr><td>Carbon Dioxide, industrial grade refrigerated liquid</td><td>PRAXAIR</td><td>CDINDLB0D</td><td>Wear safety gloves and glasses</td></tr><tr><td>Helium, 99.99%</td><td>PRAXAIR</td><td>6.0</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen, 99.95%</td><td>Air Liquide</td><td>695A-49</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Oxygen</td><td>Air Liquide</td><td>905A-49+</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Air</td><td>Air Liquide</td><td>365A-49X</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen</td><td>Air Liquide</td><td>765A-49</td><td></td></tr><tr><td>Hexane, 95+%</td><td>Chemlab</td><td>CL00.0803.9025</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Heptane, 99+%</td><td>Chemlab</td><td>CL00.0805.9025</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Nitrogen, industrial grade refrigerated liquid</td><td>PRAXAIR</td><td>P0271L50S2A001</td><td>Wear safety gloves and glasses</td></tr><tr><td>Autosampler</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>AI/AS 3000</td><td></td></tr><tr><td>High temperature 6 port/2 position valve</td><td>Valco Instruments Company Incorporated</td><td>SSACGUWT</td><td></td></tr><tr><td>Gas chromatograph</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>Trace GC ultra</td><td></td></tr><tr><td>Rafinery Gas Analyzer</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>KAV00309</td><td></td></tr><tr><td>rtx-1-PONA column</td><td>Restek Pure Chromatography</td><td>10195-146</td><td></td></tr><tr><td>BPX-50 column</td><td>SGE Analytical science</td><td>54741</td><td></td></tr><tr><td>TOF-MS</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan</td><td></td></tr><tr><td>NCD</td><td>Agilent Technologgies</td><td>NCD 255</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.4.1</td><td></td></tr><tr><td>Xcalibur software</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>1.4 SR1</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card software</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.7</td><td></td></tr><tr><td>GC image software</td><td>Zoex Corporation</td><td>GC image 2.3</td><td></td></tr></tbody></table>

on-line analysis of nitrogen containing compounds in complex hydrocarbon matrixes

Die Umstellung auf schwere Rohöle und der Einsatz von alternativen fossilen Ressourcen wie Schieferöl sind eine Herausforderung für die petrochemische Industrie. Die Zusammensetzung von schweren Rohölen und Schieferölen hängt von der Herkunft des Gemisches wesentlich abhängig. Insbesondere enthalten sie eine erhöhte Menge an Stickstoffverbindungen im Vergleich zu den herkömmlich verwendeten süßen Rohöle enthalten. Als Stickstoffverbindungen haben auftretenden einen Einfluss auf den Betrieb von thermischen Prozessen in Koker und Steamcrackern, und da einige Arten als umweltgefährdend betrachtet werden, bietet eine detaillierte Analyse der Reaktionen stickstoffhaltigen Verbindungen unter Pyrolyse Zuständen, die wertvolle Informationen. Daher ist ein neues Verfahren wurde mit einem Einsatzmaterial einen hohen Stickstoffgehalt enthält, dh ein Schieferöl , entwickelt und validiert. Als erstes wurde die Beschickung gekennzeichnet offline durch umfassende zweidimensionale Gaschromatographie (GC × GC), gekoppelt mit einem nitrogen Chemolumineszenzdetektor (NCD). In einem zweiten Schritt wurde die on-line-Analyseverfahren entwickelt und auf einem Dampfkrackpilotanlage getestet von Pyridin in Heptan gelöst Fütterung. Der erstere eine repräsentative Verbindung für eine der am häufigsten vorkommenden Klassen von Verbindungen, die in Schieferöl. Die Zusammensetzung des Reaktoraustrags wurde über eine selbst entwickelte automatisierte Probenahmesystem, gefolgt von sofortigen Injektion der Probe auf einem GC × GC mit einem Time-of-Flight-Massenspektrometer (TOF-MS), Flammen-Ionisations-Detektor (FID gekoppelt bestimmt ) und NCD. Ein neuartiges Verfahren für die quantitative Analyse von Stickstoff enthaltenden Verbindungen unter Verwendung NCD und 2-Chlorpyridin als interner Standard entwickelt und demonstriert.

Das Chromatogramm erhalten die Offline - GC × GC-NCD unter Verwendung von Stickstoff Charakterisierung von Verbindungen in einem Schieferölprobe enthält , wird in Abbildung 3 angegeben Folgende Klassen wurden identifiziert:. Pyridine, Aniline, Chinoline, Indole, Acridine und Carbazole. Außerdem detaillierte Quantifizierung der einzelnen Verbindungen möglich war. Die gesammelten Daten wurden verwendet , um die einzelnen Verbindungskonzentrationen zu bestimmen, und di...

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On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

Verfahren umfassende zweidimensionale Gaschromatographie mit Stickstoff Chemolumineszenznachweise kombiniert wurde on-line-Analyse von stickstoffhaltigen Verbindungen, die in einer komplexen Kohlenwasserstoffmatrix entwickelt und angewendet.

On-line-Analyse von stickstoffhaltige Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

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Research

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Chemistry

10.6K Aufrufe.  Ghent University.  Verfahren umfassende zweidimensionale Gaschromatographie mit Stickstoff Chemolumineszenznachweise kombiniert wurde on-line-Analyse von stickstoffhaltigen Verbindungen, die in einer komplexen Kohlenwasserstoffmatrix entwickelt und angewendet. 

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A General Method for Detecting Nitrosamide Formation in the In Vitro Metabolism of Nitrosamines by Cytochrome P450s

N-nitrosamines are a well-established group of environmental carcinogens, which require cytochrome P450 oxidation to exhibit activity. The accepted mechanism of metabolic activation involves formation of &#945;-hydroxynitrosamines that spontaneously decompose to DNA alkylating agents. Accumulation of DNA damage and the resulting mutations can ultimately lead to cancer. New evidence indicates that &#945;-hydroxynitrosamines can be further oxidized to nitrosamides processively by cytochrome P450s. Because nitrosamides are generally more stable than &#945;-hydroxynitrosamines and can also alkylate DNA, nitrosamides may play a role in carcinogenesis. In this report, we describe a general protocol for evaluating nitrosamide production from in vitro cytochrome P450-catalyzed metabolism of nitrosamines. This protocol utilizes a general approach to the synthesis of the relevant nitrosamides and an in vitro cytochrome P450 metabolism assay using liquid chromatography-nanospray ionization-high resolution tandem mass spectrometry for detection. This method detected N&#8242;-nitrosonorcotinine as a minor metabolite of N&#8242;-nitrosonornicotine in the example study. The method has high sensitivity and selectively due to accurate mass detection. Application of this method to a wide variety of nitrosamine-cytochrome P450 systems will help determine the generality of this transformation. Because cytochrome P450s are polymorphic and vary in activity, a better understanding of nitrosamide formation could aid in individual cancer risk assessment.

A General Method for Detecting Nitrosamide Formation in the In Vitro Metabolism of Nitrosamines by Cytochrome P450s

&#945;-hydroxylation of carcinogenic nitrosamines by cytochrome P450s is the accepted metabolic pathway that produces DNA-damaging intermediates, which cause mutations. However, new data indicates further oxidation to nitrosamides can occur. We describe a general method for detecting nitrosamides produced from in vitro cytochrome P450-catalyzed metabolism of nitrosamines.

Eine allgemeine Methode zur Erkennung von Nitrosamide Formation in der In-vitro- Metabolismus von Nitrosaminen durch Cytochrom P450s

N-nitrosamines are a well-established group of environmental carcinogens, which require cytochrome P450 oxidation to exhibit activity. The accepted ...

Forschung

Krebsforschung

Improved In-gel Reductive &#946;-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of biological samples. Similar approaches, that would allow in-depth analysis of the glycans carried by glycoproteins resolved by SDS-PAGE, require special considerations in order to maximize recovery and sensitivity when using mass spectrometry (MS) as the detection method. A major hurdle to be overcome in achieving high-quality data is the removal of gel-derived contaminants that interfere with MS analysis. The sample workflow presented here is robust, efficient, and eliminates the need for in-line HPLC clean-up prior to MS. Gel pieces containing target proteins are washed in acetonitrile, water, and ethyl acetate to remove contaminants, including polymeric acrylamide fragments. O-linked glycans are released from target proteins by in-gel reductive &#946;-elimination and recovered through robust, simple clean-up procedures. An advantage of this workflow is that it improves sensitivity for detecting and characterizing sulfated glycans. These procedures produce an efficient separation of sulfated permethylated glycans from non-sulfated (sialylated and neutral) permethylated glycans by a rapid phase-partition prior to MS analysis, and thereby enhance glycomic and sulfoglycomic analyses of glycoproteins resolved by SDS-PAGE.

In order to comprehensively explore the diversity of O-linked glycans, a new procedure for in-gel reductive &#946;-elimination, combined with permethylation and a rapid phase-partition method, is applied to the analysis of O-linked glycans directly released from glycoproteins resolved by SDS-PAGE and amenable to subsequent glycomic analysis by mass spectrometry.

Verbesserte In-Gel-reduktive β-Elimination für umfassende O-gebundene und Sulfo-Glykomik durch Massenspektrometrie

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of ...

Chemie

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

Analyse flüchtiger und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit einem kalten Einlasssystem und Elektronenstoß-Massenspektrometrie

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence the oxidizing capacity of the atmosphere through interactions with ozone and hydroxyl radicals. The main sink of NOx is the formation and deposition of nitric acid, a component of acid rain and a bioavailable nutrient. NOx is emitted from a mixture of natural and anthropogenic sources, which vary in space and time. The collocation of multiple sources and the short lifetime of NOx make it challenging to quantitatively constrain the influence of different emission sources and their impacts on the environment. Nitrogen isotopes of NOx have been suggested to vary amongst different sources, representing a potentially powerful tool to understand the sources and transport of NOx. However, previous methods of collecting atmospheric NOx integrate over long (week to month) time spans and are not validated for the efficient collection of NOx in relevant, diverse field conditions. We report on a new, highly efficient field-based system that collects atmospheric NOx for isotope analysis at a time resolution between 30 min and 2 hr. This method collects gaseous NOx in solution as nitrate with 100% efficiency under a variety of conditions. Protocols are presented for collecting air in urban settings under both stationary and mobile conditions. We detail the advantages and limitations of the method and demonstrate its application in the field. Data from several deployments are shown to 1) evaluate field-based collection efficiency by comparisons with in situ NOx concentration measurements, 2) test the stability of stored solutions before processing, 3) quantify in situ reproducibility in a variety of urban settings, and 4) demonstrate the range of N isotopes of NOx detected in ambient urban air and on heavily traveled roadways.

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Previous work suggests that the nitrogen isotopic composition of atmospheric nitrogen oxides might distinguish the influence of different sources in the environment. We report on an automated, mobile, field-based method for the high collection efficiency of atmospheric NOx for N isotopic analysis at an hourly time resolution.

Automatisierte, hochauflösende Mobilsammelsystem für die Stickstoffisotopenanalyse von NO<sub&gt; x</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

Umwelt

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to characterize. However, to understand the thermodynamic and kinetic controls on greenhouse gas (carbon dioxide [CO2] and methane [CH4]) production resulting from the decomposition of NOM, a molecular-level characterization coupled with microbial proteome analyses is necessary. Further, climate and environmental changes are expected to perturb natural ecosystems, potentially upsetting complex interactions that influence both the supply of organic matter substrates and the microorganisms performing the transformations. A detailed molecular characterization of the organic matter, microbial proteomics, and the pathways and transformations by which organic matter is decomposed will be necessary to predict the direction and magnitude of the effects of environmental changes. This article describes a methodological throughput for comprehensive metabolite characterization in a single sample by direct injection Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR-MS), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS), and proteomics analysis. This approach results in a fully-paired dataset which improves statistical confidence for inferring pathways of organic matter decomposition, the resulting CO2 and CH4 production rates, and their responses to environmental perturbation. Herein we present results of applying this method to NOM samples collected from peatlands; however, the protocol is applicable to any NOM sample (e.g., peat, forested soils, marine sediments, etc.).

This protocol describes a single throughput for complementary analytical and omics techniques culminating in a fully-paired characterization of natural organic matter and microbial proteomics in different ecosystems. This approach permits robust comparisons for identifying metabolic pathways and transformations important for describing greenhouse gas production and predicting responses to environmental change.

Single-Durchsatz ergänzende hochauflösende Analysetechniken für die Charakterisierung von komplexen natürlichen organischen Substanz Mischungen

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Analyse komplexer Moleküle und ihrer Reaktionen auf Oberflächen mittels Cluster-induzierter Desorption/Ionisationsmassspektrometrie

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Stickstoff-Compound-Charakterisierung in Kraftstoffen durch mehrdimensionale Gaschromatographie

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Workflow Based on the Combination of Isotopic Tracer Experiments to Investigate Microbial Metabolism of Multiple Nutrient Sources

Studies in the field of microbiology rely on the implementation of a wide range of methodologies. In particular, the development of appropriate methods substantially contributes to providing extensive knowledge of the metabolism of microorganisms growing in chemically defined media containing unique nitrogen and carbon sources. In contrast, the management through metabolism of multiple nutrient sources, despite their broad presence in natural or industrial environments, remains virtually unexplored. This situation is mainly due to the lack of suitable methodologies, which hinders investigations.
We report an experimental strategy to quantitatively and comprehensively explore how metabolism operates when a nutrient is provided as a mixture of different molecules, i.e., a complex resource. Here, we describe its application for assessing the partitioning of multiple nitrogen sources through the yeast metabolic network. The workflow combines information obtained during stable isotope tracer experiments using selected 13C- or 15N-labeled substrates. It first consists of parallel and reproducible fermentations in the same medium, which includes a mixture of N-containing molecules; however,a selected nitrogen source is labeled each time. A combination of analytical procedures (HPLC, GC-MS) is implemented to assess the labeling patterns of targeted compounds and to quantify the consumption and recovery of substrates in other metabolites. An integrated analysis of the complete dataset provides an overview of the fate of consumed substrates within cells. This approach requires an accurate protocol for the collection of samples&#8211;facilitated by a robot-assisted system for online monitoring of fermentations&#8211;and the achievement of numerous time-consuming analyses. Despite these constraints, it allowed understanding, for the first time, the partitioning of multiple nitrogen sources throughout the yeast metabolic network. We elucidated the redistribution of nitrogen from more abundant sources toward other N-compounds and determined the metabolic origins of volatile molecules and proteinogenic amino acids.

This protocol describes an experimental procedure to quantitatively and comprehensively investigate the metabolism of multiple nutrient sources. This workflow, based on a combination of isotopic tracer experiments and an analytical procedure, allows the fate of consumed nutrients and the metabolic origin of molecules synthetized by microorganisms to be determined.

Workflow basiert auf der Kombination der isotopischen Tracer Experimente zu untersuchen, mikrobiellen Stoffwechsel von mehreren Nährstoffquellen

Studies in the field of microbiology rely on the implementation of a wide range of methodologies. In particular, the development of appropriate methods ...

Biotechnik

MALDI-Mass Spectrometric Imaging for the Investigation of Metabolites in Medicago truncatula Root Nodules

Most techniques used to study small molecules, such as pharmaceutical drugs or endogenous metabolites, employ tissue extracts which require the homogenization of the tissue of interest that could potentially cause changes in the metabolic pathways being studied1. Mass spectrometric imaging (MSI) is a powerful analytical tool that can provide spatial information of analytes within intact slices of biological tissue samples1-5. This technique has been used extensively to study various types of compounds including proteins, peptides, lipids, and small molecules such as endogenous metabolites. With matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI)-MSI, spatial distributions of multiple metabolites can be simultaneously detected. Herein, a method developed specifically for conducting untargeted metabolomics MSI experiments on legume roots and root nodules is presented which could reveal insights into the biological processes taking place. The method presented here shows a typical MSI workflow, from sample preparation to image acquisition, and focuses on the matrix application step, demonstrating several matrix application techniques that are useful for detecting small molecules. Once the MS images are generated, the analysis and identification of metabolites of interest is discussed and demonstrated. The standard workflow presented here can be easily modified for different tissue types, molecular species, and instrumentation.

MALDI-Mass Spectrometric Imaging for the Investigation of Metabolites in Medicago truncatula Root Nodules

Mass spectrometric imaging (MSI) is a powerful tool that can be used to discover and identify various chemical species in intact tissues, preserving the compounds in their native environments, which can provide new insights into biological processes. Herein a MSI method developed for the analysis of small molecules is described.&#160;

MALDI-Imaging-Massenspektrometrie zur Untersuchung von Metaboliten in<em&gt; Medicago truncatula</em&gt; Wurzelknöllchen

Most techniques used to study small molecules, such as pharmaceutical drugs or endogenous metabolites, employ tissue extracts which require the ...

Biologie

Carbon and Nitrogen Analysis of Environmental Samples

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
Elemental Analysis is a method used to determine elemental composition of a material. In environmental samples such as soils, scientists are particularly interested in the amounts of two ecologically important elements, nitrogen and carbon. Elemental analysis by the flash combustion technique works by oxidizing the sample with a catalyst through combustion in a high-temperature chamber. The products of combustion are then reduced to N2 and CO2 and detected with a thermal conductivity detector.
Unlike other methods for total nitrogen determination (Kjeldahl method) and total carbon determination (Walkley-Black, Heanes or Leco methods), the flash combustion technique does not use toxic chemicals and is therefore much safer to use.
This video will demonstrate combustion-based elemental analysis using the Flash EA 1112 instrument from Thermo Fisher Scientific.

Kohlenstoff und Stickstoff-Analyse von Umweltproben

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
Elemental Analysis is a method used to determine elemental composition of a ...

On-line-Analyse von stickstoffhaltige Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff Matrixes

Zusammenfassung

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