Name: studying soft-matter and biological systems over a wide length-scale from nanometer and micrometer sizes at the small-angle neutron diffractometer kws-2
Uploaded: 2016-12-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2 at Jo

We acknowledge Dr. Dietmar Schwahn (Forschungszentrum J&#252;lich GmbH) for support and stimulating discussions regarding the upgrades performed on the KWS-2 in 2010-2015. The constant help from the Central Institute of Engineering, Electronics, and Analytics (ZEA) and the JCNS-1 (Neutron Scattering) and JCNS-2 (Scattering Methods) Institutes in Forschungszentrum J&#252;lich GmbH during the design, installation, and commission of components, devices, and control software for the new working modes of the KWS-2 is gratefully acknowledged. We are thankful to Matthew Binns and Christopher J. Van Leeuwen (both at Louisiana State University) for the professional editing of this manuscript.

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	<li>Gl&#228;ser, W., Petry, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+new+neutron+source+FRM+II.">The new neutron source FRM II.</a> Physica. B. 276-278, 30-32 (2000).</li><li>Radulescu, A., Pipich, V., Ioffe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quality+assessment+of+neutron+delivery+system+for+small-angle+neutron+scattering+diffractometers+of+the+J&#252;lich+Centre+for+Neutron+Science+at+FRM+II.">Quality assessment of neutron delivery system for small-angle neutron scattering diffractometers of the J&#252;lich Centre for Neutron Science at FRM II.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 689, 1-6 (2012).</li><li>Radulescu, A., Ioffe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+guide+system+for+small-angle+neutron+scattering+instruments+of+the+J&#252;lich+Centre+for+Neutron+Science+at+FRM-II.">Neutron guide system for small-angle neutron scattering instruments of the J&#252;lich Centre for Neutron Science at FRM-II.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 586, 55-58 (2008).</li><li>Radulescu, A., Pipich, V., Frielinghaus, H., Appavou, M. S. K. W. S. -. 2. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=the+high+intensity/wide+Q-range+small+angle+neutron+diffractometer+for+soft-matter+and+biology+at+FRM+II.">the high intensity/wide Q-range small angle neutron diffractometer for soft-matter and biology at FRM II.</a> J. Phys.: Conf. Ser. 351, 012026 (2012).</li><li>Radulescu, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+instrument+resolution+using+chopper+and+time+of+flight+at+the+small-angle+neutron+scattering+diffractometer+KWS-2.">Tuning the instrument resolution using chopper and time of flight at the small-angle neutron scattering diffractometer KWS-2.</a> J.Appl.Cryst. 48, 1849-1859 (2015).</li><li>Frielinghaus, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aspherical+refractive+lenses+for+small-angle+neutron+scattering.">Aspherical refractive lenses for small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Cryst. 42, 681-690 (2009).</li><li>Radulescu, A., Fetters, L. J., Richter, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+characterization+of+semicrystalline+polymer+morphologies+by+imaging-SANS.">Structural characterization of semicrystalline polymer morphologies by imaging-SANS.</a> J.Phys.: Conf.Ser. 340, 012089 (2012).</li><li>Zemb, T., Lindner, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Neutron, X-rays and Light Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. , (2002).</li><li>Pedersen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+small-angle+scattering+data+from+colloids+and+polymer+solutions:+modeling+and+least+square+fittings.">Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least square fittings.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 70, 171-210 (1997).</li><li>Barker, J. G., Pedersen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Instrumental+Smearing+Effects+in+Radially+Symmetric+Small-Angle+Neutron+Scattering+by+Numerical+and+Analytical+Methods.">Instrumental Smearing Effects in Radially Symmetric Small-Angle Neutron Scattering by Numerical and Analytical Methods.</a> J. Appl. Cryst. 28, 105-114 (1995).</li><li>Hammouda, B., Mildner, D. F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-angle+neutron+scattering+resolution+with+refractive+optics.">Small-angle neutron scattering resolution with refractive optics.</a> J. Appl. Cryst. 40, 250-259 (2007).</li><li>Vad, T., Sager, W. F. C., Zhang, J., Buitenhuis, J., Radulescu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+determination+of+resolution+function+parameters+from+small-angle+neutron+scattering+data+of+a+colloidal+SiO2+dispersion.">Experimental determination of resolution function parameters from small-angle neutron scattering data of a colloidal SiO2 dispersion.</a> J. Appl. Cryst. 43, 686-692 (2010).</li><li>Amann, M., Willner, L., Stellbrink, J., Radulescu, A., Richter, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studying+the+concentration+dependence+of+the+aggregation+number+of+a+micellar+model+system+by+SANS.">Studying the concentration dependence of the aggregation number of a micellar model system by SANS.</a> Soft Matter. 11, 4208-4217 (2015).</li><li>Str&#246;bl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Diploma Thesis. , (2008).</li><li>Dahdal, Y. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-Angle+Neutron+Scattering+Studies+of+Mineralization+on+BSA+Coated+Citrate+Capped+Gold+Nanoparticles+Used+as+a+Model+Surface+for+Membrane+Scaling+in+RO+Wastewater+Desalination.">Small-Angle Neutron Scattering Studies of Mineralization on BSA Coated Citrate Capped Gold Nanoparticles Used as a Model Surface for Membrane Scaling in RO Wastewater Desalination.</a> Langmuir. 30, 15072-15082 (2014).</li><li>Zhang-Haagen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monomeric+Amyloid+Beta+Peptide+in+Hexafluoroisopropanol+Detected+by+Small+Angle+Neutron+Scattering.">Monomeric Amyloid Beta Peptide in Hexafluoroisopropanol Detected by Small Angle Neutron Scattering.</a> PLOS One. 11, e0150267 (2016).</li><li>Kaneko, F., Radulescu, A., Ute, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-resolved+small-angle+neutron+scattering+on+guest-exchange+processes+in+co-crystals+of+syndiotactic+polystyrene.">Time-resolved small-angle neutron scattering on guest-exchange processes in co-crystals of syndiotactic polystyrene.</a> J. Appl. Cryst. 47, 6-13 (2014).</li><li>Kohlbrecher, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+high+pressure+cell+for+small+angle+neutron+scattering+up+to+5000+MPa+in+combination+with+light+scattering+to+investigate+liquid+samples.">A high pressure cell for small angle neutron scattering up to 5000 MPa in combination with light scattering to investigate liquid samples.</a> Rev. Sci. Instr. 78, 125101 (2007).</li><li>Vavrin, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+phase+diagram+of+an+adhesive+colloidal+dispersion+under+high+pressure:+A+small+angle+neutron+scattering,+diffuse+wave+spectroscopy,+and+light+scattering.">Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffuse wave spectroscopy, and light scattering.</a> J. Chem. Phys. 130, 154903 (2009).</li><li>Kaneko, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Simultaneous+SANS/FTIR+Measuring+System.">Development of a Simultaneous SANS/FTIR Measuring System.</a> Chem. Lett. 44, 497-499 (2015).</li><li>Goerigk, G., Varga, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+upgrade+of+the+high-resolution+small+angle+neutron+scattering+instrument+KWS-3+at+FRM+II.">Comprehensive upgrade of the high-resolution small angle neutron scattering instrument KWS-3 at FRM II.</a> J. Appl. Cryst. 44, 337-342 (2011).</li><li>Desert, S., Thevenot, V., Oberdisse, J., Brulet, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+new+very-small-angle+neutron+scattering+spectrometer+at+Laboratoire+L&#233;on+Brillouin.">The new very-small-angle neutron scattering spectrometer at Laboratoire L&#233;on Brillouin.</a> J. Appl. Cryst. 40, s471-s473 (2007).</li><li>Dewhurst, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=D33+-+a+third+small-angle+neutron+scattering+instrument+at+the+Institute+Laue+Langevin.">D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin.</a> Meas. Sci. Technol. 19, 034007 (2008).</li><li>Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extended+Q-range+small-angle+neutron+scattering+diffractometer+at+the+SNS.">The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS.</a> J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).</li><li>Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Design+and+q+Resolution+of+the+Small+and+Wide+Angle+Neutron+Scattering+Instrument+(TAIKAN)+in+J-PARC.">The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC.</a> JPS Conf. Proc. 8, 036020 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Weiche Materie und biophysikalische Systeme sind in der Regel durch strukturelle Korrelationen und miteinander verknüpft sind mikrostrukturelle und morphologische Stufen gekennzeichnet, die eine breite Längenskala ab, von nm bis Mikron. Um den Mechanismus der Entstehung und Entwicklung der Morphologie solcher Systeme verstehen und die Beziehung zwischen den mikroskopischen Eigenschaften und makroskopischen Eigenschaften, ist es wichtig , ihre Mikrostruktur über die gesamte Längenskala zu erforschen und unter relevanten Umweltbedingungen (zB Temperatur, Druck, pH - Wert , Feuchtigkeit, etc.). Typischerweise Kleinwinkel Techniken mit Neutronen Streuung (SANS) oder Synchrotron-Röntgenstrahlen (SAXS) in solchen Studien beteiligt. Die Intensität Nachteil von Neutronen im Vergleich zu Synchrotron-Röntgenstrahlung wird durch die Verwendung von vergleichsweise großen Δλ / λ kompensiert, die zur Verschlechterung der instrumentelle Auflösung jedoch führt. Dennoch bietet SANS einzigartige Vorteile durch die Möglichkeiten des contr angebotenast Variation, insbesondere zwischen den Wasserstoffisotope. Daher ist SANS ein experimentelles Verfahren speziell in der Untersuchung von Weichstoffen und biophysikalische Systeme verwendet werden, für die sie einzigartige strukturelle und morphologische Information liefert. Die meisten der weltweit SANS Diffraktometer 21 Arbeiten am Pinhole - Prinzip (2A), die das Ziel mit niedrigem Q Auflösung ermöglicht. Praktisch alle high-flux SANS Diffraktometer haben eine ähnliche maximale Fluss in der Größenordnung von 1 x 10 8 N cm -2 s -1. Basierend auf der entspannten Wellenlängenauflösung hat die KWS-2 ein fast verdoppelt Fluss 2, 4. Vor kurzem sehr spezialisierte SANS Diffraktometern nahm ihre Arbeit mit optimierten Eigenschaften für einen bestimmten Bereich von Anwendungen dienen, wie zum Beispiel für Untersuchungen bei sehr kleinen Streuvektoren 22, 23. Mit der jüngsten Auftrag der spezialisierten TOF-SANS Diffraktometern im Steady-State - Reaktoren 24 oder spallation Quellen 25, 26, ein massiv erhöhter Dynamik Q - Bereich in einer bestimmten Versuchsaufbau und eine erhöhte Flexibilität und Optimierung in Bezug auf die Wahl der experimentellen Auflösung angeboten. Für die KWS-2 SANS Diffraktometer, ein hohes Maß an Vielseitigkeit und Leistungsfähigkeit für sehr spezifische Strukturuntersuchungen erforderlich im Bereich der Weichen Materie und Biophysik ist auf einem ansonsten klassischen Instrument SANS aktiviert. Die Optimierung, Flexibilität und Spontaneität bei der Gestaltung und Durchführung komplexer Untersuchungen, wie sie in der beschriebenen Protokoll unterstützt wird , wird durch die Kombination der optimierten experimentellen Parameter (zB Intensität, Längenskala, Raumauflösung und Zeitauflösung) und der komplexen Probe erreicht Umgebungen. Arbeiten mit mehreren Betriebsarten in der Einleitung aufgezählt und unterstützt durch die vorgestellten Ergebnisse in Zahlen 8-15, verbessert die KWS-2 auf eine einfache und praktische Art und Weise die Leistung eines klassischen SANS Diffraktometerbei einer konstanten Neutronenquelle (Reaktor) über die herkömmlichen Grenzen solcher Instrumente. Dieses Protokoll stellt die Schritte, die ein normaler Benutzer ausführen muss eine einfache Versuchsprogramm zu definieren und durchzuführen, die nur die Untersuchung von Proben bei Umgebungsthermodynamischen Bedingungen (Temperatur, Druck, relative Luftfeuchtigkeit) und unter statischen Bedingungen (keine Kinetik der Strukturbildung beinhaltet oder Transformation, keine Scherung oder Strömung). Mehrere temperaturgesteuerte Halter oder spezielle Probenumgebungen (Tabelle 1 und Ergänzungs Abbildung 19), wie zum Beispiel Druckzellen, Rheometer oder Feuchtigkeit Zellen vorhanden sind und optimal installiert und angepasst mit speziellen Unterstützung durch das Instrument Team werden kann. Dieses Protokoll enthält keine Anweisungen zu den Einstellungen und Kontrollen solcher Geräte. Die Definition und die Aktivierung von externen Steuerungen erfordern die Verwendung von anderen, komplexeren Protokoll. Dieses Protokoll stellt dieBei mit Quarzprobenzellen einer schmalen rechteckigen Form (Figur 3) arbeiten. Allerdings ist ein breites Spektrum an Zellgeometrien und Typen (Ergänzende Abbildung 19) richtet sich an Benutzer, um eine erhöhte Flexibilität und Effizienz zu schaffen , bei der Durchführung der Experimente. Im Falle solcher Zellen, die dieses Protokoll kann mit der Einstellung der in Schritt 4.2.2 diskutierten Parameter folgen. Die Messung Steuerungssoftware wurde die Anwender Flexibilität in den technischen Betrieb des Instruments bei der Verfolgung ihrer wissenschaftlichen Ziele und Optimierung erhöht anzubieten entwickelt. Alle Anpassungen und Konfigurationen von speziellen Funktionen und Komponenten des Instruments durch den Instrumenten Team erfolgen. Die Einbeziehung der wissenschaftlichen Benutzer in der Konfiguration, Definition und Verwendung des Gerätes vereinfacht und besonders beschränkt nur auf diejenigen Aspekte, die in Verbindung mit den wissenschaftlichen Fragen der experimentellen Sitzung sind. Configuration Dateien werden in der Reihenfolge vordefiniert sämtliche experimentellen Fragen, wie beispielsweise die Positionierung von speziellen Halterungen in dem Strahl, der Probenpositionierung in dem Strahl (Koordinaten x abzudecken, y, Φ und ω auf dem Probentisch, Drehtisch oder Wiege in Ergänzende Abbildung 5), die Einstellung des Detektors und Strahlstopppositionen für verschiedene Wellenlängen, die Einstellung der Chopper - Parameter (Frequenz und Öffnungsfenster) für verschiedene Wellenlängen, die Erfassungsabstände und richtet Auflösung, etc. auch das aktuelle Protokoll beschreibt nicht, wie die Echtzeit-Modus kann auf der KWS-2 verwendet werden. Die Verwendung eines komplexeren Protokoll wird auch durchzuführen, um zeitaufgelöste SANS Experimente erforderlich. Darüber hinaus stellt dieses Protokoll, wie die gemessenen Daten können für unterschiedliche Streu Beiträge aus dem Gerät und den Referenzen und kalibriert korrigiert werden, um die Probe des differenti zu erhaltenal Streuquerschnitt, d &amp; sgr; / d &amp; omega;, ausgedrückt in cm -1. Diese Menge enthält die gesamte strukturelle und morphologische Informationen über die Probe und wird über einen weiten Q - Bereich gemessen an einem breiten Längenskala entspricht, über die strukturelle Korrelationen und miteinander in Beziehung Größe Ebenen charakteristisch für das untersuchte System erscheinen. Der Streuquerschnitt d &amp; sgr; / d &amp; ohgr; so die Intensität in einem statischen Streuexperiment unter einem Winkel Θ, I s = f (Θ) zu den strukturellen Eigenschaften der Probe gemessen bezieht. Für die Auswertung von d &amp; sgr; / d &amp; ohgr; für ein System von Interesse, neben der Messung des Systems sind zusätzliche Messungen erforderlich , um die Daten für jede externe Streuung (dh, Umgebung, Probenzelle, Lösungsmittel- oder Pufferlösung in dem Fall zu korrigieren , der solute Systeme, etc.) und die korrigierten Daten in absoluten Einheiten zu kalibrieren <sup<html> &gt; 8. Die externe Hintergrund (Probenzelle oder Behälter), die Referenzprobe (Lösungsmittel- oder Pufferlösungen), die Probenübertragung (erforderlich für die richtige Hintergrundsubtraktion und Kalibrierung der korrigierten Ergebnisse in absoluten Einheiten), die elektronische Hintergrund des Detektors, wobei der Detektor Empfindlichkeit (Inhomogenität in Detektoreffizienz, die für die Flächendetektoren inhärent ist) und dem normalisierten Standardprobe sollten auch gemessen werden. Für die KWS-2, Plexiglas (PMMA) als Standardprobe verwendet. Dies ist die so genannte sekundäre Standard und wird in regelmäßigen Abständen gegen einen primären Standardprobe kalibriert, die Vanadium ist. Vanadium liefert eine sehr schwache Streuintensität und erfordert eine sehr lange Messzeiten für die entsprechenden Statistiken zu sammeln; daher ist es für die SANS Zwecke unpraktisch. Die Intensität von der Probe von Interesse I S und von der Standardprobe I St gesammelt werden wie folgt ausgedrückt: t &quot;&gt; <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq1.jpg" /> [1] <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq2.jpg" /> [2] wobei I 0 die ankommende Intensität darstellt (durch das Kollimationssystem geliefert), t die Dicke ist , A die Fläche dem Strahl ausgesetzt ist , T die Transmission und Δ ψ ist der feste Winkel , in dem eine Detektionszelle aus der zu sehen ist Probenposition. Wenn sowohl Probe und Standard sind unter den gleichen Bedingungen in Bezug auf den einfallenden Strahl gemessen wird (dh, L C, A C und A S, und λ und Δ λ / λ), I 0 und A gleich sind und der Raumwinkel ist , als A - D / L D ausgedrückt (mit D den Bereich einer Detektionszelle darstellt). Durch die Aufteilung der beiden Beziehungen, die Streuquer Abschnitauf der Probe wird erhalten als: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq3.jpg" /> [3] wo die I St als Mittelwert ausgedrückt wird (der Standard als inkohärente Streuung System liefert eine flache Streumuster). Die I S erhalten wird, nachdem die gemessene Intensität der Probe in der Zelle (Behälter) in Bezug auf den Beitrag der leeren Zelle I Ecell und dem Hintergrund auf dem Detektor für die geschlossene Balken, I B zu korrigieren. Der Faktor t St T St (d &amp; sgr; / d &amp; ohgr;) St, welche die Streuung und physikalischen Parameter der Standardprobe enthält, hängt von der λ Neutronenwellenlänge und wird typischerweise aus der Kalibrierung der Standardprobe bekannt. Somit ist es in der 4 Datenreduktionssoftware tabellarisch dargestellt. Die Parameter und Mengen in Gl. 3, die von der Kalibrierung procedur bekannt sindes und die Definition des Versuchsaufbaus (t S, L D) bilden den sogenannten Kalibrierungsfaktor k. Die Intensitäten und die Probe Transmission T S , die in der Gleichung erscheinen. 3 gemessen werden. Die Datenanalyseprogramm qtiKWS ermöglicht die Korrektur, Kalibrierung und Radialmittelung der experimentellen Daten und die Erreichung von d &amp; sgr; / d &amp; ohgr; für die untersuchten Proben in eine flexible und vielseitige Arbeitsmodus. Die endgültigen Ergebnisse der qtiKWS Software erzeugt werden als Tabellen mit vier Spalten dargestellt: Q, I, Δ I, Δσ , wo ich d &amp; sgr; / d &amp; omega; und Δσ ist die Q - Auflösung 5 darstellt. Aus praktischer Sicht mit der KWS-2, kombiniert SANS und USANS Untersuchungen können mit dem Vorteil, dass die Probengeometrie und die thermodynamischen Bedingungen konstant bleiben, durchgeführt werden. Große Morphologien, die mult zeigeniple Strukturebenen eine große Längenskala von Nanometer - Spanning Größen bis Mikrometer können in direkter Weise untersucht werden, wie in Abbildung 12 dargestellt. Neben der kleinen C Strukturgrenze R in der Streukurve in dem herkömmlichen Pinhole - Modus gemessen beobachtet, durch die Linsen zu aktivieren und die hochauflösenden Detektor, die großräumige Strukturgrenze L C des zylindrischen Kern-Schale - Mizellen durch das Poly - (Hexylen-oxid-co-ethylenoxid) PHO10k-PEO10k Diblockcopolymer (vollständig protoniert) in D 2 O 14 könnte bei sehr niedrigen Q - Werte in der ausgefahrenen Q -bereich Arbeitsmodus beobachtet werden. Die zylindrischen Micellen werden durch eine Gesamtdicke von etwa 300 Å und einer Länge von etwa 7000 Å charakterisiert, wie durch die Passung der experimentellen Ergebnisse mit der Kern-Schale - zylindrische Form-factor 9,14 ergab. Daher bestimmte empfindliche Effekte wie thermo-responsive Gele oder Bildung und das Wachstum von KristallLinie oder teilweise kristallinen Morphologien mit der KWS-2, im Gegensatz zu den klassischen Ansatz werden kann, die zwei oder mehr verschiedene Instrumente und Probengeometrien eindeutig erforscht. Wie in Abbildung 11 dargestellt, korrelierte Systeme und geordnete Strukturen mit angepassten Auflösungen in sehr flexibler Weise untersucht werden können, ohne Zeit und Mühe auf die Installation komplexer Systeme Monochromatisierung Ausgaben, die zusätzliche Pflege und Sicherheitsaspekte beinhalten würde. Darüber hinaus wird durch den Hubschrauber und die TOF Datenerfassungsmodus monodisperse weiche Materie Systeme oder Komplexe mit geringer Größe Uneinheitlichkeit denen sehr genau 5 bei noch hohen Intensitäten charakterisiert werden. Die Hindernisse, die durch die schwache Streuung aufgrund der Verwendung von hochverdünnten Systemen oder ungünstigen Kontrastverhältnisse können durch die Verwendung von noch höheren Intensitäten auf die größere Strahlgröße auf der Probe auf Basis überwunden werden, während der AufbewahrungLösung. Figur 13A gibt die Streuungsmuster von Polystyrolteilchen mit einem Radius von R = 150 Å, in der Hochintensitätsmodus gemessen , um die Linsen und eine quadratische Strahlgröße im Bereich zwischen 10 mm x 10 mm, die typische Größe in dem herkömmlichen Pinhole - Modus verwendet und 30 mm x 30 mm. Zusätzlich wird das Ergebnis einer Messung mit einem runden Strahl 50 mm im Durchmesser (volle Linsengröße) gezeigt. Parallel dazu wird das normierte Ergebnis in dem herkömmlichen pinhole Modus erhalten dargestellt. Verwendung von 26 - Linsen mit Neutronen von λ = 7 Å und derselben Eintrittsöffnungsgröße A C wie für die herkömmlichen Pinhole - Modus (2B), eine Verstärkung in der Intensität auf der Probe von etwa 12 mal erhalten wird , während eine konstante Strahlgröße zu halten (Auflösung ) auf dem Detektor, wie in 13B -C gezeigt. Der 27-Linsensystem hat eine Transmission von etwa 32% bei Umgebungstemperatur. Abgekühlt auf eine Temperatur von 50 K, die Linsenübertragung erhöht sich durchdie Unterdrückung auf Phononen in das Linsenmaterial der Streuung. Das System von 26 parabolischen Linsen hat eine Transmission von etwa 65% für eine Rundstrahlgröße von 50 mm, wenn der Strahl das gesamte Volumen der Linse durchläuft, und von etwa 92% für eine quadratische Strahlgröße von 10 mm x 10 mm wenn nur eine sehr Menge an Linsenmaterial bleibt im Strahl. Die Hochintensitätsmodus mit Linsen bietet Vorteile im Fall der schwachen Streuung, die im Allgemeinen bei einer großen Erfassungsabstand auftritt und ist besonders problematisch im Fall von schwachen Kontrast Bedingungen. Zusätzlich wird , wenn die Probe nur stabil über kurze Zeit der Zeiten ist, stellt die Verwendung dieser Betriebsart einen klaren Vorteil, wie an anderer Stelle 15 gezeigt wird. Auf der anderen Seite, in dem Fall von biologischen Systemen sind kleine Probenvolumina für Experimente typischerweise erhältlich. Kleine biologische Moleküle in physiologischen Bedingungen mit Größen von wenigen Nanometern liefern schwache Streusignale über dem dominant Streuung von den Pufferlösungen. Solche Signale können in geringer Auflösung Aufbau des Pinhole - Modus von der hohen Intensität des Instruments mit dem KWS-2, profitieren gemessen werden, Längen kurze Einblendung mit L C = 2 m oder 4 m und kurze Erfassungsabstände L D = 1 m, 2 m oder 4 m. Abbildung 14 stellt die Streumuster von Beta - Amyloid - Protein (A &amp; bgr; 1-42, M W = 4,5 kDa) Monomeren in deuteriertem Hexafluorisopropanol dHFIP, wie erhalten , nachdem die Korrektur für das Streusignal von dem Puffer aufgetragen. Ein Modellanpassung der Daten lieferte eine Monomer Größe von etwa 16 ± 1 Å 16. Eine lange Messzeit von mehreren Stunden für jede experimentelle Bedingung (Detektionsabstand L D und Probentyp) beteiligt war, obwohl die Messungen in kurzen Detektionsabständen durchgeführt wurden. Der alte Detektor, die Einschränkungen in Bezug auf die Zählrate, behindert die Verwendung von kurzen Einblendung Entfernungen gezeigt hatL C, daher die Verwendung des maximalen Flusses an dem Instrument. Mit der Begehung des neuen Detektionssystem ermöglicht die Verwendung des vollständigen Neutronenflusses, so schwache Intensitäten werden in kürzerer Zeit und mit verbesserter Statistiken in Zukunft gemessen werden. Schließlich Stimuli empfindliche Effekte können durch Verwendung der speziellen Zusatzeinrichtungen der KWS-2 in einer flexiblen und einfachen Art und Weise untersucht werden. Ein Beispiel ist in Abbildung 15, berichtet , die in D 2 O - Puffer , die SANS Muster von Lysozym - Protein zeigt , und aus dem Puffer bei verschiedenen Drücken gesammelt. Besonderes Augenmerk wurde auf die Untersuchung des Hintergrunds und Vorwärtsstreuung von den Lysozym-Moleküle bezahlt, in der Performance-Test der neuen Druckzelle im Hause nach einem Entwurf von PSI, Schweiz getan hergestellt verwendet. Die Ergebnisse waren ähnlich denen von Kohlbrecher et al. In einer ähnlichen Studie der ursprüngliche Druck Zellenmodell zu testen, konstruiertendort 17, 18. Mit der KWS-2 hat weitere Daten erfasst worden, da ein Druck von 5000 bar erreicht ist. Entwicklung der Vorwärtsstreuintensität von dem Protein folgt ein lineares Verhalten, wie in der Studie beobachtet PSI, Schweiz 18.

Weich und biologische Materialien zeigen eine reiche Vielfalt von Morphologien, die von Funktionen wie Selbstorganisation und Selbstorganisation von elementaren Einheiten zu größeren, komplexen Aggregaten gekennzeichnet sind. Sie zeigen auch kooperative Zusammenspiel mit einer großen Anzahl von Freiheitsgraden; schwache Wechselwirkung zwischen den Struktureinheiten, und somit eine hohe Empfindlichkeit gegenüber äußeren Feldern; und Raum-Zeit-Korrelationen, die ein breites Spektrum von Nanometern bis Millimetern und von Nanosekunden bis Tage erstrecken kann. Wegen der großen Auswahl an entsprechenden Längen- und Zeitskalen, die experimentelle Charakterisierung der Eigenschaften dieser Materialien sind sehr anspruchsvoll. Scattering-Techniken mit Neutronen spielen eine wichtige Rolle bei der Erforschung der Struktur, Dynamik und thermodynamischen Eigenschaften solcher komplexer Systeme. Als einzigartige Sonden bieten Neutronen den Vorteil , unterschiedliche Wechselwirkungen zwischen dem 1 H und 2 H (Deuterium, D) Wasserstoffisotope. Die große unterscheidenrung in der kohärenten Streulängendichte zwischen Wasserstoff und Deuterium stellt die Basis der Kontrastvariation und Kontrastanpassungsmethoden. Da die meisten der weichen Materie und biologischen Systemen von Kohlenwasserstoffen bestehen, Wasserstoff / Deuterium (H / D) Substitution bietet die Möglichkeit, die kohärente Streulängendichte einer Verbindung über einen weiten Bereich zu variieren. Mit dieser Technik ausgewählte Bestandteile in einem komplexen System kann durch Isotopenaustausch kennzeichnen. Je nach seiner kontrast der quadrierten Differenz zwischen den Streulängendichte und die der anderen Komponenten-ausgewählten Komponenten oder Bereiche innerhalb eines komplexen weiche Materie oder biophysikalischen Morphologie ohne chemisch zu verändern, das System in dem Streuversuch sichtbar oder unsichtbar gemacht werden. Darüber hinaus Neutronen dringen hoch und kann als zerstörungs Sonden verwendet werden und für die Proben in speziellen Umgebungen zu studieren, wo der Beitrag von den zusätzlichen Materialien in den Strahl platziert Reli sein kannlich gemessen und korrigiert. Die elastische Streuung Experimente liefern Informationen über die Struktur und Morphologie einer Probe. Die gestreute Intensität im reziproken Raum als Funktion der Impulsübertragung Q gemessen wird , wobei Q = 4π / λ sin Θ / 2, mit λ - der Neutronen Wellenlänge und Θ - dem Streuwinkel; Dies wird dann in den realen Raum durch eine inverse Fourier-Transformation umgerechnet. So beziehen sich große Q - Werte auf kurzen Längenskalen, die interatomaren Korrelationen durch klassische Neutronenbeugung untersucht (ND). Bei kleinen Q - Werte können große Längenskalen durch Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) erkundet werden. Typischerweise Einzel- oder Montage synthetischen oder natürlichen Makromolekülen in Lösung, schmelzen, Film oder Bulk-Proben werden über einen weiten Längenskala gekennzeichnet, von Nanometer- und Mikrometergrößen, über die Anwendung der klassischen Pin-Loch SANS und der ultra-SANS (basierend auf Fokussierung oder Einkristall-Diffraktometrie) Techniken. die Kombination verschiedener Methoden oder Einrichtungen jedoch für eine vollständige strukturelle Charakterisierung zu erreichen, ist manchmal aufgrund von Problemen wie verfügbare Menge der Probe, die Stabilität der Proben über lange Zeiträume schwierig, die Reproduzierbarkeit der Effekte in speziellen thermodynamischen Bedingungen, und die gemeinsame Analyse der experimentellen Daten in verschiedenen experimentellen Geometrien erhalten. Darüber hinaus sind die Studien, die sich mit Strukturen und schnelle strukturelle Veränderungen beschäftigen, die durch eine hohe räumliche oder zeitliche Auflösung gekennzeichnet sind, sind sehr anspruchsvoll und erfordert sehr spezielle Versuchsaufbauten. Daher kann die Entwicklung von äußerst vielseitig SANS Instrumente, wo Grenzen jenseits der typischen Konfiguration in eine einfache und praktikable Weise geschoben werden, ist vorteilhaft für die Sitzung sämtliche Forderungen aus der User-Community. Das SANS - Diffraktometer KWS-2 (Abbildung 1), betrieben von der J2; Lich Zentrum von Neutron Science (JCNS) an der Heinz Maier-Leibnitz - Center (MLZ) in Garching bei München, war ursprünglich ein klassisches Pinhole SANS Instrument von einem hohen Neutronenfluss (Supplementary Abbildung 1) , die von der Neutronenquelle FRM II profitiert 1 und die engagierte Führungssystem 2-4. Nach wiederholten Upgrades wurde das Instrument für die Erforschung eines breiten Q - Bereich optimiert, zwischen 1x10 -4 und 0,5 Å -1, hohe Neutronenintensität und eine einstellbare Auflösung. Mit der Verfügbarkeit von speziellen Probenumgebungen und Zusatzgeräte (Tabelle 1) kann das Gerät ausgestattet sein , weiche Materie und biophysikalische Systeme über einen weiten Längenskala zu studieren, von nm bis &amp; mgr; m durch statische Messungen; es kann auch zeitaufgelöste Untersuchungen von Strukturen und Morphologien im Gleichgewicht oder unter Umwandlung aufgrund kinetischer Prozesse, Spanning eine große Zeitskala zwischen Minuten und Zehn ausführenMillisekunden. In herkömmlichen Arbeitsmodus (2A), ein Q Bereich zwischen 7x10 -4 Å -1 bis 0,5 Å -1 kann durch die Variation der Probe-zu-Detektor - Abstand und / oder die Wellenlänge abgedeckt werden. Daher kann Strukturebenen und Korrelationseffekte auf einer Längenskala von 10 Å bis 9.000 Å im realen Raum überprüft werden (wobei die Dimension als 2π / Q betrachtet wird). Die Auswahl der Wellenlänge, zwischen 4,5 Å und 20 Å, eine mechanische Monochromator (Geschwindigkeitsselektor) verwenden , die eine Wellenlänge Ausbreitung stellt Δλ / λ = 20%, die Änderung der Kollimation Bedingungen (Kollimation Länge L C und Blendenöffnungen, A C - die Eintrittsöffnung, nach dem letzten Neutronenleitersegment in Balken und eine S - die Probenöffnung, direkt vor der Probe) und der Erfassungsabstand L D erfolgen automatisch über Computersteuerung. Q m, und die schnelle Erkennung bei hohen Zählraten im MHz - Bereich wurden kürzlich durchgeführt, mit dem Ziel , die Leistung des Instruments zu erhöhen. Während dieses Prozesses wurde das Instrument mit zusätzlichen Funktionen ausgestattet. Es ist eine Doppelscheiben chopper 5 mit variabler Schlitzöffnungen (Supplementary Abbildung 2) und time-of-flight (TOF) Datenerfassungsmodus. Der Zerhacker kann durch Ändern der Positionierung der beiden Platten in Bezug zueinander zwischen 10 Hz und 100 Hz und in Winkelöffnungen der beiden chopper Fenster zwischen den Winkeln von 0 ° ≤ Δφ ≤ 90 ° mit einer variierenden Frequenz f Zerhacker betrieben werden. Die Verbesserung der Wellenlängenauflösung Δλ / λ wird durch Verkürzen der Öffnungszeit des Neutronenleiter τ w durch decr erreichtLockerung Δφ und / oder f chopper erhöhen. Die resultierenden Impulse auf dem Detektor aufgezeichnet werden in einer entsprechenden Anzahl von Zeitkanälen aufgeteilt , die τ w in der Breite übereinstimmen und werden durch das Ziel Δλ / λ charakterisiert. Es gibt auch fokussierende Elemente Magnesium Fluorit MgF 2 parabolischen Linsen 6 mit einem Durchmesser von 50 mm (Figur 1) hergestellt. 26 MgF 2 Linsen sind in drei Paketen zusammengefasst (4 + 6 + 16 Linsen) , die unabhängig voneinander in den Strahl bewegt werden kann Fokussierungsbedingungen mit unterschiedlichen Wellenlängen λ = 20.7 Å zu erreichen. Um die Übertragung durch eine Verringerung der Streuung an Phononen in dem Linsenmaterial zu erhöhen, werden die Linsen bei 70 K unter Verwendung eines besonderen Kühlsystems gehalten wird. Es ist eine sekundäre hochauflösenden positionsempfindlichen Szintillationsdetektor mit einem 1 mm Positionsauflösung und ein 0,45 mm Pixelgröße. Der Detektortypischerweise in dem Turm auf der Oberseite des Vakuumbehälters in einem festen Abstand L D = 17 m angeordnet und kann vertikal in den oder aus dem Strahl (1) bewegt werden. Der Hauptdetektor wird bei 20 m in der Endposition des Tanks abgestellt, während der sekundäre Detektor in dem Strahl bewegt wird , wenn hochauflösende Untersuchungen (low Q) unter Verwendung von Linsen 4,7 durchgeführt wird. Der sekundäre Detektor ist in einem Brennpunkt des Linsensystems platziert, während eine kleine Eintrittsöffnung bei L C = 20 m wäre, in diesem Fall in den anderen Brennpunkt. Es gibt eine neue Haupterfassungssystem, und definiert einen aktiven Erfassungsbereich entspricht 0,9 m 2 (Figur 1) aus einer Anordnung von 144 3 He Röhren (für λ = 5 Å pro Röhrchen von 85% bei einem Gesamtwirkungsgrad) besteht. Innovative schnelle Ausleseelektronik in einem geschlossenen Gehäuse auf der Rückseite des Rohrrahmens 3 Er bestieg verbessert dieAusleseeigenschaften und reduziert die Hintergrundgeräusche. Das neue System, die die alte Szintillationsdetektor (6 Li Szintillator und eine Anordnung von 8x8 Photomultiplier, 1) ersetzt wird durch eine wirksame Totzeit Konstante von 25 ns und einer Gesamt Zählrate so hoch wie 5 MHz bei 10% Frist gekennzeichnet Zeit für flache Profile. Diese Eigenschaften sind aufgrund der Tatsache, dass das System parallel betrieben unabhängige Kanäle enthält, die einen Vorteil gegenüber Systemen, die Totzeit nach einem Ereignis auftreten. Die viel höhere Zählrate verkürzt die Messzeit und damit erhöht sich die Anzahl der Experimente, die in der gleichen Zeitperiode durchgeführt werden kann. Mit all diesen Neuerungen wurde das Instrument ein sehr vielseitiges Werkzeug , das ein breites Spektrum an Strukturuntersuchungen durch das Angebot von mehreren Arbeitsmodi ansprechen können (Tabelle 2) , die in einem direkten und benutzerfreundliche Art und Weise ausgewählt und verwendet werden können. Im Hochintensitätsmodus (2B), bis zu zwölfmal Intensitätszunahme im Vergleich zu dem herkömmlichen Pinhole - Modus für die gleiche Auflösung kann durch Erhöhung der Probengrße mit Linsen erreicht werden. In dem abstimmbaren Auflösungsmodus mit Zerhacker und TOF Datenerfassung, eine verbesserte Charakterisierung der Streueigenschaften in unterschiedlichen Q Bereiche werden durch die Möglichkeit aktiviert 5 die Wellenlängenauflösung Δ λ / λ zwischen 2% und 20% zu variieren. Im erweiterten Q -range Modus (2C), unter Verwendung von Linsen und dem sekundären hochauflösenden Detektor, ein Q m so niedrig wie 1 × 10 -4 Å -1 erreicht werden kann, die in Kombination mit dem Pinhole - Modus erlaubt die Erforschung der Größen über einen kontinuierlichen Längenskala von nm bis Mikrometer-Bereich. Die Verwendung eines Chopper zum Verengen Δ λ / λ liefert genaue Strahleigenschaften durch Vermeiden der Schwerkraft und chromatische Effekte when die Linsen verwenden. Im Echtzeit-Modus, durch die hohe Intensität und externe Triggerung der Datenerfassung durch Probenumgebungen zu nutzen, können strukturelle Veränderungen mit Zeitauflösungen aufgelöst werden bis zu 50 ms. Durch die Verbesserung kann die Wellenlänge Auflösung von bis zu Δ λ / λ = 5% mit dem Chopper, Zeitauflösungen so gut wie 2 ms realisiert werden. Hier präsentieren wir im Detail ein Protokoll auf, wie typische Experimente durchgeführt werden, an der KWS-2 in verschiedenen Betriebsarten und wie Strukturinformationen aus den untersuchten Proben aus den gesammelten Daten durch Datenreduktion erreicht werden. In dieser Demonstration werden wir SANS verwenden, um verschiedene Größen von Standard-Partikellösungen und eine hochkonzentrierte Polymer micellare Lösung, um charakterisieren zu zeigen, wie Größe und Reihenfolge kann über weite Bereiche in einer flexiblen und effizienten Art und Weise untersucht werden mit dem KWS-2 während einer experimentellen Sitzung. Polystyrol kugelförmige Teilchen mit diffemieten Größen (Radien von R = 150, 350, 500, 1.000 und 4.000 Å) und eine Größe Polydispersität von σ R <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq5.jpg" /> 8% in einer Wasserlösung (einer Mischung aus 90% D 2 O und 10% H 2 O) bei einem Volumenanteil von 1% dispergiert. Mizellen durch die 28 C gebildete H 57 -PEO5 Diblockcopolymere in D 2 O bei einer Konzentration von 12% zeigen eine geordnete Struktur.

<table><tbody><tr><td>heavy water D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>151882</td><td></td></tr><tr><td>heavy water D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O/H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>151882</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td><td>Thermo Scientific</td><td>3030A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene)</td><td>Thermo Scientific</td><td>3070A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td><td>Thermo Scientific</td><td>3100A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene)</td><td>Thermo Scientific</td><td>3200A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td><td>Thermo Scientific</td><td>3800A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O and 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>diblock copolymer C&lt;sub&gt;28&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;57&lt;/sub&gt;-PEO5k</td><td>synthesized in house</td><td></td><td>in D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>Quartz Cells 110-QX</td><td>Hellma analytics</td><td>110-1-46</td><td></td></tr><tr><td>Aluminum cuvette-holder</td><td>manufactured in house</td><td></td><td>for measurements at ambient temperature</td></tr><tr><td>screwdriver</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Allen keys</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

studying soft-matter and biological systems over a wide length-scale from nanometer and micrometer sizes at the small-angle neutron diffractometer kws-2

Die KWS-2 SANS Diffraktometers ist der Untersuchung der weichen Materie gewidmet und biophysikalische Systeme bieten eine breite Längenskala abdecken, von nm bis &amp; mgr; m. Das Gerät ist für die Erforschung des breiten Impulsübertragung Q Bereich zwischen 1x10 optimiert -4 und 0,5 Å -1 durch klassische Pinhole kombiniert, wobei der Schwerpunkt (mit Linsen) und Time-of-Flight (mit Chopper) Methoden, bei gleichzeitig hoher Bereitstellung -neutron Intensitäten mit einer einstellbaren Auflösung. Aufgrund seiner Fähigkeit, die Intensität und die Auflösung in weiten Grenzen während des Versuchs, kombiniert mit der Möglichkeit ausstatten spezifischen Probenumgebungen und Zusatzgeräte, die KWS-2 zeigt eine hohe Vielseitigkeit bei der Bewältigung der breiten Palette von strukturellen und morphologischen Studien zur Einstellung in das Feld. Equilibrium Strukturen können in statischen Messungen untersucht werden, während dynamische und kinetische Prozesse können über Zeitskalen zwischen Minuten bis zu einigen zehn Millisekunden untersucht werdenSekunden mit zeitaufgelöster Ansätzen. Typische Systeme , die mit dem KWS-2 decken den Bereich von komplexen, hierarchischen Systemen untersucht werden , die mehrere Strukturebenen (zB Gele, Netzwerke oder Makro-Aggregate) zu klein und schlecht streuende Systeme (zB einzelne Polymere oder Proteine zeigen in Lösung). Die jüngste Aktualisierung des Erfassungssystems, das die Erfassung von Zählraten im MHz - Bereich ermöglicht, eröffnet neue Möglichkeiten auch sehr kleine biologische Morphologien in Pufferlösung mit schwachen Streusignale nahe der Pufferstreupegel bei hohen Q zu studieren. In diesem Beitrag stellen wir ein Protokoll Proben mit einem Gehalt Kenngröße zu untersuchen, eine große Längenskala Spanning und Aussteller in der Meso-Scale-Struktur der Bestellung mit KWS-2. Wir präsentieren im Detail, wie die mehrere Betriebsarten zu verwenden, die von dem Instrument und dem Leistungsniveau angeboten werden, die erreicht wird.

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Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

Studieren weicher Materie und biologischer Systeme über eine Breite Länge-Skala von Nanometer- und Mikrometer Größen im Kleinwinkel Neutronendiffraktometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

studying-soft-matter-biological-systems-over-wide-length-scale-from

Research

JoVE Journal

Bioengineering

12.2K Aufrufe.  Forschungszentrum Jülich GmbH. Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to µm that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

Serie: Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Forschung

Ingenieurwesen

Small and Wide Angle X-Ray Scattering Studies of Biological Macromolecules in Solution

In this paper, Small and Wide Angle X-ray Scattering (SWAXS) analysis of macromolecules is demonstrated through experimentation. SWAXS is a technique where X-rays are elastically scattered by an inhomogeneous sample in the nm-range at small angles (typically 0.1 - 5&deg;) and wide angles (typically &gt; 5&deg;). This technique provides information about the shape, size, and distribution of macromolecules, characteristic distances of partially ordered materials, pore sizes, and surface-to-volume ratio. Small Angle X-ray Scattering (SAXS) is capable of delivering structural information of macromolecules between 1 and 200 nm, whereas Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) can resolve even smaller Bragg spacing of samples between 0.33 nm and 0.49 nm based on the specific system setup and detector. The spacing is determined from Bragg's law and is dependent on the wavelength and incident angle.
In a SWAXS experiment, the materials can be solid or liquid and may contain solid, liquid or gaseous domains (so-called particles) of the same or another material in any combination. SWAXS applications are very broad and include colloids of all types: metals, composites, cement, oil, polymers, plastics, proteins, foods, and pharmaceuticals. For solid samples, the thickness is limited to approximately 5 mm.
Usage of a lab-based SWAXS instrument is detailed in this paper. With the available software (e.g., GNOM-ATSAS 2.3 package by D. Svergun EMBL-Hamburg and EasySWAXS software) for the SWAXS system, an experiment can be conducted to determine certain parameters of interest for the given sample. One example of a biological macromolecule experiment is the analysis of 2 wt% lysozyme in a water-based aqueous buffer which can be chosen and prepared through numerous methods. The preparation of the sample follows the guidelines below in the Preparation of the Sample section. Through SWAXS experimentation, important structural parameters of lysozyme, e.g. the radius of gyration, can be analyzed.

The demonstration of the small and wide angle X-ray scattering (SWAXS) procedure has become instrumental in the study of biological macromolecules. Through the use of the instrumentation and procedures of specific angle methods and preparation, the experimental data from the SWAXS displays the atomic and nano-scale characterization of macromolecules.

Kleine und Wide Angle X-Ray Scattering Studium der biologischen Makromolekülen in Lösung

In this paper, Small and Wide Angle X-ray Scattering (SWAXS) analysis of macromolecules is demonstrated through experimentation. SWAXS is a technique ...

Biotechnik

Combining X-Ray Crystallography with Small Angle X-Ray Scattering to Model Unstructured Regions of Nsa1 from S. Cerevisiae

Determination of the full-length structure of ribosome assembly factor Nsa1 from Saccharomyces cerevisiae (S. cerevisiae) is challenging because of the disordered and protease labile C-terminus of the protein. This manuscript describes the methods to purify recombinant Nsa1 from S. cerevisiae for structural analysis by both X-ray crystallography and SAXS. X-ray crystallography was utilized to solve the structure of the well-ordered N-terminal WD40 domain of Nsa1, and then SAXS was used to resolve the structure of the C-terminus of Nsa1 in solution. Solution scattering data was collected from full-length Nsa1 in solution. The theoretical scattering amplitudes were calculated from the high-resolution crystal structure of the WD40 domain, and then a combination of rigid body and ab initio modeling revealed the C-terminus of Nsa1. Through this hybrid approach the quaternary structure of the entire protein was reconstructed. The methods presented here should be generally applicable for the hybrid structural determination of other proteins composed of a mix of structured and unstructured domains.

Combining X-Ray Crystallography with Small Angle X-Ray Scattering to Model Unstructured Regions of Nsa1 from S. Cerevisiae

This method describes the cloning, expression, and purification of recombinant Nsa1 for structural determination by X-ray crystallography and small-angle X-ray scattering (SAXS), and is applicable for the hybrid structural analysis of other proteins containing both ordered and disordered domains.

Kombination von Röntgen-Kristallographie mit kleinen Winkel Röntgenstreuung, unstrukturierte Regionen der Nsa1 aus S. Cerevisiae zu modellieren

Determination of the full-length structure of ribosome assembly factor Nsa1 from Saccharomyces cerevisiae (S. cerevisiae) is challenging because of the ...

Biochemie

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Chemie

Contrast-Matching Detergent in Small-Angle Neutron Scattering Experiments for Membrane Protein Structural Analysis and Ab Initio Modeling

The biological small-angle neutron scattering instrument at the High-Flux Isotope Reactor of Oak Ridge National Laboratory is dedicated to the investigation of biological materials, biofuel processing, and bio-inspired materials covering nanometer to micrometer length scales. The methods presented here for investigating physical properties (i.e., size and shape) of membrane proteins (here, MmIAP, an intramembrane aspartyl protease from Methanoculleus marisnigri) in solutions of micelle-forming detergents are well-suited for this small-angle neutron scattering instrument, among others. Other biophysical characterization techniques are hindered by their inability to address the detergent contributions in a protein-detergent complex structure. Additionally, access to the Bio-Deuteration Lab provides unique capabilities for preparing large-scale cultivations and expressing deuterium-labeled proteins for enhanced scattering signal from the protein. While this technique does not provide structural details at high-resolution, the structural knowledge gap for membrane proteins contains many addressable areas of research without requiring near-atomic resolution. For example, these areas include determination of oligomeric states, complex formation, conformational changes during perturbation, and folding/unfolding events. These investigations can be readily accomplished through applications of this method.

Contrast-Matching Detergent in Small-Angle Neutron Scattering Experiments for Membrane Protein Structural Analysis and Ab Initio Modeling

This protocol demonstrates how to obtain a low-resolution ab initio model and structural details of a detergent-solubilized membrane protein in solution using small-angle neutron scattering with contrast-matching of the detergent.

Kontrast-passende Reinigungsmittel im Small-Angle Neutron Streuexperimente für Membrane Protein strukturelle Analyse und Modellierung von Ab Initio

The biological small-angle neutron scattering instrument at the High-Flux Isotope Reactor of Oak Ridge National Laboratory is dedicated to the ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Entwirren hohe Festigkeit-Copolymer-Aramid-Fasern um die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften ermöglichen

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

Studium der großen Amplitudengang oszillatorische Scherung aus weichen Materialien

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The crystal structures build the basis for any calculation that describes the structure or dynamics of a protein, most of the time with strong geometrical restrictions. However, these restrictions from the crystal structure are not present in the solution. The structure of the proteins in the solution may differ from the crystal due to rearrangements of loops or subdomains on the pico to nanosecond time scale (i.e., the internal protein dynamics time regime). The present work describes how slow motions on timescales of several tens of nanoseconds can be accessed using neutron scattering. In particular, the dynamical characterization of two major human proteins, an intrinsically disordered protein that lacks a well-defined secondary structure and a classical antibody protein, is addressed by neutron spin echo spectroscopy (NSE) combined with a wide range of laboratory characterization methods. Further insights into protein domain dynamics were achieved using mathematical modeling to describe the experimental neutron data and determine the crossover between combined diffusive and internal protein motions. The extraction of the internal dynamic contribution to the intermediate scattering function obtained from NSE, including the timescale of the various movements, allows further vision into the mechanical properties of single proteins and the softness of proteins in their nearly natural environment in the crowded protein solution.

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

The present protocol describes methods for investigating the structure and dynamics of two model proteins that have an important role in human health. The technique combines bench-top biophysical characterization with neutron spin echo spectroscopy to access the dynamics at time and length scales relevant for protein interdomain motions.

Untersuchung der Proteindynamik mittels Neutronen-Spin-Echo-Spektroskopie

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The ...

Measuring the Time-Evolution of Nanoscale Materials with Stopped-Flow and Small-Angle Neutron Scattering

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale kinetic processes on time scales of seconds to minutes. The stopped-flow sample environment uses commercially available syringe pumps to mix the desired volumes of liquid samples that are then injected through a dynamic mixer into a quartz glass cell in approximately 1 s. Time-resolved SANS data acquisition is synced with the sample mixing to follow the evolution of the nanostructure in solution after mixing. 
To make the most efficient use of neutron beam time, we use a series of flow selector valves to automatically load, rinse, and dry the cell between measurements, allowing for repeated data collection throughout multiple sample injections. Sample injections are repeated until sufficient neutron scattering statistics are collected. The mixing setup can be programmed to systematically vary conditions to measure the kinetics at different mixing ratios, sample concentrations, additive concentrations, and temperatures. The minimum sample volume required per injection is approximately 150 &#181;L depending on the path length of the quartz cell. 
Representative results using this stopped-flow sample environment are presented for rapid lipid exchange kinetics in the presence of an additive, cyclodextrin. The vesicles exchange outer-leaflet (exterior) lipids on the order of seconds and fully exchange both interior and exterior lipids within hours. Measuring lipid exchange kinetics requires in situ mixing to capture the faster (seconds) and slower (minutes) processes and extract the kinetic rate constants. The same sample environment can also be used to probe molecular exchange in other types of liquid samples such as lipid nanoparticles, proteins, surfactants, polymers, emulsions, or inorganic nanoparticles. Measuring the nanoscale structural transformations and kinetics of exchanging or reacting systems will provide new insights into processes that evolve at the nanoscale.

This protocol presents the use of a stopped-flow sample environment to quickly mix multiple liquid solutions in situ during a small-angle neutron scattering measurement and to study kinetic processes on nanometer length scales and second time scales.

Messung der zeitlichen Entwicklung von nanoskaligen Materialien mit gestopptem Fluss und Kleinwinkel-Neutronenstreuung

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale ...

High-Resolution Neutron Spectroscopy to Study Picosecond-Nanosecond Dynamics of Proteins and Hydration Water

Neutron scattering offers the possibility to probe the dynamics within samples for a wide range of energies in a nondestructive manner and without labeling other than deuterium. In particular, neutron backscattering spectroscopy records the scattering signals at multiple scattering angles simultaneously and is well suited to study the dynamics of biological systems on the ps-ns timescale. By employing D2O-and possibly deuterated buffer components-the method allows monitoring of both center-of-mass diffusion and backbone and side-chain motions (internal dynamics) of proteins in liquid state.
Additionally, hydration water dynamics can be studied by employing powders of perdeuterated proteins hydrated with H2O. This paper presents the workflow employed on the instrument IN16B at the Institut Laue-Langevin (ILL) to investigate protein and hydration water dynamics. The preparation of solution samples and hydrated protein powder samples using vapor exchange is explained. The data analysis procedure for both protein and hydration water dynamics is described for different types of datasets (quasielastic spectra or fixed-window scans) that can be obtained on a neutron backscattering spectrometer.
The method is illustrated with two studies involving amyloid proteins. The aggregation of lysozyme into &#181;m sized spherical aggregates-denoted particulates-is shown to occur in a one-step process on the space and time range probed on IN16B, while the internal dynamics remains unchanged. Further, the dynamics of hydration water of tau was studied on hydrated powders of perdeuterated protein. It is shown that translational motions of water are activated upon the formation of amyloid fibers. Finally, critical steps in the protocol are discussed as to how neutron scattering is positioned regarding the study of dynamics with respect to other experimental biophysical methods.

Neutron backscattering spectroscopy offers a nondestructive and label-free access to the ps-ns dynamics of proteins and their hydration water. The workflow is presented with two studies on amyloid proteins: on the time-resolved dynamics of lysozyme during aggregation and on the hydration water dynamics of tau upon fiber formation.

Studieren weicher Materie und biologischer Systeme über eine Breite Länge-Skala von Nanometer- und Mikrometer Größen im Kleinwinkel Neutronendiffraktometer KWS-2

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