Achtung: Abrufen aller relevanten Sicherheitsdatenblätter. Chemikalien für die Tests verwendet werden, sind giftig und krebserregend. Persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe). 1. Einrichtung für Tests <ol><li> Vorbereitung der Proben <ol><li> Geschnitten Stoffstreifen entlang der Richtung senkrecht zu den Fasern (wicking, um in der Faserrichtung zu testen). HINWEIS: Die Längen der Streifen um berechnet werden, eine definierte Faservolumenverhältnis zu erhalten. Für die Kohlenstoffgewebe, V f = 40%, die Länge der Streifen betrug 150 mm zu erhalten. Für unbehandeltes und behandeltes Flachs, das dasselbe V f zu erreichen, war die Länge 365 mm. Die Breite jedes Streifens wird auf der Höhe des Probenhalters gleich sein, die 20 mm (Figur 1) ist. </li><li> Rollen die Streifen fest zu ermöglichen , ihre Einfügung in den zylindrischen Probenhalter von R &lt;/ Em&gt; = 6 mm. </li><li> Fügen Sie einen dünnen Papierfilter zwischen dem Probenhalter und den Proben Verstärkungen (um die Wirkung des Probenhalters auf die Feuchtigkeitsregulierung zu unterdrücken). Die maximale Dicke des Papierfilters sollte 0,1 mm betragen. </li><li> Legen Sie die Probe in den Zylinder und schrauben die gebohrten Kappe an der Unterseite und den Kolben an der Spitze, um Verdichtung zu gewährleisten. </li><li> Klemmen Sie den Probenhalter mit dem Stoff zu dem Tensiometer. </li></ol></li><li> Herstellung von Flüssigkeiten <ol><li> Füllen Sie ein Gefäß mit der Flüssigkeit Test und legen Sie sie in die spezifische Aufnahme des Tensiometers. Verwendung Gefäße aus Borosilikatglas und mit einem Durchmesser von 70 mm hergestellt. </li><li> Für den ersten Test (Schritt 2.1), verwenden Sie n-Hexan. Für den zweiten Test (Schritt 2.3), Wasser verwenden. Sicherzustellen, dass die Flüssigkeit in dem Gefäß eine Höhe von mindestens 12 mm erreicht. </li></ol></li><li> Versuchsparameter <ol><li> Stellen Sie die Oberfläche Detektionsschwelle auf 8 mg und der Übersettion Geschwindigkeit des Flüssigkeitsbehälters bei 0,5 mm / s für die Detektion der Flüssigkeit. </li></ol></li></ol> 2. Wicking Tests HINWEIS: Nach der Vorbereitung der Proben und der Aufbau der Tensiometer Parameter können die Wicking Tests beginnen. Der Flüssigkeitsbehälter nach oben bewegt, bis die Flüssigkeit in Kontakt mit dem Probenhalter ist. Dann Flüssigkeit steigt in den Probenhalter und der Tensiometer misst die squared flüssigen Massenzunahme im Laufe der Zeit. Daten werden aufgezeichnet durch die Software mit dem Tensiometer vorgesehen. Eine Kurve der Masse gegenüber der Zeit wird dann für jede Wicking-Test sichtbar gemacht. <ol><li> Erstprüfung für die geometrische Faktor zu bestimmen: <ol><li> Verwenden, um eine vollständig benetzende Flüssigkeit (bei denen der Kontaktwinkel 0º), wie beispielsweise n-Hexan. </li><li> Stoppen Sie den Wicking-Test, wenn die angezeigte Kurve einen konstanten Wert erreicht. Dies zeigt an, dass die Flüssigkeit die Oberseite des Probenhalters erreicht ist und so, dass der Feuchtigkeitstransport abgeschlossen ist. </li><li&gt; Die lineare Anpassung Trend der Feuchtigkeitstransport Kurve (m 2 (t)) mit der Washburn - Gleichung: <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/55059/image003.jpg" /> (3) Da der Kontaktwinkel 0 ° mit n-Hexan soll, aus der Steigung der linearen Anpassung, bestimmen die geometrische Konstante ist , C (mm 5). HINWEIS: Alle Tests wurden unter Standardbedingungen bei 20 ° C durchgeführt. Eine Änderung in der Temperatur wird die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Ergebnisse zu ändern. </li></ol></li><li> Reinigung der Probenhalter für die folgenden Tests HINWEIS: Nach dem nassen Gewebe zu entfernen, hat der Probenhalter perfekt gereinigt werden, um Fehler in den folgenden Messungen zu verhindern. <ol><li> Eintauchen des Probenhalters in einem Behälter mit Chromschwefelsäure (50% einer gesättigten Lösung von Kaliumdichromat und 50% konzentrierter Schwefelsäure) für 30 sec. </li><li> Spülen Sie es mit destilliertem Wasser undtrocknen. </li></ol></li><li> Zweiter Test für die scheinbare Kontaktwinkel zu bestimmen <ol><li> Verwenden, um die Flüssigkeit, für die die fortschreitende Kontaktwinkel mit einem neuen, identischen und Textilstoffprobe gemessen werden. HINWEIS: Es wurde Wasser verwendet, um das Verfahren zu validieren. </li><li> Stoppen Sie den Wicking-Test, wenn die angezeigte Kurve einen konstanten Wert erreicht. Dies zeigt an, dass die Flüssigkeit die Oberseite des Probenhalters erreicht hat, und daß die kapillaren Aufstieg beendet ist. </li><li> Den linearen Teil der Dochtwirkungskurve (m 2 (t)) mit der Washburn - Gleichung (Gleichung 3), da die Konstante C wird bereits aufgrund des ersten Test bekannt (Schritt 2.1), mit der Steigung der linearen Anpassung Bestimmungs die fortschreitende Kontaktwinkel θ a (°). HINWEIS: Alle Tests wurden unter Standardbedingungen bei 20 ° C durchgeführt. Eine Änderung in der Temperatur wird die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Ergebnisse zu ändern. </li></ol></li&gt; <li> Bewertung des Flüssigkeitsgewichtsbeitrag aufgrund der Probenhalter HINWEIS: Der Tensiometer, als Mikrowaage misst die Gesamtmasse der Flüssigkeit, die sowohl der Flüssigkeit aufsteigenden in dem Gewebe und der Beitrag des externen Meniskus auf dem Probenhalter und die Kapillareinrichtung in dem Filter. Diese Beiträge müssen isoliert werden. <ol><li> Setzen Sie die gleiche Menge an Filterpapier, wie in Schritt 1.1.3 in den Probenhalter eingesetzt und wiederholen Sie die Schritte 2.1.1-2.1.2. </li><li> Ziehen Sie den konstanten Wert erreicht (m 2) von den in Schritt aufgezeichneten Daten 2.1.3 und verschieben die Kurve , die die korrekte Auswertung der geometrischen Konstante C zu bewerten. </li><li> Füllen Sie den Probenhalter nur mit dem Filterpapier und wiederholen Sie die Schritte 2.3.1-2.3.2. </li><li> Ziehen Sie den konstanten Wert erreicht (m 2) von den in Schritt aufgezeichneten Daten 2.3.3 und verschieben die Kurve , die die korrekte Auswertung des Kontaktwinkel zu beurteilen, &amp; theta; a. </li></ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+impact+of+capillary+pressure+and+air+entrapment+on+fiber+tow+saturation+during+resin+infusion+in+lcm.">Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).</li><li>Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+optimal+impregnation+velocity+in+resin+transfer+molding+by+capillary+rise+experiments+and+infrared+thermography.">Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography.</a> Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).</li><li>Verrey, J., Michaud, V., M&#229;nson, J. -. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+capillary+effects+in+liquid+composite+moulding+with+non-crimp+fabrics.">Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).</li><li>Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+approach+of+Stokes-+Darcy+coupling+for+LCM+process+modelling.">Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling.</a> Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).</li><li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Note+on+a+method+of+determining+the+distribution+of+pore+sizes+in+a+porous+material.">Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material.</a> Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+effects+on+flax+fibers-modification+and+characterization+of+the+wetting+dynamics.">Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).</li><li>Darcy, H., Dalmont, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. , (1856).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+wicking+in+a+fibrous+reinforcement-orthotropic+issues+to+determine+the+capillary+pressure+components.">Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+wicking+in+flax+fabrics+-+effects+of+swelling+in+water.">Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water.</a> Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).</li><li>Nguyen, V. H., Lagard&#232;re, M., Park, C. H., Panier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Permeability+of+natural+fiber+reinforcement+for+liquid+composite+molding+processes.">Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes.</a> J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).</li><li>Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+of+wicking+and+moisture+interactions+of+flax+and+viscose+fibres.">Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres.</a> Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Die kritischen Schritte in dem Protokoll betreffen die Herstellung der Proben. Erstens haben die gewalzte abgetastet dicht sein, um die Annahme einer homogenen Faservolumenverhältnis zu machen. Wenn es eine Dichtigkeitsgefälle in der Probe vorhanden ist, die Washburn - Gleichung 5, 6 nicht die Kapillareinrichtung Kurven verwendet werden , passen. Darüber hinaus sind die Randbedingungen zwischen dem Gewebe und dem Probenhalter schwierig zu steuern. Somit kann ...

Beim Imprägnieren von Faserverstärkungen in Liquid Composite Moulding (LSM) Verfahren wird der Harzfluß durch einen Druckgradienten angetrieben. Kapillareffekte haben eine zusätzliche Wirkung, die mit dem Druckgefälles in Abhängigkeit von den Prozessparametern zu konkurrieren. Deren Einfluss auf das Verfahren hat also 1 ausgewertet werden, 2. Dies kann durch die Definition einer scheinbaren Kapillardruck P Kappe, Modifizieren der anfänglichen Druckgefälle 3 erfolgen. Dieser Parameter kann anschließend in numerische Modelle eingesetzt werden , um Ströme während Prozesse zu simulieren und genau 4 Hohlraumbildung vorherzusagen. Die spontane Imprägnierung eines Gewebes durch eine Flüssigkeit (wicking) durch die Washburn - Gleichung 5 beschrieben. Ursprünglich beschriebene Washburn-Gleichung die kapillaren Aufstieg einer Flüssigkeit in einem Rohr. Diese Gleichung was dann für poröse Strukturen erweitert, wie beispielsweise Faserverstärkungen, die zu einem Kapillarrohr Netzwerk approximiert werden kann. Betrachtet man einen zylindrischen Probenhalter mit einem Radius, R, mit einem porösen Medium gefüllt wurde die Washburn - Gleichung in der Form von quadrierten Gewichtszunahme (m² (t)) über die Zeit geändert, wie folgt 6: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/55059/image001.jpg" /> (1) wobei c ein Parameter ist , die für die Tortuosität ausmacht, r der mittlere Porenradius und ε = 1-V f ist die Porosität (V f das Faservolumenverhältnis wird). Alle Parameter in den eckigen Klammern beziehen sich auf die Morphologie und die Konfiguration des porösen Mediums, und sie können in eine konstante, C konsolidiert werden, da die genannten &quot;geometrische porösen Medium Faktor.&quot; Die anderen Parameter ausdrücken dieAbhängigkeit der Feuchtigkeitsregulierung über die Wechselwirkungen zwischen dem Medium und der Flüssigkeit (durch ρ, η und γ L, das sind jeweils die Dichte, Viskosität und Oberflächenspannung der Flüssigkeit, und durch θ a, eine scheinbare Kontaktwinkel). Parallel dazu wird der Fluß durch ein poröses Medium in der Regel mit dem bekannten Darcy Gesetz 7, modelliert , die eine äquivalente Fluidgeschwindigkeit v D bezieht sich auf den Druckabfall durch die Durchlässigkeit des Mediums, K, und der Flüssigkeitsviskosität, η . Diese Gleichung kann auch für die Expression der Massenzunahme über einen Quadratwurzel der Zeit und damit für die Berücksichtigung der Äquivalenz zwischen den beiden Gleichungen. Aus dieser Äquivalenz zwischen der Washburn - Gleichung und dem Darcy Gesetz wurde der Kapillardruck dann wie folgt 8 definiert: (2) Hier liegt der Schwerpunkt der experimentellen Verfahren zu beschreiben, die geometrischen Faktoren und die scheinbaren vorrückenden Kontaktwinkel für unidirektionale Gewebe zu messen, mit dem Ziel, den kapillaren Druck zu bestimmen. Dieses Verfahren beruht ein Tensiometer zur Verwendung wicking Tests (Figur 1) durchzuführen. Ein Tensiometer ist eine Mikrowaage mit einer Auflösung von 10 &amp; mgr; g, die die flüssige Masse entweder Ausbilden eines Meniskus um einen festen oder aufsteigend ein faseriges Medium misst. Wicking Tests wurden durchgeführt unter Berücksichtigung eine eindimensionale Charakterisierung (Richtung entlang der Fasern) , 8, 9. Quasi-unidirektionale Gewebe verwendet , um das Verfahren zur Validierung waren Kohlenstoff unidirektional (UD) Gewebe , bei einer V f = 40%. Sobald das Verfahren validiert wurde, Flachs Gewebe wurden einer thermischen Behandlung t eingereichtHut modifiziert das Benetzungsverhalten von Fasern 6 und wicking Tests wurden mit unterschiedlichen Faservolumenverhältnissen durchgeführt (von 30% bis 40%) sowohl für unbehandelten und behandelten Flachsgewebe. Um zu bestimmen , morphologischen und Benetzungsparameter mindestens zwei wicking Tests sind obligatorisch: der erste mit einer völlig benetzende Flüssigkeit, wie n-Hexan, um zu bestimmen , C (Gleichung 1) und die zweite mit der interessierenden Flüssigkeit, um zu bestimmen , der scheinbare Kontaktwinkel einmal C bekannt ist . Im ersten Ansatz wurde Wasser verwendet, um das Verfahren zu bewerten. Dieses Verfahren kann auf verschiedene Stoffe und Flüssigkeiten angewendet werden, so dass für die Bewertung des Einflusses von Materialgeometrie (Morphologie von Gewebe), Porosität (unterschiedliche Faservolumenverhältnisse), und die Viskosität und die Oberflächenspannung der Flüssigkeit auf der kapillaren Imprägnierungs Phänomene. Es ist offensichtlich, dass das Verfahren gemäß der Washburn-Theorie (Gleichung 1) nur, wenn wicking cu erlassenRVE (m² (t)) von dem Tensiometer aufgezeichnet haben einen linearen Trend. Dies bedeutet, dass die Parameter in Gleichung 1 muss während des gesamten Prozesses wicking konstant bleiben. Ist dies nicht der Fall ist, wie für Flachs Verstärkungen in Wasser, weil Fasern unterziehen 10 Schwellung, 11 sollte die Washburn - Gleichung modifiziert werden , um die Wirkung der Quellung aufzunehmen , um die Tests richtig 9 zu beschreiben. Die behandelten Gewebe wurden zur Wasseraufnahme 9 bis weniger empfindlich gefunden. Geometrische Faktoren und Benetzungsparameter kann aus linearen fits gemessen werden, so dass für die Berechnung der Kapillardruck P cap.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="700">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Carbon UD fabrics</td>
			<td style="width:167px;">Hexcel&#160;</td>
			<td style="width:151px;">48580</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Flax UD fabrics</td>
			<td style="width:167px;">Libeco</td>
			<td style="width:151px;">FLAXDRY UD 180</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">n-Hexane</td>
			<td style="width:167px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:151px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfochromic acid</td>
			<td style="width:167px;">home made</td>
			<td style="width:151px;"></td>
			<td>toxic and corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Filter paper</td>
			<td style="width:167px;">Dataphysic</td>
			<td style="width:151px;">FP11</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tensiometer</td>
			<td style="width:167px;">Dataphysic</td>
			<td style="width:151px;">DCAT11</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

wicking tests for unidirectional fabrics: measurements of capillary parameters to evaluate capillary pressure in liquid composite molding processes

Während der Imprägnierung einer Faserverstärkung in Liquid Composite Moulding (LCM) Prozesse haben Kapillareffekte, um zu verstehen, deren Einfluss auf die Porenbildung in Verbundteilen zu identifizieren. Feuchtigkeitsregulierung in einem faserigen Medium durch die Gleichung wurde nach dem Gesetz Darcy unter der Wirkung des Kapillardrucks zu einer Strömungs äquivalente Washburn beschrieben betrachtet. Experimentelle Tests zur Charakterisierung von wicking wurden sowohl mit Kohlenstoff und Flachsfaserverstärkung durchgeführt. Quasi-unidirektionales Gewebe wurden dann mit Hilfe eines Tensiometers getestet, um die morphologischen und Benetzungsparameter entlang der Faserrichtung zu bestimmen. Das Verfahren wurde gezeigt, vielversprechend zu sein, wenn die Morphologie des Gewebes während kapillare Saugwirkung unverändert ist. Im Falle von Kohlegewebe kann der Kapillardruck berechnet werden. Flachsfasern sind empfindlich gegen Feuchtigkeitssorption und quellen im Wasser. Dieses Phänomen berücksichtigt werden, um die Benetzungsparameter zu bestimmen. ichn, um Fasern weniger empfindlich gegenüber Wasseraufnahme zu machen, wurde eine thermische Behandlung auf Flachs Verstärkungen durchgeführt. Diese Behandlung verbessert die morphologische Stabilität Faser und verhindert Quellung in Wasser. Es wurde gezeigt, dass behandelten Gewebe eine lineare wicking Trend ähnlich denen in Kohlenstoffgewebe, so dass für die Bestimmung der Kapillardruck gefunden.

Die Kurven der Massenzunahme während der mit dem Tensiometer für Kohlenstoff erhalten Wicking und unbehandelten und behandelten Flachs Gewebe sind in den Abbildungen 2 und 3 dargestellt ist . Alle Kurven sind nach der Subtraktion der beiden Gewichte der externen Meniskus aufgrund der Probenhalter und Filterpapier dargestellt und werden verschoben, um Null. Es ist möglich , aus den Stellplä...

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Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

Eine experimentelle Methode geometrischen Parameter und die scheinbaren vorrückenden Kontaktwinkel beschreibt Kapillare in unidirektionalen synthetischen und natürlichen Stoffen Wicking zu messen vorgeschlagen. Diese Parameter sind obligatorisch für die Bestimmung der Kapillardrucke, die in Betracht für Liquid Composite Molding (LCM) Anwendungen genommen werden muss.

Wicking Tests für unidirektionale Gewebe: Die Messungen der Kapillar-Parameter Kapillardruck in Liquid Composite Molding Verfahren zur Bewertung

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

wicking-tests-for-unidirectional-fabrics-measurements-capillary

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Engineering

Unit 1

Fluid Properties

SCIENTISTS IN ACTION

8.7K Aufrufe.  Mines Saint-Étienne.  Eine experimentelle Methode geometrischen Parameter und die scheinbaren vorrückenden Kontaktwinkel beschreibt Kapillare in unidirektionalen synthetischen und natürlichen Stoffen Wicking zu messen vorgeschlagen. Diese Parameter sind obligatorisch für die Bestimmung der Kapillardrucke, die in Betracht für Liquid Composite Molding (LCM) Anwendungen genommen werden muss. 

Serie: Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and functionalized to render their top surfaces hydrophilic. The combination of a physical feature (the pillar) with a chemical boundary (the hydrophilic film on the top of the pillar) provides both a physical and chemical heterogeneity that pins the triple contact line, a necessary feature to create stable long but narrow capillary bridges. The substrates with the pillars are attached to glass slides and secured into custom holders. The holders are then mounted onto four axis microstages and positioned such that the pillars are parallel and facing each other. The capillary bridges are formed by introducing a fluid in the gap between the two substrates once the separation between the facing pillars has been reduced to a few hundred micrometers. The custom microstage is then employed to vary the height of the capillary bridge. A CCD camera is positioned to image either the length or the width of the capillary bridge to characterize the morphology of the fluid interface. Pillars with widths down to 250 &#181;m and lengths up to 70 mm were fabricated with this method, leading to capillary bridges with aspect ratios (length/width) of over 1001.

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. The creation of capillary bridges relies on the formation of pillars to provide a directional physical and chemical heterogeneity to pin the fluid. Capillary bridges are formed and manipulated using microstages and visualized using a CCD camera.

Herstellung und Visualisierung von Kapillarbrücken in Schlitzporengeometrie

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and ...

Single Plane Illumination Module and Micro-capillary Approach for a Wide-field Microscope

A module for light sheet or single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and optimized for 3-dimensional cell cultures, e.g., multi-cellular tumor spheroids (MCTS). The SPIM excitation module shapes and deflects the light such that the sample is illuminated by a light sheet perpendicular to the detection path of the microscope. The system is characterized by use of a rectangular capillary for holding (and in an advanced version also by a micro-capillary approach for rotating) the samples, by synchronous adjustment of the illuminating light sheet and the objective lens used for fluorescence detection as well as by adaptation of a microfluidic system for application of fluorescent dyes, pharmaceutical agents or drugs in small quantities. A protocol for working with this system is given, and some technical details are reported. Representative results include (1) measurements of the uptake of a cytostatic drug (doxorubicin) and its partial conversion to a degradation product, (2) redox measurements by use of a genetically encoded glutathione sensor upon addition of an oxidizing agent, and (3) initiation and labeling of cell necrosis upon inhibition of the mitochondrial respiratory chain. Differences and advantages of the present SPIM module in comparison with existing systems are discussed.

A module for single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and optimized for 3-dimensional cell cultures. The sample is located within a rectangular capillary, and via a microfluidic system fluorescent dyes, pharmaceutical agents or drugs can be applied in small quantities.

Einzigen Ebene Beleuchtungsmodul und Micro-Kapillar-Ansatz für ein Weitfeld-Mikroskop

A module for light sheet or single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and ...

Capillary-based Centrifugal Microfluidic Device for Size-controllable Formation of Monodisperse Microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. W/O microdroplets have recently been used in powerful methods that enable miniaturized chemical experiments. Therefore, developing a versatile method to yield monodisperse W/O microdroplets is needed. We have developed a method for generating monodisperse W/O microdroplets based on a capillary-based centrifugal axisymmetric co-flowing microfluidic device. We succeeded in controlling the size of microdroplets by adjusting the capillary orifice. Our method requires equipment that is easier-to-use than with other microfluidic techniques, requires only a small volume (0.1-1 &#181;l) of sample solution for encapsulation, and enables the production of hundreds of thousands number of W/O microdroplets per second. We expect this method will assist biological studies that require precious biological samples by conserving the volume of the samples for rapid quantitative analysis biochemical and biological studies.

Here, we demonstrate a simple production method for size-controllable, monodisperse, water-in-oil (W/O) microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. This method requires only a small sample volume and enables high-yield production. We expect this method will be useful for rapid biochemical and cellular analyses.

Kapillar-basierten Kreisel Mikrofluidik-Vorrichtung zur Größe steuerbare Bildung von monodispersen Mikrotröpfchen

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Studium dynamischer Prozesse von Nano-Größe Objekte in Liquid Scanning Transmission Electron Micros mit

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Magnet Assisted Composite Manufacturing: A Flexible New Technique for Achieving High Consolidation Pressure in Vacuum Bag/Lay-Up Processes

This work demonstrates a protocol to improve the quality of composite laminates fabricated by wet lay-up vacuum bag processes using the recently developed magnet assisted composite manufacturing (MACM) technique. In this technique, permanent magnets are utilized to apply a sufficiently high consolidation pressure during the curing stage. To enhance the intensity of the magnetic field, and thus, to increase the magnetic compaction pressure, the magnets are placed on a magnetic top plate. First, the entire procedure of preparing the composite lay-up on a magnetic bottom steel plate using the conventional wet lay-up vacuum bag process is described. Second, placement of a set of Neodymium-Iron-Boron permanent magnets, arranged in alternating polarity, on the vacuum bag is illustrated. Next, the experimental procedures to measure the magnetic compaction pressure and volume fractions of the composite constituents are presented. Finally, methods used to characterize microstructure and mechanical properties of composite laminates are discussed in detail. The results prove the effectiveness of the MACM method in improving the quality of wet lay-up vacuum bag laminates. This method does not require large capital investment for tooling or equipment and can also be used to consolidate geometrically complex composite parts by placing the magnets on a matching top mold positioned on the vacuum bag.

A new technique for applying consolidation pressure on the vacuum bag lay-up to fabricate composite laminates is described. The goal of this protocol is to develop a simple, cost-effective technique to improve the quality of laminates fabricated by the wet lay-up vacuum bag method.

Magnet unterstützt Composite Fertigung: Eine Flexible neue Technik für die Erreichung hoher Konsolidierungsdruck im Vakuum Tasche/Lay-Up-Prozesse

This work demonstrates a protocol to improve the quality of composite laminates fabricated by wet lay-up vacuum bag processes using the recently developed ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Schneidverfahren, Zugprüfung und Alterung flexibler unidirektionaler Verbundlaminate

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Use of Capillary Aerosol Generator in Continuous Production of Controlled Aerosol for Non-Clinical Studies

The capillary aerosol generator (CAG) is operated with the principal of thermal liquid evaporation through heating of e-liquid in the initial phase, followed by nucleation and condensation regulated through a mixture of airflow to generate aerosols, such as in an electronic cigarette (EC). The CAG is particularly useful in generating aerosols of large volumes in a continuous manner, for instances such as in vivo inhalation toxicology studies, where usage of ECs is not feasible. The thermal effects of generating aerosol from the CAG are similar in terms of temperature applied in an EC, thus allowing investigators to assess the vapors of e-liquids at scale and reproducibility. As the operation of the CAG allows users to control critical parameters such as the flow rate of e-liquid, heating temperatures and dilution air flows, it allows investigators to test various e-liquid formulations in a well-controlled device. Properties, such as aerosol particle size, are demonstrated to be regulated with the air flow rate with respect to the e-liquid flow and e-liquid composition. The CAG, however, is limited in assessing common EC-related issues, such as overheating of its elements. We seek to demonstrate that the CAG can generate aerosol that is reproducible and continuous, by assessing the chemical and physical aerosol characteristics with a chosen e-liquid formulation. The protocol describes the operating parameters of liquid flow rate, dilution air-flow rates and operating procedures needing to optimize the aerosol concentration and particle size required for an in vivo toxicology study. Presenting the representative results from the protocol and discussing the challenges and applications of working with a CAG, we demonstrate that CAG can be used in a reproducible fashion. The technology and protocol, that has been developed from prior work, serve as a foundation for future innovations for laboratory-controlled aerosol generation investigations.

The protocol describes the settings and use of a capillary aerosol generator for continuous production of controlled aerosol from a multispecies liquid solution, suitable for steady large-volume aerosol delivery (e.g., in vivo inhalation studies).

Einsatz des Kapillaraerosolgenerators bei der kontinuierlichen Produktion von kontrolliertem Aerosol für nicht-klinische Studien

The capillary aerosol generator (CAG) is operated with the principal of thermal liquid evaporation through heating of e-liquid in the initial phase, ...