This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

1. Hochenergie-Kugelmahlen <ol><li> Vorbereitung 35 g der anfänglichen Molverhältnis von 1: 1 Ni + Al-Gemisch. In diesem Fall wiegen 11,02 g Al und 23,98 g Ni-Pulver. </li><li> Verwenden Sie einen Stahlfräsen Glas für HEBM dieses Systems. Sicherstellen, dass das Glas eine höhere Härte als die Pulver, die zugegeben werden, da sonst das Pulver wird das Gefäß beschädigen und Verunreinigungen entstehen. Hinweis: Typische jar Auswahl umfasst Stahl, Zirkonoxid oder Hartmetall. </li><li> Verwenden Sie ein 5: 1 Ball: Pulver (Ladungsverhältnis) für dieses System, das heißt, 175 g 10 mm Stahlkugeln. Sicherzustellen, dass die Kugeln aus dem gleichen Material wie das Glas sonst entweder die Kugeln oder das Glas beschädigt wird hergestellt. Hinweis: Die Ladungs-Verhältnis definiert die Intensität der Interaktion zwischen Pulver und die Fräsen Mittel. </li><li> Fügen Kugeln und Pulver in das Gefäß. </li><li> Verschließen Sie das Gefäß und pumpen das atmosphärische Gas aus dem Glas durch mechanische Pumpe und Säuberung von Argon. Führen Sie vier Zyklen Füllen und Spülen mit Ar-Gas(Dies stellt sicher, dass es in dem Behälter verbleibenden kein Sauerstoff). Schließlich füllen das Glas mit Argongas leicht über (0,13 MPa) Atmosphärendruck. </li><li> Legen Sie das Glas in einer Planetenkugelmühle. </li><li> Wählen Sie 650 Umdrehungen pro Minute (rpm) für die Umdrehungsgeschwindigkeit von Glas und 1400 Umdrehungen pro Minute für die Innenrotation (Sonnenrad). Anmerkung: In einigen Fällen wurde das Rotationsverhältnis (k) der Summenrades (1.400 rpm) und Mahlgefäß (von 700 bis 1300 Umdrehungen pro Minute) variiert wird, um die Mikrostruktur des Verbundpartikel regulieren. </li><li> Führen Sie das HEBM Verfahren für 15 min. Hinweis: Die Systeme haben eine kritische Zeit, die für den beschriebenen Bedingungen beträgt 17 min. Es gibt eine begrenzte Menge an Fräsen, die auf dem System durchgeführt werden kann, bevor in das Glas die Reaktion stattfindet. Wenn HEBM länger als die kritische Zeit durchgeführt wurde, wird eine Reaktion in der Kugelmühle Glas auftreten, ruinieren das Experiment. </li><li> Nach Abschluss der Mahlzeit, kühlen Sie das Glas auf RT, und verschieben Sie das Glas zu einem Abzug.<ol><li> Entlüften Sie das Glas, um überschüssige Gasdruck von der ersten Druckaufbau und mögliche Gas beim Fräsen freigesetzt entfernen. </li><li> Nehmen Sie den Deckel vom Glas im Abzug. Seien Sie vorsichtig beim Öffnen des Glases, da das gebildete Pulver ist sehr reaktiv. Öffnen Sie das Glas trägt hitzebeständige Handschuhe und eine Schutzbrille. </li><li> Vor dem Sammeln Pulver, setzen Sie es an der Luft für mindestens 5 min für &quot;Passivierung&quot;. Hinweis: Dadurch wird verhindert, spontane Reaktion, die beim Umgang mit dem Gemisch auftreten können. </li></ol></li></ol> 2. Reaktivität Charakterisierung Energetische Materialien <ol><li> Sammeln Sie das Pulver aus dem Glas. Verwenden Sie keine metallischen Spatel für dieses Verfahren. <ol><li> Wenn Klassifizierung und Trennung der Teilchen erwünscht ist, zu nutzen Siebe. Um sicherzustellen, dass korrekte Trennung abgeschlossen ist, verwenden Sie eine Siebmaschine für eine längere Zeit (ab 12 h). Bewerte das Pulver in verschiedenen Größen Tonnen (unter 10 um, 10 bis 20 &amp; mgr; m von 20 bis 53 um, einebove 53 um). Von diesem Punkt an, verwenden Sie 20 bis 53 &amp; mgr; m große Partikel. </li></ol></li><li> Drücken Sie die gesiebte Pulver zu einem Pellet mit einem uniaxialen Presse bis zu 1.100 kg auf einem 5 mm Edelstahl-Pressform (1360 MPa) für eine Verweilzeit von 2,0 min eingestellt. Nehmen die Höhe (h) und der Durchmesser (d) des Pellets mit einem Mikrometer. Das Gewicht der Probe (m) mit einer Skala. Von hier bestimmen die Dichte des Pellets. Berechnen der theoretischen Dichte max Prozent (TMD%) durch die folgende Formel: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> wobei A Al, A Ni - Atom Gewicht von Al und Ni; ρ ρ Al und Ni - Dichte von Al und Ni. Angenommen, dass das stöchiometrische Verhältnis der Pulver bleibt das Verhältnis der Ausgangspulver zugegeben. <ol><li> Wenn die zylindrischen Pellets verwendet wird, um eine Verbrennungsfrontausbreitungsgeschwindigkeit und Temperaturprofil in der Reaktionsfront zu bestimmen,sicherzustellen, dass sie groß genug, um das Verhältnis zwischen Höhe und Durchmesser bestimmt wird, ist es sein sollte, ≥2 (zB d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Wenn das Pellet verwendet wird, um die Zündung Parameter zu definieren, verwenden eine dünne Scheibe (zB Durchmesser = 5 mm, Dicke = 1 mm). </li></ol></li><li> Um Verbrennungseigenschaften zu definieren, legen Sie die Probe auf eine Graphitplatte. </li><li> Machen Sie eine Spiralwolframdraht mit einem variablen Transformator angeschlossen ist. </li><li> Positionieren der Spule W, so dass der gewickelte Abschnitt des Drahtes an der Oberseite des Pellets liegt. Wenn das reaktive System sauerstoffempfindlich, tun dies in einer sauerstofffreien Reaktionskammer, da sonst die Reaktion im Freien durchzuführen. </li><li> Um die Verbrennungswellengeschwindigkeit bestimmen, verwenden Sie die Aufnahme von der Hochgeschwindigkeitskamera. Position und den Schwerpunkt der thermischen Hochgeschwindigkeitskamera auf der untersuchten Probe und starten Sie die Aufnahme. Dadurch wird eine präzise Temperatur und Verbrennungsgeschwindigkeitsinformationen einzuholen. </li><li&gt; Drehen Sie den Stelltransformator auf, so dass der Wolframdraht zu erwärmen. Die Reaktion wird zu initiieren, und dann zu verbreiten. </li><li> Um die gewünschten Parameter des Verbrennungsprozesses zu erhalten, führen Frame für Frame-Analyse der aufgezeichneten IR-Film. <ol><li> Zeichnen Sie die Position des Reaktionsfrontausbreitung über der Zeit. Besorgen Sie sich die durchschnittliche Brenngeschwindigkeit von der Steigung der Kurve. </li><li> Zeichnen Sie die Temperaturänderungen in einem Punkt in der Mitte der Probe. Verwenden Sie die Grafik erhalten, Informationen über die Temperatur-Zeit-Profil des Reaktionswelle zu gewinnen. </li></ol></li><li> Um Zündeigenschaften (Zündtemperatur und Zündverzögerungszeit) definieren setzen die dünne Platte auf einer heißen Platte auf die gewünschte Temperatur vorgewärmt wird (beispielsweise 800 K). Beachte, dass die aus diesem Versuch erhaltenen genauen Werte erheblich variieren, wenn irgendwelche Parameter geändert werden, ob sie eine Größe der Pellets, die Temperatur der Heizplatte oder TMD sind. Diese Analyse ist nützlich BESTIMMUNGIon von Trends. <ol><li> Um festzustellen, die Zündung Parameter verwenden Sie den High-Speed-Kamera. Position und den Schwerpunkt der thermischen Hochgeschwindigkeitskamera auf dem Gebiet, in dem die Probe auf der Heizplatte platziert werden und starten Sie die Aufnahme. Hinweis: Dadurch wird eine exakte Temperaturinformationen während des Prozesses zu ermöglichen. <ol><li> Wenn die Reaktion sauerstoffempfindliche, führen diese in einer sauerstofffreien Reaktionskammer. WICHTIG: Führen Sie dieses Experiment mehrmals, um eine gute statistische Datensatz zu gewinnen. </li></ol></li><li> Legen Sie die Tablette in die Zone der Fokus. Tun Sie dies in einer Weise, die das Teilchen könnte auf jedem Bild zu sehen - es ist wichtig, um das erste Bild, dass das Pellet die Kochplatte berührt sehen. </li><li> Um die gewünschten Zündungsparameter zu erhalten, führen Frame für Frame-Analyse der aufgezeichneten IR-Film. </li><li> Zur Bestimmung der Zündverzugszeit, bestimmen die Zeit zwischen dem ersten Rahmen, wenn die Pellets der Oberfläche der Kochplatte berührt, um die Reaktionsauslösung. </li&gt; <li> Um die Entzündungstemperatur bestimmen, zeichnen Sie die höchste Temperatur Fleck auf der Partikel. Wenn die Zeit-Temperatur-Profil schaltet von der einer Vorwärmtemperatur Profil zu dem eines thermischen explosive Regime, dem Wendepunkt entspricht die Zündtemperatur. </li></ol></li></ol> 3. Mikrostrukturanalyse mit Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) ausgestattet von Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspend 0,1 g der hergestellten Partikel werden in 10 ml Ethanol und Ablagerung ein Tropfen der Suspension auf eine Oberfläche der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Probenhalter. </li><li> Trocknen des Probenhalters bei 90º C für 5 min. </li><li> Legen Sie die Probe in einen Zweistrahl FIB / SEM-System. </li><li> Führen Probe Plasmareinigung für 5 min. Anmerkung: Dies reduziert die Menge an Schaden, dass die Probe vor der Exposition durch den Elektronenstrahl (E-Strahl) zu erfahren. </li><li> Einschalten des E-Strahl (5 kV, 3,5 nA) und sich auf einem einzelnen Teilchen. Link-ter z-Höhe auf den Arbeitsabstand, dann erhöhen Sie die Probe auf euzentrischen Höhe. </li><li> Unter Verwendung des E-Strahls mit der Gasinjektionsnadel, abzuscheiden eine erste Platinschicht (70 nm) auf die Probe, um von Abbau durch Verwendung von Gallium-Ionenstrahl (I-beam) zu schützen. </li><li> Kippen die Probe auf 52 °, und dann auf der I-Träger drehen. Verwendung der I-Balken (5 kV, 0,28 nA), wiederum mit dem Gasinjektionsnadel, abzuscheiden eine zusätzliche Schicht aus Platin (0,5 um) auf die Probe für den Schutz. </li><li> Schneiden Bezugsmarkierungen auf der Probe. Mühle das Teilchen in eine rechteckige Form. Dies erhöht erheblich die Chance, dass es eine ausreichende Treuhänder sein, da es mehrere Schnitte und Ecken zu bedienen sein. </li><li> Mit Hilfe eines Programms, schneiden die Teilchen mit dem I-Träger. <ol><li> Wählen Sie &quot;Datei&quot; und dann &quot;Bild speichern Location&quot;, um ein Verzeichnis, in dem die Bilder gespeichert werden wählen. </li><li> Abhängig von der individuellen Teilchen, wählen Sie die entsprechende Breite, length und Tiefe; wählen diese vollständig Mühle durch das gesamte Volumen des Partikels. Zusätzlich wählen Sie die Anzahl der Schichten, sowie die Anzahl der Schichten pro Bild. Diese Optionen können auf der Registerkarte &quot;Scheibe&quot; zu finden. </li><li> Stellen Sie den Strahlstrom, indem Sie &quot;Dienstprogramme&quot; und dann &quot;vorschlagen Strom&quot;. Hinweis: Dies ermöglicht das Programm die entsprechenden Strahlstrom zum Mahlen der Probe in einer angemessenen Zeit zu wählen, während Schutz vor Probenschäden. </li><li> Klicken Sie auf &quot;Show&quot; und die Software wird eine visuelle Fräsen Raster, was Teil des Partikels wird gefräst werden zeigt, bereitzustellen; sicherzustellen, dass die Schleifgitter genau auf die Teilchen in dem Abschnitt, der zu fräsenden platziert. </li><li> Nach jedem Schnitt ein hochwertiges Bild Elektronenstrahl nehmen für eine spätere Rekonstruktion. Um die entsprechenden E-Beam-Parameter auswählen, wählen Sie das Menü &quot;Einstellungen&quot; und wählen Sie &quot;EBeam Image Scan-Parameter&quot;. Hinweis: Dadurch wird ein Raster gebenum die Auflösung zu wählen und Verweilzeit. Je höher die Verweilzeit, desto länger dauert es, um das Bild zu sammeln. </li></ol></li><li> Verwendung einer 3D-Rekonstruktion Softwarepaket zu rekonstruieren des Satzes von Bildern aus dem FIB / SEM gesammelt, wie zuvor beschrieben 25. Hinweis: Dies ergibt eine komplette 3D virtuelle Kopie des Teilchens, die dann verwendet werden, um Oberflächenkontakt, Porosität der einzelnen Teilchen, diffusive Schichtdicke, sowie zahlreiche andere nützliche Parameter berechnen. </li></ol>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das Protokoll stellt eine ausführliche Beschreibung zur Herstellung von reaktiven energetischen (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) Nanokomposite maßgeschneiderte Mikrostruktur durch Verwendung des kurzfristigen HEBM Methode. HEBM der gasfreien heterogenen Gemische beinhalten deren Verarbeitung in einer Hochgeschwindigkeits-Planetenmühle, wobei die Partikel des Gemisches auf mechanische Einwirkung mit einer Kraft ausreicht, um Abbau von spröden Komponenten (zB Graphit) und die Verformung der Kunststoffkomponenten <em...

Klassische energetische Materialien, dh, Explosivstoffe, Treibstoffe und Pyrotechnik sind eine Klasse von Material mit einer hohen Menge an gespeicherte chemische Energie, die bei schnellen exothermen Reaktion 1-5 freigegeben werden kann. So werden beispielsweise Sprengstoff in der Regel durch die Kombination von Brennstoff und Oxidationsmittel in Gruppen erzeugt einem Molekül. Die Energiedichte dieser Materialien ist sehr hoch. Zum Beispiel bei der Zersetzung Trinitrotoluol (TNT) löst 7,22 kJ / cm 3 und bildet 8,36 Mol Gase pro 100 g (Tabelle 1) in einer sehr kurzen Zeitspanne. Diese Materialien werden von mikrometergroßen organische und anorganische Spezies (Brennstoffe und Oxidationsmittel) zusammen. Thermit Systemen, in denen Reaktionen zwischen der anorganischen Verbindung stattfinden, dh, reduzierenden Metallen (zB Al) und Oxide (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), gehören zu einer anderen Art von energetischer Materialien. Die Energiedichte(15-21 kJ / cm 3) solcher Systeme übertrifft die von TNT, aber die Menge der Gasprodukte (0,15-0,6 Mol pro 100 g) ist in der Regel viel geringer als für Sprengstoffe (Tabelle 1). Auch können die Nano thermites extrem hohe Geschwindigkeit der Verbrennungswellenausbreitung (&gt; 1000 m / s) 2 -5 zeigen. Es wurde kürzlich gezeigt, 6-12 dass eine Anzahl von heterogenen gasless Reaktivsysteme (Ni + Al, Ti + C, Ti + B), die intermetallische oder feuerfeste Verbindungen bilden könnten auch als energetische Materialien berücksichtigt werden. Die Energiedichten (kJ / cm 3) dieser Systeme sind näher oder höher als die von TNT (Tabelle 1). Zur gleichen Zeit wird die Abwesenheit von Gasprodukten während der Reaktion macht solche Materialien zu ausgezeichneten Kandidaten für eine Vielzahl von Anwendungen, einschließlich der Synthese von Nanomaterialien, reaktive Bindung von feuerfesten und unterschiedliche Teile, gaslosen Mikro-Stromgeneratoren usw. 11-17. Jedoch ist die relgleichsweise hohe Zündtemperatur dieser Systeme (900-3,000 K, siehe Tabelle 1) im Vergleich zu thermites (~ 1.000 K) ein Hindernis für die Anwendungen. Die Aufstellung von engineered nanostrukturierte Komposite deutlich verbessern konnte die Zünd- und Verbrennungseigenschaften der gaslosen heterogenen Systemen 12-14, 17. Viele Verfahren sind entwickelt worden, um die Werk energetischen Nanokompositen wie Ultraschall fertigen Misch 18,19, self-assembly nähert 5, Sol-Gel 20-22 Aufdampftechniken 16,17,23,24 sowie hochenergetische Kugelmühle (HEBM) 1,5. Der Nachteil der Ultraschallmischen von Nano-Pulver ist, dass eine dicke (5-10 nm) -oxid-Shell auf Metall-Nanopartikel reduziert die Energiedichte und vermindert die Verbrennungsleistung von reaktiven Mischungen. Auch wurde die Verteilung von Brennstoff und Oxidationsmittel ist nicht einheitlich, und der Grenzflächenkontakt zwischen den Reaktionspartnern nicht vertraut. Sol-Gel eind Selbstorganisationsstrategien für die Herstellung spezieller Thermit Nanokomposite entwickelt. Trotz der Low-Cost-Techniken, sind diese Strategien nicht grün aus ökologischer Sicht. Außerdem werden große Mengen an Verunreinigungen in Komposite eingeführt. Aufdampfen oder Magnetronsputtern wird zur reaktiven Mehrschichtfolien und Kern-Schale-energetischen Materialien herzustellen. Es bietet eine porenfreie und gut definierten Geometrie der Verbundwerkstoffe, die theoretische Modellierung vereinfacht und verbessert die Genauigkeit. Jedoch ist diese Technik teuer und schwierig zu skalieren. Darüber hinaus sind die hergestellten geschichteten Nanokomposite instabil unter bestimmten Bedingungen. Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) ist eine umweltfreundliche, leicht skalierbaren Ansatz, der effektive Herstellung von nanostrukturierten energetischen Verbundwerkstoffe 5, 9 -14 ermöglicht. HEBM ist kostengünstig und kann mit verschiedenen reaktiven Materialzusammensetzungen verwendet werden (beispielsweise diermites Reaktionen, die intermetallischen Verbindungen, Carbiden, Boriden, etc.) zu bilden. Das Protokoll stellt eine ausführliche Beschreibung zur Herstellung von reaktiven energetischen (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) Nanokomposite maßgeschneiderte Mikrostruktur durch Verwendung des kurzfristigen HEBM Methode. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmebildtechnik, um die Zündung / Verbrennung Merkmale fabrik energetischen Materialien zu bestimmen. Schließlich zeigt es die Analyse der Mikrostruktur der Nanocomposites mit Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) Ausgestattet mit Focused Ion Beam (FIB). Das Protokoll ist eine wichtige Führung für die Herstellung verschiedener energetischer Nanomaterialien (gasless und Thermit-Systeme), die entweder eine hohe Energiedichte Quellen oder zur Synthese und Verarbeitung von erweiterten Nanomaterialien durch Verbrennung basierte Ansätze verwendet werden konnte.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

Hochenergie-Kugelmahlen (HEBM) ein Kugelmahlverfahren wobei ein Pulvergemisch in der Kugelmühle gegeben wird, um hochenergetische Kollisionen von den Kugeln unterzogen. Neben anderen Anwendungen ist es eine vielseitige Technik, die für die effektive Herstellung von gasfreien reaktiven nanostrukturierten Materialien mit hoher Energiedichte pro Volumen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) ermöglicht. Die strukturellen Veränderungen der reaktiven Medien, die während HEBM stattfinden wird, definieren die Reaktionsmechanismus in den erzeugten energetischen Verbundwerkstoffen. Variieren der Verarbeitungsbedingungen ermöglicht eine Feinabstimmung der Fräs- induzierten Mikrostrukturen der hergestellten Verbundteilchen. Wiederum der Reaktivität, also Selbstzündungstemperatur, Zündverzögerungszeit sowie Reaktionskinetiken mit hoher Energiedichte Materialien hängt von ihrer Mikrostruktur. Analyse der Fräs-induzierten Mikrostrukturen zeigt, dass die Bildung von frischem sauerstofffreie innige hoher Oberfläche Kontakte zwischen den Reagenzien is für die Verbesserung ihrer Reaktionsfähigkeit verantwortlich. Dies äußert sich in einer Verringerung der Zündtemperatur und Verzögerungszeit, einer erhöhten Geschwindigkeit der chemischen Reaktion und eine allgemeine Abnahme der effektiven Aktivierungsenergie der Reaktion. Das Protokoll enthält eine detaillierte Beschreibung zur Herstellung von reaktiven Nanoverbundstoffe mit maßgeschneiderten Mikrostruktur mit kurzfristigen HEBM Verfahren. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmebildtechnik, um die Zündung / Verbrennung Eigenschaften der energetischen Materialien zu bestimmen. Das Protokoll kann auf die Herstellung und Charakterisierung einer Vielzahl von nanostrukturierten energetischen Verbundstoffe angepasst werden.

Um nanostrukturierten energetischen Verbundwerkstoffe herzustellen, wird eine Mischung aus gewünschten pulverförmigen Komponenten (typischerweise mikrometergroßen) mechanisch unter voreingestellten Mahlbedingungen behandelt. Bearbeitungszeit (in der Regel Minuten) genau gesteuert wird, die in der Zusammensetzung homogenisiert Nanokompositpartikel erzeugen, aber nicht erlauben die selbsterhaltende chemische Reaktion beim Fräsen zu initiieren. Abbildung 1 und Video...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung von nanostrukturierten gasless energetische Materialien (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) unter Verwendung des Kurzzeit-Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) -Technik. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmeabbildungsverfahren, um die Reaktivität von mechanisch hergestellten Nanokomposite studieren. Diese Protokolle können andere reaktive nanostrukturierten energetischen Materialien erweitert werden.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K Aufrufe.  University of Notre Dame.  Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung von nanostrukturierten gasless energetische Materialien (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) unter Verwendung des Kurzzeit-Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) -Technik. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmeabbildungsverfahren, um die Reaktivität von mechanisch hergestellten Nanokomposite studieren. Diese Protokolle können andere reaktive nanostrukturierten energetischen Materialien erweitert werden. 

Serie: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding von Functional Materials, ein vielseitiges Complementary Pattern Replication Methode zur Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent Quantitative Leitfähigkeit und mechanische Eigenschaften Measurements of Organic Photovoltaic Materials mittels AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Thermische Charakterisierung von Transport-in-One-dimensional Solide Materialien

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Vorbereitung und Reibungskraftmikroskopie Messungen mischbar, Entgegenpolymerbürsten

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie Detektion von Biomolekülen Mit EBL Fabricated nanostrukturierte Substrate

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Nanostrukturierte Ag-Zeolith-Komposite als Lumineszenz-basierte Feuchtigkeitssensoren

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.