Diese Arbeit wird gesponsort von der National Natural Science Foundation of China (21674018), National Key Research und Development Program of China (2016YFA0201702 /2016YFA0201700) und unterstützt durch Shanghai Bildungsentwicklung "Shuguang-Programm" Stiftung und Shanghai Municipal Education Commission (15SG30), unterschieden DHU junge Professor Programm (A201302), die Grundlagenforschung Mittel für den Central-Universitäten und 111-Projekt (No.111-2-04).

Vorsicht: konsultieren Sie bitte alle relevanten Sicherheitsdatenblätter vor Gebrauch. Einige der bei der Vorbereitung des Formteils verwendeten Chemikalien sind akut toxisch. Bitte verwenden Sie persönlichen Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe).
 1. mikrofluidischen Spinning von RSF wässriger Lösung <ol><li>Vorbereitung der RSF wässrigen Spinnen Schmiere 4 , 15 , 16 <ol><li>Degumming der Seidenraupe Kokon <ol><li>Degum Bombyx Mori zweimal in Na 2 CO 3 wässrigen Lösungen (0,5 Gew.-% in Wasser Kokons) bei 100 ° C für 30 min und dann waschen Sie die Seide mit entionisiertem Wasser zu entfernen, die Sericin.</li>
		</ol></li> <li>Auflösend degummed Seidenraupe Cocoon <ol><li>degummed Kokon Seide in Luft trocknen; dann auflösen der degummed Kokon Seide in 9,0 M LiBr wässriger Lösung mit einem Verhältnis von 01:10 (w/V) bei 40 ° C für 2 h. Beispielsweise fügen Sie 10 mL LiBr pro 1 Gramm Seide ( Abbildung 1a).</li>
		</ol></li> <li>Centrifuging und Filterung <ol><li>die RSF-Lösung das 1,5-fache von entionisiertem Wasser verdünnen. Zentrifuge und Filter, um Verunreinigungen zu entfernen. Zentrifuge die RSF-Lösung in 250 mL Flaschen bei 4 ° C für 10 min bei 1,234.8 x g. filtern die RSF-Lösung mit einer 20 µm-Filter und einer Vakuumpumpe. Doppelte Filterpapier Bett empfiehlt sich angesichts des Experimente Effekts.</li>
		</ol></li> <li>Dialyzing <ol><li>Dialyse die RSF-Lösung in entionisiertem Wasser bei 5 ° C für 3 Tage mit einer halbdurchlässigen Membran Zellulose (MWCO: 14.000 ± 2.000). Das Gesamtvolumen der RSF Lösung beträgt etwa 1 L, in 4 Dialysebeutel geladen. Legen Sie diese Dialysebeutel in den Eimer, die gefüllt ist mit 10 L Umkehrosmose (RO) deionisiertes Wasser. 
			Hinweis: Der pH-Wert des deionisiertes Wasser sollte höher als 6 Gelierung während der Konzentrationsprozess zu vermeiden. Der pH-Wert des deionisiertes Wasser erforderte keine Anpassung für dieses Protokoll.</li>
		</ol></li> <li>Konzentration <ol><li>kondensieren die RSF wässrige Lösung bis 20 Gew.-% durch erzwungene Luftzirkulation bei 5 ° C. hinzufügen 3 M CaCl 2 wässrigen Lösung in die RSF-Lösung bis 1,0 Mmol/g Ca 2 + Endkonzentration; dann konzentrieren durch Umluft Fluss, 38-47 WT%.</li>
			<li>Wiegen RSF Lösung einen Tropfen auf einen Objektträger und trocknen Sie es dann für 2 h im Ofen bei 105 ° c 
			Hinweis: Die Gewichtsprozent der verbleibenden festen im Vergleich zu dem Gewicht des Tropfens vor Trocknung die Gesamtkonzentration an Protein und CaCl 2 ist. Die RSF-Konzentration wird nach Abzug der Masse des CaCl 2 abgeleitet. Mindestens vier wiederholte Messungen durchgeführt wurden. Unsere früheren Studien zeigten, dass die Konzentration von Ca 2 + stark die rheologischen Eigenschaften und die Spinnbarkeit der RSF wässrigen Lösungen betroffen. Unterdessen aufgefordert die Zugabe von Ca 2 + die begrenzte Bildung von β-Blatt und die Aggregation von RSF 17. In einer einheimischen Spinnen Schmiere gilt CaCl 2 eine wichtige Rolle bei der Lagerung von Schmiere zur Vermeidung von Gelierung vor dem Spinnen spinnen. 18</li></ol></li></ol></li> <li>Vorbereitung der Mikrofluidik-Chip 8 , 19 <ol><li>Vorbereitung Fotomaske <ol><li>Design den Mikro-Kanal in einem CAD-Programm. Drucken Sie die CAD-Datei um eine hochauflösende Transparenz 19 produzieren.</li>
		</ol></li> <li>Vorbereitung der Formwerkzeugs <ol><li>Reinigung der Glas-Folie <ol><li>In einer chemischen Kapuze, kochen die Objektträger in der gemischten Lösung von konzentrierter Schwefelsäure und 30 Vol % Wasserstoffperoxid-Lösung (10:1) für 20 min auf einer heißen Platte. 
				Achtung: Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid Dämpfe sind extrem giftig.</li>
			</ol></li> <li>Waschen die Objektträger <ol><li>der Objektträger mit entionisiertem Wasser waschen und Fönen mit hochreinen Stickstoff.</li>
			</ol></li> <li>Schichtsfilm <ol><li>SU-8 Photoresist auf Glasobjektträger durch einen speziell angefertigten Streichvorrichtung mit einem Abstand von 100 µm zwischen der unteren Oberfläche der Beschichtung Bar und der oberen Oberfläche des Glases beschichten.</li>
			</ol></li> <li>Spin-Beschichtung <ol><li>verbreiten den Fotolack auf den Objektträger zu bilden einen einheitlichen Film mit einem Spin Coater auf 40,3 x g für 30 s. Die Dicke des einheitlichen Films beträgt etwa 85 µm.</li>
			</ol></li> <li>Erstarrung <ol><li>Photolack in einem Ofen mit einer Temperatur Steuerung Programm zu festigen. Erhöhen Sie die Temperatur von Raumtemperatur bis 65 ° C bei 2 ° C/min und halten bei 65 ° C für 2 min. weiter Hitze von 65 ° C bis 95° C und halten bei 95 ° C für 15 min. Drehen aus dem Ofen nehmen und abkühlen, natürlich um Zimmer Temperatur im Ofen.</li>
			</ol></li> <li>UV Licht Exposition <ol><li>setzen die Seite des Glases mit den Fotolack mit UV-Licht für 12 schieben s mit der Transparenz als einer Fotomaske durch Photolithographie 19. 
				Hinweis: Die Wellenzahl von UV-Licht ist 365 nm und die Exposition Energie ist 273.6 mJ/cm 2. 
				: Vorsicht richtige Sicherheitsmaßnahme beim Arbeiten mit UV-Licht und Ofen.</li>
			</ol></li> <li>Den Fotolack zu festigen, wie unter Schritt 1.2.2.5.</li>
			<li>Entwicklung <ol><li>reinigen den Fotolack Ultraschall in Entwicklerlösung für 30 S. Waschen der Objektträger mit Isopropanol und Entwickler, abwechselnd zwischen den beiden, bis es kein Niederschlag auf den Objektträger ist.</li>
			</ol></li> <li>Den Fotolack in einem Ofen mit einer Temperatur Steuerung Programm zu festigen. Erhöhen Sie die Temperatur von Raumtemperatur bis 170 ° C bei 2 ° C/min und bei 170 ° C für 30 min. Drehen aus dem Ofen nehmen und abkühlen halten Sie natürlich auf Raumtemperatur in den Ofen.</li>
		</ol></li> <li>Weichen Lithographie <ol><li>Schimmel und Heilung für 30 min bei 65 ° C 8,8 g flüssigen Polydimethylsiloxan (PDMS) Pre-Polymer übergießen und 15 min bei 80 ° c flüssig PDMS Pre-Polymer besteht aus PDMS und Härtemittel (in der Regel bei 10:1 (w/w)).</li>
		</ol></li> <li>Lochen <ol><li>Punch ein Loch durch das PDMS-Replikat am Anfang des Kanals durch Bohren. Der Durchmesser des Bohrers beträgt 1,2 mm.</li>
		</ol></li> <li>Abdichtung <ol><li>versiegeln die PDMS-Replik mit dem Kanal zu einem flachen PDMS-Layer ohne Muster durch eine Plasmabehandlung Sauerstoff auf den Oberflächen der beiden Schichten PDMS. 
			Hinweis: Der Gesamtprozess der Erstellung des Chips dauert etwa 72 h.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Herstellung von RSF Faser <ol><li>Injektion von Spinnen Schmiere <ol><li>injizieren der RSF Spinnen Schmiere in der Mikrokanal mit 2 µL/min durch eine Spritzenpumpe.</li>
		</ol></li> <li>Umwelt-Verordnung <ol><li>passen Sie die Relative Luftfeuchtigkeit 40 ± 5 % RH oder 50 ± 5 RH % Einsatz eines Befeuchters. Bei 40 ± 5 RH %, als-gesponnene Faser verfestigt schneller als 50 ± 5 % RH.</li>
		</ol></li> <li>Produktion von RSF Faser <ol><li>berühren die RSF-Drop von einer Nadelspitze am Ausgang des Kanals mikrofluidischen, RSF-Faser in Luft zu zeichnen und dann Rollen Sie es auf eine Walze durch eine 10 cm Luftspalt mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/s ( Abbildung 1 b ).</li>
		</ol></li> <li>Speichern die RSF-Fasern in einem versiegelten Exsikkator für 24 h.</li>
		<li>Faser Nachbehandlung <ol><li>zeichnen die als gesponnen Fasern 4 Mal bei 0,9 mm s -1 in 80 Vol % ethanol-Lösung durch eine maßgeschneiderte Maschine, und halten Sie die gezeichneten Faser fixiert und tauchen die Fasern in die Lösung für 1 h. Wegen dieser Behandlung die Länge der Faser änderte sich von ursprünglich 15 mm bis 60 mm.</li>
		</ol></li> <li>Vorbereitung der Probe zur Charakterisierung <ol><li>Post-behandelten Fasern mit einer Länge von 10mm Spurweite auf einem Papier Rahmen zu beheben. Mindestens 20 Fasern sind notwendig für die Messung, namentlich im Zugversuch, SEM, FTIR und WAXS. Die Durchmesser der Post-gezogenen Fasern reichen von 5 bis 10 µm. Abbildung 1 zeigt die schematische Darstellung der Faserproduktion und WAXD Charakterisierung. Die mechanischen Eigenschaften der RSF Fasern wurden von einem materiellen Testsystem bei (25 ± 2) ° C und (45 ± 5) % relativer Luftfeuchte untersucht. Die Erweiterung bewerten und Länge zu messen, wurden jeweils 2 mm/min und 1 cm.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. Synchrotronstrahlung Charakterisierung der kristallinen Struktur des RSF Fiber <ol><li>Synchrotronstrahlung Charakterisierung 4 , 13 , 17 <ol><li>Anpassungder <ol><li>Strahlrohr anpassen bzw. die Wellenlänge der Röntgenstrahlen und Punktgröße zu 0,07746 nm und 3 x 2 µm 2. 
			Hinweis: Das Protokoll erfolgt über das BL15U1-Strahlrohr in der Shanghai Synchrotron Radiation Facility.</li>
		</ol></li> <li>Lage des Röntgen-Spot <ol><li>Suchen Sie den Speicherort des x-ray Spots. 
			Hinweis: Die Position des Röntgen-Spots wird eingestellt, indem die Labortechniker in der Synchrotron Radiation Facility.</li>
		</ol></li> <li>Prüfung der Standardprobe: Ceriumdioxid (CeO 2) <ol><li>Standardprobe CeO 2 Pulver zu testen. Der CeO 2 Pulver zeichnete sich um die Mitte des Kreises und die Entfernung von der Probe zum Detektor zu berechnen.</li>
		</ol></li> <li>Probenaufbereitung <ol><li>fixieren die RSF-Filamente parallel zu einander auf dem Papier-Rahmen mit einer Länge von 10 mm Spurweite. Die Testphase der Papier-Rahmen aufkleben. 
			Hinweis: Halten Sie die Faser horizontal.</li>
		</ol></li> <li>SR-WAXD Tests <ol><li>Öffnen Sie den Verschluss <ol><li>Schließen Sie die Tür der Station Strahlrohr, nachdem Sie sichergestellt haben, dass es keine Personen im Raum. Öffnen Sie den Auslöser von x-ray Strahlquelle.</li>
			</ol></li> <li>Focusing <ol><li>bewegen die Faser leicht bis im Fokus. Ändern Sie die Position der Faser entlang der X, y, Z-Richtung aus der Ferne über eine Software ( Abbildung 1 c).</li>
			</ol></li> <li>Probe Exposition <ol><li>die Faser hoch und runter bewegen aus der Ferne über eine Software, bis es auf x-ray vor Ort. Drücken Sie die Schaltfläche "Start" auf die Software, die Fiber-to-x-ray Strahlrohr für 20 verfügbar zu machen ( Abbildung 1 c) s.</li>
			</ol></li> <li>Hintergrund Beugung <ol><li>die Beugung des Luft-Hintergrund mit der Belichtungszeit von 20 S. bewegen die Faser von der Röntgen-Markierung aus der Ferne über eine Software zu testen. Drücken Sie die &#34; Start &#34;-Taste auf die Software, um das x-ray Strahlrohr zu entlarven &#34; Luft Medium &#34; für 20 s.</li>
			</ol></li></ol></li></ol></li> <li>SR-WAXD Datenverarbeitung 13 <ol><li>Software Kalibrierung <ol><li>WAXD Daten mit FIT2D (V12.077). Kalibrieren Sie die Mitte des Kreises und der Abstand der Probe zum Detektor anhand der Beugung Daten des CeO 2 Pulvers.</li>
		</ol></li> <li>2-D Beugungsmuster <ol><li>subtrahieren Luft Hintergrund aus der Faser Beugungsmuster mit FIT2D (V12.077).</li>
		</ol></li> <li>Kristallinität und Kristallit Größe <ol><li>die Beugung Intensität als Funktion der Streuung Winkel 2θ zu integrieren. Durchführen Sie Entfaltung der Intensität Integration durch automatisierte Peak Trennung Software (Version 4.12) 12. Der Grad der Kristallinität, x c, wurde aus der Beziehung geschätzt: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56271/56271eq1.jpg" /> , wo ich c ist die Summe der integrierten Intensitäten der kristallinen Gipfel und ich eine ist die integrierte Intensität der amorphe Halo 4 , 11. Die Integration der WAXD Muster zeigte die breite Spitze [200], [020], [002] Reflexionen. Die FWHM dieser Gipfel wurden verwendet, um die Kristallit-Größe entlang zu bestimmen die a, b und C-Achsen mit Scherrer &#39; s Formel 4.</li>
		</ol></li> <li>Bestimmung der Kristallit Orientierungen <ol><li>berechnen die Ausrichtungen der Kristallit und amorphe nach azimutaler Integrationen (020) und (210) Gipfeln 11. Die kristalline Ausrichtung kann quantitativ berechnet werden, nach Herman &#39; s Ausrichtung. Hier, beide (020) und (210) Gipfel wurden mit zwei Gaußschen Funktionen ausgestattet. Der schmalere ist für kristalline Orientierung und breitere derjenige ist für orientierte amorphen Material 13. Hier wurden der Kristallit-Ausrichtung der RSF Fasern verglichen, über die volle Breite am halben Maximum (FWHM) von azimutalen Integrationen (002) Gipfeln.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures,+mechanical+properties+and+applications+of+silk+fibroin+materials.">Structures, mechanical properties and applications of silk fibroin materials.</a> Prog Polym Sci. 46, 86-110 (2015).</li><li>McDonald, J. C., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(dimethylsiloxane)+as+a+material+for+fabricating+microfluidic+devices.">Poly(dimethylsiloxane) as a material for fabricating microfluidic devices.</a> Accounts Chem Res. 35 (7), 491-499 (2002).</li><li>Knight, D. 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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Während der Dialyse der RSF-Lösung ist der pH-Wert für die folgenden Konzentrationsprozess von entscheidender Bedeutung. Wenn der pH-Wert des deionisiertes Wasser kleiner als 6 ist, wird die RSF-Lösung einfacher während der Konzentrationsprozess Gel. Zur Vermeidung von Gelierung ist CaCl2 RSF-Projektmappe hinzugefügt. Es ist die Konzentration von CaCl2 1 Mmol pro Gewicht der RSF.
Unsere bisherige Arbeit demonstriert die Möglichkeit der mikrofluidischen trocken-Spin...

Spinne und Seidenraupen produzieren hervorragende Seidenfaser aus wässrigen Proteinlösung bei Umgebungstemperatur und Druck. Scheren und extensionalen Strömung kann die Bildung von Flüssigkristall-Textur in der Spinndrüse1auslösen. In den letzten Jahren gab es ein großes Interesse an imitiert den Spinnprozess der Spinne um künstliche Fasern hoher Festigkeit zu produzieren. Jedoch können nicht große Mengen von Spinne Seide Protein effizient und wirtschaftlich produziert werden durch den Anbau von Spinnen durch Kannibalismus. Erhebliche Mengen der Seidenraupe Seide können leicht durch Landwirtschaft gewonnen werden. Ansonsten haben die Seidenraupe und Spinne eine ähnliche Spinnerei Prozess- und Aminosäure-Zusammensetzung. Daher wird Seidenraupe Seide Fibroin als Ersatz gewählt, tierische Kunstseide spin von vielen Forschern.
Spinne und Seidenraupe Extrudieren Proteinlösung durch ihre Spinnen Luftschacht in Faser in Luft. Hoher Belastung Kräfte entlang der Spinnerei-Kanal am ehesten erstrecken sich die Seide Fibroin Moleküle zu einem ausgedehnteren Konformation2. Kunstseide, die Fasern gesponnen worden, mit herkömmlichen nass Spinnerei und trocken-Spinnerei Prozesse3,4, die nicht berücksichtigen Konto Fluid Kräfte in der Spinnerei-Kanal.
Zunächst dienten mikrofluidischen Ansätze zu untersuchen, die Montage von Seidenprotein5,6. Dann wurde mikrofluidischen Herstellung von RSF untersucht, über die Modellierung der Scheren und extensionalen Kräfte7,8. Youngs Modulus und Durchmesser von RSF Fasern von mikrofluidischen nass Spinnerei abgestimmt werden können, aber die Zugfestigkeit des gezogenen Faser war weniger als 100 MPa-7. Zu guter Letzt hochfesten RSF Fasern wurden erfolgreich vorbereitet mit der mikrofluidischen trocken-Spinnen-Methode, aber der Durchmesser der Faser beträgt nur 2 µm8. Mikrofluidischen nass Spinnerei wurde vor kurzem erfolgreich bei der Herstellung von hochfesten rekombinante Spinne Seide verwendet. Die Post-Spinnerei Zeichnung in Luft verbessert die Oberfläche und interne Defekte Kunstfaser9.
In dieser Studie wird die verbesserte mikrofluidischen Spinnen Prozess für RSF Faser eingeführt. Es zielt darauf ab, den Spinnprozess Seidenraupe Seide, einschließlich die Spinnerei Schmiere, Scheren, Kräfte und trocken-Spinnverfahren zu imitieren. Diese Spinnen-Methode nicht nur hohe Festigkeit künstliche Seide produzieren kann, sondern auch den Durchmesser der Faser anpassen kann. Erstens war die RSF Spinnen Schmiere geschert und länglich in einem Biomimic Kanal mit einer zweiten Bestellung exponentiellen Zerfall. Zweitens wurden die Einflüsse der relativen Luftfeuchtigkeit (RH) auf die Faser Morphologie und Eigenschaften in mikrofluidischen trocken-Spinnerei Prozess10untersucht. Im Vergleich zu herkömmlichen Spinnerei Spinndüse, unser mikrofluidischen System ist höchst biomimetische und kann zur Herstellung von hochfesten Faser von Lösungen bei Umgebungstemperatur von trockenen oder nass Spinnerei Methode verwendet werden.
Durch den hochauflösenden Hochhelligkeit und energiereiche von Synchrotronstrahlung Mikrofokus Röntgen kann es verwendet werden, zur Charakterisierung der Mikrostruktur einer einzelnen Faser mit einem Durchmesser von mehreren Mikrometern4,11 , 12 , 13 , 14. hier, SR-WAXD Technik wurde verwendet, um die Kristallinität, Kristallit Größe und kristallinen Orientierung der RSF Fasern zu berechnen.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>B. mori Cocoons</td>
			<td>Farmer in Tongxiang, Zhejiang Province, China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium carbonate, anhydrous, 99.8%</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium bromide, 99.1%</td>
			<td>Shanghai China Lithium Industrial Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calcium chloride, anhydrous, 96.0%</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sinopharm Group Chemical Reagent Co.,Ltd., China</td>
			<td>10009218</td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 photoresist</td>
			<td>MicroChem Corp., USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Developing solution</td>
			<td>MicroChem Corp., USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sylgard 184</td>
			<td>Dow Corning, USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated sulfuric acid</td>
			<td>Pinghu Chemical Reagent Factory, China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>30 vol% hydrogen peroxide</td>
			<td>Shanghai Jinlu Chemical reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Shanghai Zhengxing Chemical Reagent Factory, China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen plasma treatment</td>
			<td>DT-01, Suzhou Omega Machinery Electronic Technology Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>&#160;KD Scientific, USA</td>
			<td></td>
			<td>KDS 200P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Humidifier</td>
			<td>SEN electric</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Driller</td>
			<td>Hangzhou Bo Yang Machinery Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>bench drilling machine Z406c</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Material testing system</td>
			<td>Instron, USA</td>
			<td></td>
			<td>Model: 5565</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PeakFit</td>
			<td>Systat Software, Inc., USA</td>
			<td></td>
			<td>Version 4.12</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

microfluidic dry-spinning and characterization of regenerated silk fibroin fibers

Das Protokoll zeigt eine Methode für die Nachahmung des Spinnprozess der Seidenraupe. In der nativen Spinnverfahren ermöglicht der Auftraggeber Spinnen-Kanal Seidenproteine kompakt und bestellten durch Scheren und Dehnung Kräfte sein. Hier wurde ein biomimetische mikrofluidischen Kanal entwickelt, um die spezifische Geometrie der Spinnerei Rohrleitung der Seidenraupe zu imitieren. Regenerierte Seide Fibroin (RSF) Spinnen dotiert mit hoher Konzentration wurde durch die Microchannel, trocken-Spin Fasern bei Umgebungstemperatur und Druck extrudiert. Dabei nachbehandelt wurden als gesponnen Fasern gezogen und in Ethanol wässriger Lösung gespeichert. Synchrotronstrahlung Weitwinkel Röntgenbeugung (SR-WAXD) Technologie wurde verwendet, um die Mikrostruktur des RSF Einzelfasern, zu untersuchen, die einen Probenhalter mit die RSF-Faser-Achse senkrecht zur Microbeam der Röntgenröhre befestigt waren. Die Kristallinität, Kristallit Größe und kristallinen Ausrichtung der Faser wurden aus den WAXD Daten berechnet. Die Beugung Bögen nahe dem Äquator des Musters zweidimensionale WAXD zeigen, dass die nachbehandelt RSF-Faser eine hohe Orientierung verfügt.

Hohe Festigkeit RSF Fasern wurden erfolgreich mithilfe der mikrofluidischen spinning Methode hergestellt. Die Spannungs-Dehnungs-Kurven und SEM Bilder der gestreckten RSF Fasern C44R40 sind in Abbildung 2dargestellt. Mindestens 10 Fasern wurden im Zugversuch gemessen. Spannungs-Dehnungs-Kurven wurden entsprechend dem durchschnittlichen Wert der Bruch Belastung und Beanspruchung der Fasern gewählt. Die WAXD Daten der Fasern sind in Abbild...

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Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Mikrofluidische trocken-Spinnen und Charakterisierung von regenerierten Seide Fibroin Fasern

Ein Protokoll für die mikrofluidischen Spinning und Charakterisierung der Mikrostruktur regenerierten Seide Fibroin Monofilament wird vorgestellt.

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

microfluidic-dry-spinning-characterization-regenerated-silk-fibroin

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.7K Aufrufe.  Donghua University. Ein Protokoll für die mikrofluidischen Spinning und Charakterisierung der Mikrostruktur regenerierten Seide Fibroin Monofilament wird vorgestellt.

Serie: Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-and-Pool-Synthese und Charakterisierung von Peptid-Amid-Tertiär-Bibliothek

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Forschung

Chemie

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Synthese und Charakterisierung von funktionalisierten Metall-organische Gerüste

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Herstellung und Charakterisierung von SDF-1α-Chitosan-Nanopartikel Dextransulfat

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While metal-based nanoparticles are associated with synthetic and environmental hassles, cellulose introduces a green, sustainable alternative for nanoparticle synthesis. Here, we present the chemical synthesis and separation procedures to produce new classes of hairy nanoparticles (bearing both amorphous and crystalline regions) and biopolymers based on wood fibers. Through periodate oxidation of soft wood pulp, the glucose ring of cellulose is opened at the C2-C3 bond to form 2,3-dialdehyde groups. Further heating of the partially oxidized fibers (e.g., T = 80 &#176;C) results in three products, namely fibrous oxidized cellulose, sterically stabilized nanocrystalline cellulose (SNCC), and dissolved dialdehyde modified cellulose (DAMC), which are well separated by intermittent centrifugation and co-solvent addition. The partially oxidized fibers (without heating) were used as a highly reactive intermediate to react with chlorite for converting almost all aldehyde to carboxyl groups. Co-solvent precipitation and centrifugation resulted in electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose (ENCC) and dicarboxylated cellulose (DCC). The aldehyde content of SNCC and consequently surface charge of ENCC (carboxyl content) were precisely controlled by controlling the periodate oxidation reaction time, resulting in highly stable nanoparticles bearing more than 7 mmol functional groups per gram of nanoparticles (e.g., as compared to conventional NCC bearing &#60;&#60; 1 mmol functional group/g). Atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM) attested to the rod-like morphology. Conductometric titration, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), dynamic light scattering (DLS), electrokinetic-sonic-amplitude (ESA) and acoustic attenuation spectroscopy shed light on the superior properties of these nanomaterials.

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Hochstabile, funktionelle Hairy Nanopartikel und Biopolymere aus Holzfasern für eine nachhaltige Nanotechnologie

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

Niederenergetische Kathodolumineszenz für (Oxy) Nitride Phosphore

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks (COFs): A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The first COF was reported in 2005 with much effort centered on the establishment of new synthetic routes for its preparation. To date, most available synthetic methods for COF synthesis are based on bulk mixing under solvothermal conditions. Therefore, there is increasing interest in developing systematic protocols for COF synthesis that provide for fine control over reaction conditions and improve COF processability on surfaces, which is essential for their use in practical applications. Herein, we present a novel microfluidic-based method for COF synthesis where the reaction between two constituent building blocks, 1,3,5-benzenetricarbaldehyde (BTCA) and 1,3,5-tris(4-aminophenyl)benzene (TAPB), takes place under controlled diffusion conditions and at room temperature. Using such an approach yields sponge-like, crystalline fibers of a COF material, hereafter called MF-COF. The mechanical properties of MF-COF and the dynamic nature of the approach allow the continuous production of MF-COF fibers and their direct printing onto surfaces. The general method opens new potential applications requiring advanced printing of 2D or 3D COF structures on flexible or rigid surfaces.

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks COFs: A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

We present a novel microfluidic-based method for synthesis of covalent organic frameworks (COFs). We demonstrate how this approach can be used to produce continuous COF fibers, and also 2D or 3D COF structures on surfaces.

Mikrofluidische Synthese von kovalenten organischen Frameworks (COFs): Ein Werkzeug zur kontinuierlichen Produktion von COF-Fasern und Direktdruck auf einer Oberfläche

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Herstellung und Charakterisierung von C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation usually consists in the formation of droplets containing low molar mass liquid crystals at elevated temperatures. Subsequently, these particle precursors are oriented in the flow field of the capillary and solidified by a crosslinking polymerization, which produces the final actuating particles. The optimization of the process is necessary to obtain the actuating particles and the proper variation of the process parameters (temperature and flow rate) and allows variations of size and shape (from oblate to strongly prolate morphologies) as well as the magnitude of actuation. In addition, it is possible to vary the type of actuation from elongation to contraction depending on the director profile induced to the droplets during the flow in the capillary, which again depends on the microfluidic process and its parameters. Furthermore, particles of more complex shapes, like core-shell structures or Janus particles, can be prepared by adjusting the setup. By the variation of the chemical structure and the mode of crosslinking (solidification) of the liquid crystalline elastomer, it is also possible to prepare actuating particles triggered by heat or UV-vis irradiation.

This article describes the microfluidic process and parameters to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. This process allows the preparation of actuating particles and the variation of their size and shape (from oblate to strongly prolate, core-shell, and Janus morphologies) as well as the magnitude of actuation.

Mikrofluidische Vorbereitung der flüssigen kristallenen Elastomer Aktoren

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...