Einführung in die Massenspektrometrie

Quelle: Labor von Dr. Khuloud Al-Jamal - Kings College London

Massenspektrometrie ist eine analytische Chemie-Technik, die die Identifizierung von unbekannten Verbindungen innerhalb einer Stichprobe, die Quantifizierung der bekannten Materialien, die Bestimmung der Struktur und chemische Eigenschaften von verschiedenen Molekülen ermöglicht.

Ein Massenspektrometer besteht aus einer Ionisierung Quelle, ein Analysator und einem Detektor. Der Prozess umfasst die Ionisierung der chemischen Verbindungen zu Ionen erzeugt. Wenn mit induktiv gekoppelten Plasma (ICP), werden Proben, die Elemente von Interesse in Argon-Plasma als Aerosol Tröpfchen eingeführt. Das Plasma trocknet das Aerosol, distanziert sich die Moleküle und dann entfernt ein Elektron aus der Komponenten von Massenspektrometer detektiert werden. Anderen Ionisation Methoden wie Elektrospray-Ionisation (ESI) und Matrix assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI) dienen zur Analyse biologischer Proben. Nach dem Verfahren der Ionisation Ionen in das Massenspektrometer entsprechend ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis (m/Z) getrennt sind, und die relative Häufigkeit der einzelnen Ionen gemessen. Schließlich besteht der Detektor häufig in ein Elektronen-Vervielfacher, wo die Kollision von Ionen mit einer geladenen Anode führt zu einer Kaskade von Erhöhung der Anzahl der Elektronen, die durch einen elektrischen Stromkreis verbunden mit einem Computer erkannt werden kann.

In diesem Video wird das Verfahren der ICP-MS-Analyse durch den Nachweis von ⁵⁶Fe als Beispiel beschrieben.

1. Reinigung von Polycarbonat Rohre

1. Verwenden Sie Polycarbonat Rohre resistent gegen sauren Lösungen für Probe Verdauung. Um keine kontaminierenden Spuren von Eisen zu entfernen, füllen Sie alle Rohre mit 5 mL 0,1 M HCl.
2. Platz Rohre in einem Wasserbad für 1 h bei 50 ° C.
3. Waschen Sie die Rohre mit 5 mL Milli-Q Wasser und trocknen Sie der Rohre in einem Ofen oder chemische Haube.

2. Probieren Sie Vorbereitung und Verdauung

1. Platz 200 µL der Probe

ICP-MS-Analyse von Proben mit Eisenoxid-Nanopartikel ist unten dargestellt. Eine Standardkurve wurde mit bekannter Konzentration von ⁵⁶Fe (Abbildung 1) durchgeführt. Der Korrelationskoeffizient in der Nähe 1 (R² = 0.999989) zeigte die gute lineare Beziehung zwischen der Probe Konzentrationen und die Intensität durch den Detektor gemessen. Proben von Interessen zeigten Werte im Bereich Kalibrierung (Abbildung 2). Lagen die Konzentrationen von der Software berechnet dann die Verdünnun...

Die ökologischen und geologischen Felder stellen die erste Verwendung für ICP-MS z. B. Verunreinigungen im Wasser, im Boden oder in der Atmosphäre zu messen. Das Vorhandensein von Kontaminanten in hoher Konzentration im Leitungswasser wie Fe, Cu oder Al kann mit ICP-MS überwacht werden.

Die medizinische und forensische Wissenschaft Felder verwenden auch ICP-MS-Detektion. Bei Verdacht auf eine Metallvergiftung wie Arsen können Proben wie Blut und Urin mit ICP-MS analysiert werden. Dies...