Beim Aufladen von Aluminiumlegierungen mit Wasserstoff ist das Vorhandensein von Oxidfolie auf der Oberfläche eine Herausforderung. Um dieses Problem zu lösen, haben wir eine Methode entwickelt, die eine hohe Menge an Wasserstoff in Aluminiumlegierungen mit Reibung in Wasser einführen kann. Die Methode ist am einfachsten zu verstehen, wenn die Drehung des Rührstabs und der Probe auf dem Polierpapier visualisiert werden kann.
Der Erfolg hängt von der Stabilisierung der Drehung der Rührstange ab. Demonstrieren sie das Verfahren von Frau Michiko Arayama, einer Studentin aus meinem Labor. Fertigen Sie die Aluminiumlegierung Stolperstücke, wie im Text beschrieben.
Führen Sie eine Lösungswärmebehandlung durch, indem Sie die Prüflinge in einem Luftofen bei 520 Grad Celsius für eine Stunde erhitzen und dann die Prüflinge in Wasser löschen. Für den nächsten Schritt, die spitzenalternde Wärmebehandlung, die Teststücke bei 175 Grad Celsius für 18 Stunden anneal. Der letzte Schritt bei der Vorbereitung der Prüflinge ist das Polieren der Oberfläche mit Siliziumkarbid-Scheuchenpapier.
Bevor Sie zur Reibung im Wasserverfahren übergehen, wiegen und messen Sie die Prüflinge. Verwenden Sie eine elektrische Waage, um die Prüflinge auf eine Genauigkeit von 0,0001 Gramm zu wiegen. Verwenden Sie einen optischen Vergleich, um die Dicke und Breite der Prüflinge bis zu einer Genauigkeit von 0,0001 Millimetern zu messen.
Die Reibung im Wasserverfahren erfolgt in einem magnetisch gerührten Sonderreaktionsgefäß. Verwenden Sie zunächst Den Kleber, um zwei Prüflinge an einem fluorkohlenstoff-polymerdreieckigen Rührstab zu befestigen. Als nächstes bereiten Sie das Reaktionsgefäß, einen maßgeschneiderten Glasbehälter, vor.
Verwenden Sie doppelseitiges Klebeband, um Polierpapier an der Innenseite des Reaktionsgefäßes zu befestigen. Legen Sie das Reaktionsgefäß auf den Magnetrührer. Dann legen Sie die Prüflinge und rühren Bar auf dem Polierpapier und dem Reaktionsgefäß, und fügen Sie 100 Milliliter destilliertes Wasser.
Legen Sie die Gummiabdeckung auf das Reaktionsgefäß. Schließen Sie den Gaseinlass an hochreines Argon an, und schalten Sie das Gas ein. Schließen Sie den Gasauslass an einen Gaschromatographen an.
Setzen Sie die pH-Sonde durch die Gummiabdeckung in das Gefäß ein. Schalten Sie den Argon ein. Sobald das Gas im Reaktionsgefäß vollständig durch das Argon ersetzt wurde, ist das Gerät bereit zum Aufladen der Aluminiumlegierungsprüfstücke.
Schalten Sie den Magnetrührer ein. Um die Bewegung des Rührbalkens im Wasser zu stabilisieren, ist die Steuerung der Rotationsgeschwindigkeit wichtig. Am besten ist eine Geschwindigkeit von 60 Umdrehungen pro Minute bis 240 Umdrehungen pro Minute.
Messen Sie alle zwei Minuten die Wasserstoffkonzentration mit dem Gaschromatographen und messen Sie den pH-Wert. Schalten Sie nach einer Stunde den Magnetrührer aus, entfernen Sie die Prüflinge und rühren Sie den Stab aus dem Reaktionsgefäß. Um die Prüflinge von der Rührstange zu lösen, tauchen Sie sie in Aceton ein und wenden Sie Ultraschallvibrationen für fünf Minuten an.
Bevor Sie mit dem nächsten Schritt fortfahren, messen Sie das Gewicht und die Dicke der Prüflinge. Verwenden Sie eine Zugprüfmaschine, um die Materialeigenschaften der Prüflinge zu messen. Stellen Sie die Kreuzkopfgeschwindigkeit der Maschine auf zwei Millimeter pro Minute ein.
Messen Sie dann die Spannungs-Dehnungs-Beziehung für die Prüflinge. Um die Menge an Wasserstoff zu berechnen, die während der Reibung im Wasserverfahren absorbiert wird, messen Sie zunächst den Wasserstoff, der von den Prüfstücken freigesetzt wird, wenn sie erhitzt werden. Schneiden Sie das Teststück auf eine rechteckige Form von einem mal fünf mal zehn Millimetern.
Legen Sie das Prüfstück in ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von 10 Millimetern und legen Sie das Quarzrohr in einen Rohrofen. Schließen Sie das Rohr an den Gaschromatographen und an die Argongasversorgung an. Schalten Sie den Fluss von Argongas ein.
Erhitzen Sie das Quarzrohr, das das Prüfstück enthält, und erhöhen Sie die Temperatur mit einer konstanten Rate von 200 Grad Celsius pro Stunde, bis es eine Temperatur von 625 Grad Celsius erreicht. Während das Quarzrohr und das Prüfstück erhitzt werden, verwenden Sie den Gaschromatographen, um den alle zwei Minuten freigesetzten Wasserstoff zu messen. Aluminium-Magnesium-Silizium-Legierungen mit drei verschiedenen Eisenkonzentrationen wurden der Reibung im Wasserverfahren, 0,1% Eisen, 0,2% Eisen und 0,7% Eisen unterzogen.
Unabhängig von der Eisenkonzentration emittierten die Prüflinge während des Verfahrens große Mengen Wasserstoff. Thermische Desorptionsanalysen wurden sowohl an nicht geladenen als auch an wasserstoffgeladenen Proben durchgeführt. Unabhängig von der Eisenkonzentration der Legierung erhöhte sich die Gesamtwasserstoffkonzentration infolge der Reibung im Wasserverfahren.
Im Vergleich zur Methode der Vorfärbung in feuchter Luft ist Reibung im Wasser eine effektive Methode, um eine Aluminiumlegierung mit Wasserstoff aufzuladen. Die thermische Desorptionsanalyse zeigte eine höhere Wasserstofffreisetzungsrate für Legierungen, die mit der Reibung im Wasserverfahren aufgeladen wurden, und die berechnete Wasserstoffkonzentration war wesentlich höher. Im Vergleich zu ungeladenen Legierungsproben zeigten wasserstoffgeladene Legierungsproben eine geringere Duktilität.
Dies deutet darauf hin, dass die Reibung im Wasserverfahren zu Wasserstoffversprödung führte. Sekundäre Elektronenmikroskopie wurde verwendet, um die Frakturmorphologie von Aluminium-Magnesium-Silizium-Legierung mit 0,1% Eisen zu untersuchen. Nach der Reibung im Wasserverfahren wandelte sich die Morphologie in einen Korngrenzbruch um.
Dies deutet darauf hin, dass Wasserstoffatome, die durch die Reibung im Wasserverfahren eingeführt werden, die Verdrängung von Korngrenzen verbesserten, was zu Wasserstoffversprödung führte. Es ist möglich, Aluminiumlegierungen durch Belichtung und feuchte Luft mit spröder Verformung mit einer langsamen Rührrate wasserstoffaufzuladen. Die derzeitige Methode führt jedoch zu einer größeren Menge an Wasserstoffladung.
Diese Methode macht es den Forschern leicht, die Wasserstoffversprödungsempfindlichkeit von Aluminiumlegierungen zu bewerten, die eine Vielzahl unterschiedlicher chemischer Zusammensetzungen aufweisen. Es kann auf die Entwicklung von Wasserstoffspeichermaterialien angewendet werden.
