Name: in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure
Uploaded: 2018-03-31T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 1 s
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Diese Forschung erfolgte am Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), die von Battelle Memorial Institute für Department of Energy (DOE) unter Vertrag Nr. betrieben wird DE-AC05-76RL01830.

Das hier beschriebene Experiment erfordert den Einsatz von Wasserstoffgas ist geruchlos, farblos und somit nicht nachweisbar durch menschliche Sinne. Wasserstoff ist leicht entzündlich und Verbrennungen mit einem fast unsichtbaren blauen Flamme und Form können explosionsfähige Gemische in Gegenwart von Sauerstoff. Hohe Drücke von mehr als 6,9 MPa hinzufügen zusätzliche Explosionsgefahren, die entsprechend geplant werden müssen, für die Vorbereitung auf eine Prüfung. Diese Menge an gespeicherter Energie stellt eine ernste Gefahr und daher due Diligence, Planung und eine Sicherheit Bewertung vor der Durchführung solcher ein Experiment, um sicherzustellen, dass diese Gefahren gemindert werden durchgeführt werden muss. Das Experiment hier vorgestellten erfolgt im Einklang mit entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen in einem American Society of Mechanical Engineers (ASME) zertifizierte Druckbehälter mit einer Burst-Datenträgersatz bis 34,5 MPa mit Belüftung.
1. Vorbereitung Polymer Blatt Lager
<ol><li>Reinigungsmittel auf die EDPM Polymer Blatt Lager mit einem nicht scheuernden Schwamm anwenden und abspülen unter Wasser für ca. 3 min entfernt Öle und Talkum Puder während der Herstellung und Versandprozess angewendet.</li>
	<li>Trocknen Sie Polymer-Blatt in einem Trockenschrank bei 85 % der Arbeitstemperatur des Materials, etwa 75 ° C für EPDM, etwa 72 Stunden zu fahren der verbleibende Wasser vom waschen.</li>
	<li>Schalten Sie den Backofen und lassen Sie Polymer Blatt Lagermaterial auf Raumtemperatur im Ofen abkühlen.</li>
	<li>Markieren Sie eine Ecke des Blatt-Lager mit einem Pfeil an die Spitze des Blattes Polymer. Dieser Pfeil hilft bei der Ausrichtung des Blattes während der Probe-Coupon-Generation, um sicherzustellen, dass Proben aus dem Polymer-Blatt geschnitten konsequent die gleiche Ausrichtung werden zu identifizieren.</li>
	<li>Speichern Sie die Polymer Lager Blatt in einer Raumtemperatur, Luftfeuchtigkeit-kontrollierten Umgebung in der Nähe von 25 % relativer Luftfeuchtigkeit vor den tribologischen Tests.</li>
</ol>2. Erzeugung und Montage Probe Gutscheine
<ol><li>Während des Tragens Pulver frei Handschuhe, markieren Sie die Polymer-Blatt-Aktie mit einem Pfeil im Bereich vorgesehenen Coupon in der Nähe der Pfeil während der Vorbereitung der Polymer-Blatt-Lager, so dass beide Pfeile die gleiche Ausrichtung haben.</li>
	<li>Mit einem 2,222 cm Durchmesser kreisförmige sterben und ein Holzhammer, auszumerzen Sie einen Probe-Gutschein um die Pfeilmarkierung.</li>
	<li>Schrauben Sie die hex Cap Sicherung der Probe Klammer auf der in Situ -Tribometer, hex Sechskantschraube und Präzision der am leichtesten zugängliche Ecke der Probe Klammer entspringen, entfernen.</li>
	<li>Folie Probe Coupon in Probe Klemme, kümmert sich um sicherzustellen, dass die Stichprobe orientiert sich mit dem Pfeil wies Gesicht nach unten und hinten die Klammer, die die Seite am nächsten an der Backplate die Tribometer ist.</li>
	<li>Ersetzen die Präzision Frühling und hex Sechskantschraube in die leere Ecke der Probe einspannen und zur hand gehen ziehen Sie alle vier hex Kopfschrauben der Schelle bis Snug, derart, dass die Elastomer-Probe um 10 % seiner ursprünglichen Höhe gestaucht wird. Unter der Annahme einer 0,318 cm Beispielhöhe, 10 % Komprimierung lässt sich mithilfe einer 0,287 cm Endmaß zwischen den beiden Platten der Klammer.</li>
</ol>3. Vorbereitung der In Situ -Tribometer
<ol><li>Ort eine 2,413 cm Spurweite Block zwischen der Wand von der Tribometer und Probe-Schlitten, direkt unterhalb der Antriebsspindel. Stellen Sie sicher die Sammelkiste Daten ausgeschaltet ist, biegen Sie die Antriebskette im Uhrzeigersinn um den Probe-Schlitten zurück, so dass die Kante des Schlittens 2,413 cm Wandabstand Tribometer ist.</li>
	<li>Wischen Sie die Stahlkugel die Gegenfläche mit einem weichen Tuch oder Fussel-weniger Papierhandtuch und einem geeigneten Lösungsmittel wie Aceton für ca. 30 Sekunden, bis die Oberfläche der Theke frei von jeglichen Schmutz erscheint.</li>
	<li>Schieben Sie die Bronze Zähler Oberfläche Träger und Bronze Gewicht, eine normale Gesamtlast von 7,5 N, auf die Schiene senkrecht auf die Probe-Schlitten, so dass der Zähler Ball schieben zwischen in das Schlüsselloch und ruhen auf der Polymer-Probe.</li>
	<li>Mit einem Inbusschlüssel und zwei Bronze Schrauben, linear Variable differential Transformer (LVDT) Messung Arm an den Bronze-Zähler Oberfläche Halter befestigen Sie so, dass die frei schwebende Zylinder die LVDT am Arm ruht.</li>
	<li>Passen Sie die Klemme hält die LVDT in Ort oder nach unten so, dass die LVDT in der Nähe seiner Messung ist Nullpunkt ziehen Sie die Klammer um die LVDT im Ort zu sichern.</li>
	<li>Senken Sie die Tribometer Assembly in den Druckbehälter, um sicherzustellen, dass das Schutzrohr im Obergurt des Schiffes in den Spalt zwischen den Tribometer und der Wand des Behälters senken wird.</li>
	<li>Wickeln Sie die Dichtung o-Ring mit einer Gesamtfläche von zwei und eine Hälfte Schichten von PTFE-Band. Dies wird erreicht durch die PTFE-Band umwickeln, so dass jede weitere Packung ca. die Hälfte der Verfahren Runde überschneidet sich bis zweimal den Durchmesser des o-rings herum. Wickeln Sie den Durchmesser des o-rings dann ein letztes Mal ohne Überschneidungen. Sobald der o-Ring umschlossen ist, legen Sie sie in die Nut in die Lippe des Druckbehälters.</li>
	<li>Unter Berücksichtigung der Verdrahtung Etiketten, verbinden Sie die fünf Stromkabel für den Tribometer-Motor, vier Datenleitungen für die Wägezelle und fünf Datenleitungen für die LVDT.</li>
</ol>4. Abdichtung des Druckbehälters
<ol><li>Niedriger gewickelt Obergurt des Druckbehälters zu schließen, kümmert sich um den Obergurt sanft auf die PTFE zu senken, o-Ring-Abdichtung.</li>
	<li>Bolzen Sie die in die nummerierten Löcher auf dem Obergurt angegeben vom Hersteller in aufsteigender Reihenfolge, bis sie Finger dicht sind.</li>
	<li>Mit einem manuellen hex Schlüssel, Drehmoment der Flansch-Schrauben in aufsteigender Reihenfolge zur hand fest und wiederholen Sie, bis die Schrauben nicht mehr.</li>
	<li>Ab 120 Nm und steigt in ~ 40-Nm-Schritten, verwenden einen Drehmomentschlüssel Drehmoment der Flansch Schrauben in aufsteigender Reihenfolge für jedes Inkrement ~ 40 Nm bis sie angedreht werden auf 280 Nm.</li>
</ol>5. füllen den Druckbehälter
<ol><li>Nun, dass der Druckbehälter versiegelt ist, verbinden Sie die Gasarmaturen im Autoklaven Deckel und spülen Sie die Druckbehälter mit niedrigem Druck (~0.55 MPa) Argon-Gas für ca. 1 h bis 10 ppm mit einem Sauerstoffsensor ausgelotet in der Sauerstoffgehalt des Schiffes unterschreitet die Ausgabe des Druckbehälters.</li>
	<li>Langsam (< 0,25 MPa/s) Spülen Sie das Gefäß mit Wasserstoffgas bis 6,9 MPa, dann langsam das Gas auf den atmosphärischen Druck zu entlüften. Wiederholen Sie den Spülvorgang noch zweimal.</li>
	<li>Nach dem Spülen des Druckbehälters langsam (< 0,25 MPa/s) füllen Sie den Druckbehälter mit Wasserstoffgas bis zu 13,75 MPa und lassen Sie das Schiff für 10 min. ruhen, so dass die Temperatur des Gases innerhalb des Schiffes auf Raumtemperatur gestalten.</li>
	<li>Befüllen Sie den Behälter auf 20,7 MPa und warten Sie weitere 10 Minuten.</li>
	<li>Bringen Sie das Schiff bis zu dem Ziel 27,6 MPa und schließen Sie alle Ventile ausgeschaltet.</li>
	<li>Lassen Sie die Polymer-Probe für mindestens 12 h in das Wasserstoffgas einweichen, bevor Sie beginnen das Experiment, um vollständige Durchdringung zu ermöglichen.</li>
</ol>6. Durchführung des Experiments
<ol><li>Überprüfen, die die Pass-Through-Kabel aus dem Druckbehälter der gekennzeichneten Kabelbaum angeschlossen an die Steuereinheit Tribometer korrekt verbunden sind, und schalten Sie dann die Tribometer.</li>
	<li>In der Tribometer stellen Software Experiment 1 Stunde bei 0,1 cm/s Geschwindigkeit mit einer Weglänge von 0,140 cm. Dies entspricht einer Entfernung von ca. 3,5 m.</li>
	<li>Tarieren Sie die Wägezelle, und sicherzustellen Sie, dass die LVDT eine geeignete Tiefe in der Tribometer Software meldet die in der Nähe von 0 mm sein sollte.</li>
	<li>Das Experiment zu starten.</li>
</ol>7. Post-Experiment
<ol><li>Nach Abschluss des Experiments langsam Entlüften des Druckbehälters Wasserstoffgas bei ca. 0,35 MPa/s, um sicherzustellen, dass der Druck Behälter Temperatur nicht unter 0 ° c sinkt</li>
	<li>Zu guter Letzt spülen Sie Druck-Behälter-Volumen mit Argon-Gas mit atmosphärischem Druck für 10 Minuten, um sicherzustellen, dass es keine verbleibenden Wasserstoff innerhalb des Schiffes.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technology:+Hydrogen-fuelled+vehicles.">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li><li>Jones, R., Thomas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials for the Hydrogen Economy. , (2007).</li><li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , 23-34 (2013).</li><li>Marchi, C., Somerday, B. P., Ref, M. 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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Aktuellen ex-Situ -Techniken für tribologische Prüfung von Polymerwerkstoffen erfordern Proben Hochdruck-Wasserstoff ausgesetzt werden, bevor er dann drucklos sind, mit einem kommerziellen Tribometer getestet. 15 , 24 , 25 die Testmethodik in diesem Protokoll wurde entwickelt, um Tests der tribologischen Eigenschaften der Polymerproben in einem Hochdruck-Umgebung in Situzu ermöglichen. Durch die Prüfung Pol...

In den letzten Jahren gab es großes Interesse an Wasserstoff als ein Potenzial Null-Emission oder nahe Null Emission Kraftstoff in Fahrzeugen und stationären Stromquellen. Da Wasserstoff als Gas bei Raumtemperatur niedriger Dichte vorhanden ist, verwenden die meisten Anwendungen irgendeine Form von komprimiertem Wasserstoff als Brennstoff. 1 , Ein potenzieller Nachteil der Verwendung von komprimiert, Hochdruck-Wasserstoff-Gas 2ist Inkompatibilität mit vielen Materialien innerhalb Infrastruktur2,3,4 und Fahrzeugverkehr Anwendungen5 gefunden wo Kompatibilitätsprobleme sind kombiniert mit wiederholten Druck und Temperatur Radfahren. Eine reinen Wasserstoff-Umgebung ist bekanntermaßen Metallkomponenten einschließlich bestimmter Stähle zu beschädigen und Titan durch verschiedene Mechanismen, einschließlich Hydrid Bildung, Schwellung, Blasenbildung und Versprödung der Oberfläche. 2 , 6 , 7 , 8 nicht-metallische Komponenten wie Lead Zirconate Titanat (PZT) verwendet in Piezokeramik haben auch anfällig für Degradation durch Wasserstoff Inkompatibilität Effekt wie Oberfläche Blasenbildung und Blei Migration bewiesen. 9 , 10 , 11 , 12 während diese Beispiele für Schäden, die durch Wasserstoff Exposition bisher untersucht worden sind, ist die Kompatibilität der Polymerkomponenten in Wasserstoff-Umgebungen erst vor kurzem von Interesse geworden. 13 , 14 , 15 , 16 Dies ist weitgehend eine Folge der metallischen Komponenten bietet strukturelle Integrität in Kern- und Öl- und Gas-Anwendungen, während die Polymerkomponenten in der Regel als Barrieren oder Dichtungen handeln. 17 , 18 , 19 , 20 Ventil dadurch die Reibung und Verschleiß Eigenschaften von Polymerwerkstoffen innerhalb von Komponenten wie Polytetrafluorethylen (PTFE) Sitze und Nitril Butadien-Kautschuk (NBR) O-Ringe werden wichtige Faktoren in ihre Funktionsfähigkeit.
Im Falle der Wasserstoff-Infrastruktur enthalten Komponenten wie Ventile, Kompressoren und Lagertanks Polymermaterialien, die in Kontakt mit metallischen Oberflächen. Die kraftschlüssige Wechselwirkung zwischen Polymer und metallischen Oberflächen führt zu Verschleiß aller Oberflächen. Tribologie ist die Wissenschaft von der Beziehung zwischen Reibung und Verschleiß von zwei wechselwirkenden Oberflächen bekannt. Polymere sind in der Regel niedriger elastischen Moduli und Festigkeit als metallische haben, daher die tribologischen Eigenschaften polymerer Werkstoffe unterscheiden sich stark von metallischen Werkstoffen. Infolgedessen tendenziell Polymeroberflächen höheren Verschleiß und Schäden nach Reibungskontakt mit einer metallischen Oberfläche aufweisen. 21 , 22 in einer Wasserstoff-Infrastruktur Anwendung, schnellen Druck und Temperaturwechsel Ursachen wiederholte Wechselwirkung zwischen Polymer und metallischen Oberflächen, erhöht die Wahrscheinlichkeit von Reibung und Verschleiß an die Polymerkomponente. Quantifizierung dieser Schaden kann ex-Situ aufgrund möglich explosive Dekompression der Polymer-Probe nach Druckentlastung schwierig sein die nicht tribologischen Schäden verursachen kann. 23 darüber hinaus enthalten viele kommerzielle Polymerprodukte viele Füll- und Zusatzstoffen wie Magnesiumoxid (MgO), die negativ mit Wasserstoffgas durch Hydriding, noch komplizierter wird ex-Situ -Analyse der Verschleiß in diesen interagieren kann Materialien. 24 , 25
Aufgrund der Komplexität der Unterscheidung zwischen Schäden an, die bei Druckentlastung und Schäden durch tribologische Verschleiß ex-SituPolymer-Material gibt es eine Notwendigkeit, die Reibeigenschaften von nichtmetallischen Werkstoffen an Ort und Stelle direkt zu studieren in einem Hochdruck-Wasserstoff-Umfeld, die wahrscheinlich innerhalb der Wasserstoff-Lieferung-Infrastruktur vorhanden ist. In diesem Protokoll zeigen wir einen Test Methodik entwickelt, um die Reibung zu quantifizieren und Eigenschaften von Polymerwerkstoffen in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung mit Hilfe einer speziell angefertigten in Situ -Tribometer tragen. 26 wir präsentieren auch repräsentative Daten erworben mit der in Situ -Tribometer und Ethylen-Propylen-Dien-Monomer (EPDM)-Kautschuk, einen gemeinsamen Polymer Versiegelung und Barrierematerial. Das EPDM-Material für das repräsentativen Daten generiert wurde unter Verwendung des Protokolls unten wurde mit einer 0,3175 cm Dicke im quadratischen Blatt 60,96 cm gekauft und wurde vom Hersteller mit einem 60A Härte Rating berichtet.

<table><tbody><tr><td>EPDM Polymer Stock Sheet</td><td>McMaster-Carr</td><td>8525T68</td><td>24&quot; x 24&quot;, 1/8&quot; Thick</td></tr><tr><td>Pressure Vessel, Autoclave</td><td>Fluitron Inc.</td><td>8308-1788-U</td><td>5&quot; diameter, 1&#039; height</td></tr><tr><td>High Purity Hydrogen Gas</td><td>Praxair</td><td>HY4.5</td><td>Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td></tr><tr><td>O2 Sensor</td><td>Advanced Micro Instruments</td><td>T2</td><td>0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td></tr><tr><td>Pre-purified Argon Gas</td><td>Oxarc</td><td>LCCO-HP818</td><td>High-purity, 99.998%</td></tr><tr><td>Liquid Dishwashing Detergent</td><td>McMaster-Carr</td><td>98365T89</td><td>32 oz pour bottle, lemon scented</td></tr><tr><td>Mildew Resistant Sponge</td><td>McMaster-Carr</td><td>7309T1</td><td>6&quot; long x 3 -1/2&quot; Wide x 1&quot; High, yellow</td></tr><tr><td>PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td><td>McMaster-Carr</td><td>4591K12</td><td>1/2&quot; wide, white color</td></tr><tr><td>Gas Tube Fittings</td><td>Swagelok</td><td>SS-400-1-4</td><td>1/4&quot; OD, stainless steel, male NPT threading</td></tr><tr><td>Hammer Driven Die</td><td>McMaster-Carr</td><td>3427A22</td><td>7/8&quot; Hammer driven hole punch</td></tr><tr><td>Linear Variable Differential Transformer</td><td>Omega</td><td>LD320-2.5&amp;nbsp;</td><td>2.5mm, AC output, guided w/spring</td></tr><tr><td>Autoclave O-ring Seal</td><td>Fluitron Inc.</td><td>A-4511</td><td>Hastelloy C-276, 5-3/4&quot; OD x 5&quot; ID x 3/8&quot;</td></tr><tr><td>Torque Wrench</td><td>McMaster-Carr</td><td>85555A422</td><td>Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&quot; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td></tr><tr><td>Mallet</td><td>McMaster-Carr</td><td>5939A11</td><td>Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td></tr><tr><td>iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td><td>Loadstar Sensors</td><td>MFM-050-050-S*C03</td><td>50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td></tr></tbody></table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

Hochdruck-Wasserstoff-Gas ist bekannt, metallische Komponenten von Kompressoren, Ventile, Schläuche und Aktoren beeinträchtigen. Jedoch ist relativ wenig bekannt über die Auswirkungen von Hochdruck-Wasserstoff auf die Abdichtung und Barriere Polymermaterialien auch innerhalb dieser Komponenten gefunden. Weitere Studie ist erforderlich, um die Kompatibilität gemeinsamer polymerer Werkstoffe in die Komponenten mit hohem Druck Wasserstoff Kraftstoff Lieferung Wasserstoffinfrastruktur gefunden. Infolgedessen ist es wichtig, zu prüfen, die Änderungen in den physikalischen Eigenschaften wie Reibung und in Situ zu tragen, während das Polymer Hochdruck-Wasserstoff ausgesetzt ist. In diesem Protokoll wir stellen eine Methode zur Prüfung der Reibung und Verschleißeigenschaften von Ethylen Propylen Dien Monomer (EPDM) Elastomer Proben in einer 28 MPa Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung mit ein Custom-Built in Situ Pin auf flachen linearen erwidern Tribometer. Repräsentative Ergebnisse aus diesen Tests sind vorgestellt, die zeigen, dass der Reibungskoeffizient zwischen der EPDM-Probe-Coupon und Stahl Gegenfläche in Hochdruck-Wasserstoff im Vergleich zu den Reibungskoeffizienten in ähnlicher Weise gemessen erhöht wird Umgebungsluft.

Mit Hilfe der Methodik vorgestellt, kann der Koeffizient kinetische Reibung und Verschleiß Faktor für eine Elastomere Probe in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung gemessen werden. Die repräsentativen Daten in Abbildung 1 zeigen, dass in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung größerer Kraft EPDM Polymerproben unter den Stahl Gegenfläche bewegen muss. Unter Zugrundelegung der Beziehung zwischen der normalen Kraft FN und die Reibungskraft FK...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Eine Test-Methodik zur Quantifizierung der tribologischer Eigenschaften von Polymeren in Wasserstoff-Infrastruktur-Dienst verwendet wird demonstriert und Merkmalsergebnisse für eine gemeinsame Elastomer werden diskutiert.

In Situ Hochdruck-Wasserstoff tribologischen Tests der gemeinsamen Polymerwerkstoffe in Lieferung Wasserstoffinfrastruktur

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

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Serie: In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

A Testing Platform for Durability Studies of Polymers and Fiber-reinforced Polymer Composites under Concurrent Hygrothermo-mechanical Stimuli

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs and condition-based maintenance. These materials are adopted in a wide range of engineering applications, from aircraft and ship structures, to bridges, wind turbine blades, biomaterials and biomedical implants. Polymers are viscoelastic materials, and their response may be highly nonlinear and thus make it challenging to predict and monitor their in-service performance. The laboratory-scale testing platform presented herein assists the investigation of the influence of concurrent mechanical loadings and environmental conditions on these materials. The platform was designed to be low-cost and user-friendly. Its chemically resistant materials make the platform adaptable to studies of chemical degradation due to in-service exposure to fluids. An example of experiment was conducted at RT on closed-cell polyurethane foam samples loaded with a weight corresponding to ~50% of their ultimate static and dry load. Results show that the testing apparatus is appropriate for these studies. Results also highlight the larger vulnerability of the polymer under concurrent loading, based on the higher mid-point displacements and lower residual failure loads. Recommendations are made for additional improvements to the testing apparatus.

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites in service is a critical aspect for their designs and condition-based maintenance. We present a novel low-cost laboratory testing platform for the investigation of the influence of concurrent mechanical and environmental loadings, and may help design more efficient yet safer composite structures.

Eine Testplattform in Haltbarkeit Studien von Polymeren und faserverstärkten Polymerverbundwerkstoffe unter Concurrent Hygrothermogeber mechanischen Stimuli

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs ...

Forschung

Ingenieurwesen

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomar Traceable Nanostrukturen

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Experiments on Ultrasonic Lubrication Using a Piezoelectrically-assisted Tribometer and Optical Profilometer

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at a frequency above the acoustic range (20 kHz). As a solid-state technology, ultrasonic lubrication can be used where conventional lubricants are unfeasible or undesirable. Further, ultrasonic lubrication allows for electrical modulation of the effective friction coefficient between two sliding surfaces. This property enables adaptive systems that modify their frictional state and associated dynamic response as the operating conditions change. Surface wear can also be reduced through ultrasonic lubrication. We developed a protocol to investigate the dependence of friction force reduction and wear reduction on the linear sliding velocity between ultrasonically lubricated surfaces. A pin-on-disc tribometer was built which differs from commercial units in that a piezoelectric stack is used to vibrate the pin at 22 kHz normal to the rotating disc surface. Friction and wear metrics including effective friction force, volume loss, and surface roughness are measured without and with ultrasonic vibrations at a constant pressure of 1 to 4 MPa and three different sliding velocities: 20.3, 40.6, and 87 mm/sec. An optical profilometer is utilized to characterize the wear surfaces. The effective friction force is reduced by 62% at 20.3 mm/sec. Consistently with existing theories for ultrasonic lubrication, the percent reduction in friction force diminishes with increasing speed, down to 29% friction force reduction at 87 mm/sec. Wear reduction remains essentially constant (49%) at the three speeds considered.

We present a protocol for using a piezoelectrically-assisted tribometer and optical profilometer to investigate the dependence of ultrasonic wear and friction reduction on linear velocity, contact pressure, and surface properties.

Experimente an Ultraschall-Schmierung Verwenden eines piezoelektrisch unterstützten Tribometer und optische Profilometer

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Protocol for Relative Hydrodynamic Assessment of Tri-leaflet Polymer Valves

Limitations of currently available prosthetic valves, xenografts, and homografts have prompted a recent resurgence of developments in the area of tri-leaflet polymer valve prostheses. However, identification of a protocol for initial assessment of polymer valve hydrodynamic functionality is paramount during the early stages of the design process. Traditional in vitro pulse duplicator systems are not configured to accommodate flexible tri-leaflet materials; in addition, assessment of polymer valve functionality needs to be made in a relative context to native and prosthetic heart valves under identical test conditions so that variability in measurements from different instruments can be avoided. Accordingly, we conducted hydrodynamic assessment of i) native (n = 4, mean diameter, D = 20 mm), ii) bi-leaflet mechanical (n= 2, D = 23 mm) and iii) polymer valves (n = 5, D = 22 mm) via the use of a commercially available pulse duplicator system (ViVitro Labs Inc, Victoria, BC) that was modified to accommodate tri-leaflet valve geometries. Tri-leaflet silicone valves developed at the University of Florida comprised the polymer valve group. A mixture in the ratio of 35:65 glycerin to water was used to mimic blood physical properties. Instantaneous flow rate was measured at the interface of the left ventricle and aortic units while pressure was recorded at the ventricular and aortic positions. Bi-leaflet and native valve data from the literature was used to validate flow and pressure readings. The following hydrodynamic metrics were reported: forward flow pressure drop, aortic root mean square forward flow rate, aortic closing, leakage&#160;and regurgitant volume, transaortic closing, leakage, and total energy losses. Representative results indicated that hydrodynamic metrics from the three valve groups could be successfully obtained by incorporating a custom-built assembly into a commercially available pulse duplicator system and subsequently, objectively compared to provide insights on functional aspects of polymer valve design.

There has been renewed interest in developing polymer valves. Here, the objectives are to demonstrate the feasibility of modifying a commercial pulse duplicator to accommodate tri-leaflet geometries and to define a protocol to present polymer valve hydrodynamic data in comparison to native and prosthetic valve data collected under near-identical conditions.

Protokoll für Relative Hydrodynamische Beurteilung der Tri-Polymer Merkblatt Ventile

Limitations of currently available prosthetic valves, xenografts, and homografts have prompted a recent resurgence of developments in the area of ...

Biotechnik

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Synthese und Test von unterstützten Pt-Cu-Feststofflösungen Nanopartikelkatalysatoren für die Propan-Dehydrierung

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Chemie

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Bestimmung von Tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Massen- und dünnen Film-Aluminium-Legierungen

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high amounts of hydrogen into aluminum based on the chemical reaction between water and non-oxide coated aluminum.

In order to introduce high amounts of hydrogen in aluminum and aluminum alloys, a new method of hydrogen charging was developed, called the friction in water procedure.

Wasserstoff-Aufladen von Aluminium mit Reibung im Wasser

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a result, these platforms have not been fully exploited for direct observation of high-pressure transport in fractures. This work introduces microfluidic platforms that enable direct observation of multiphase flow in devices featuring surrogate permeable media and fractured systems. Such platforms provide a pathway to address important and timely questions such as those related to CO2 capture, utilization and storage. This work provides a detailed description of the fabrication techniques and an experimental setup that may serve to analyze the behavior of supercritical CO2 (scCO2) foam, its structure and stability. Such studies provide important insights regarding enhanced oil recovery processes and the role of hydraulic fractures in resource recovery from unconventional reservoirs. This work presents a comparative study of microfluidic devices developed using two different techniques: photolithography/wet-etching/thermal-bonding versus Selective Laser-induced Etching. Both techniques result in devices that are chemically and physically resistant and tolerant of high pressure and temperature conditions that correspond to subsurface systems of interest. Both techniques provide pathways to high-precision etched microchannels and capable lab-on-chip devices. Photolithography/wet-etching, however, enables fabrication of complex channel networks with complex geometries, which would be a challenging task for laser etching techniques. This work summarizes a step-by-step photolithography, wet-etching and glass thermal-bonding protocol and, presents representative observations of foam transport with relevance to oil recovery from unconventional tight and shale formations. Finally, this work describes the use of a high-resolution monochromatic sensor to observe scCO2 foam behavior where the entirety of the permeable medium is observed simultaneously while preserving the resolution needed to resolve features as small as 10 &#181;m.

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

This paper describes a protocol along with a comparative study of two microfluidic fabrication techniques, namely photolithography/wet-etching/thermal-bonding and Selective Laser-induced Etching (SLE), that are suitable for high-pressure conditions. These techniques constitute enabling platforms for direct observation of fluid flow in surrogate permeable media and fractured systems under reservoir conditions.

Mikrofluidische Fertigungstechniken zur Hochdruckprüfung von mikroskaligen superkritischenCO2-Schaumtransporten in gebrochenen unkonventionellen Reservoirs

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a ...

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Wasserstofferzeugung und -nutzung in einem Membranreaktor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...