Wir danken dem Ministerium für Wissenschaft und Technologie von Taiwan (Zuschussnummer: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.

Dieses Protokoll setzt voraus, dass alle Schritte nach den einschlägigen Laborsicherheitsvorschriften durchgeführt werden. Einige der Schritte verwenden kommerzielle Instrumente - in diesen Fällen müssen die Herstellerrichtlinien beachtet werden. Bei der Handhabung von toxischen Chemikalien müssen MSDS-Richtlinien beachtet werden. Die maßgeschneiderte Ausrüstung 4 muss vorsichtig betrieben werden; Insbesondere bei der Handhabung von Druckgasen und der elektrischen Verdrahtung. 1. Vorbereitung der Standardlösung <ol><li> 6,2 x 10 &amp; supmin; ² M Stammlösung von Limonen in Ethanol durch Mischen von 10 &amp; mgr; l Limonen mit 990 &amp; mgr; l Ethanol zubereiten. </li><li> Herstellung von 10 ml von 6,2 × 10 -5 M Limonen - Lösung durch Mischen von 10 &amp; mgr; l 6,2 x 10 -2 Limonen, 490 &amp; mgr; L Ethanol und Zugabe von reinem Wasser auf das Endvolumen von 10 mL. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Übertragen Sie die vorbereitete Standardlösung auf eine 20-ml-Schrauboberflächen-Glasfläschchen mit SeptuM Kappe Die verdünnte Standardlösung kann zum Testen des Systems verwendet werden. </li></ol> 2. Vorbereitung der realen Probe <ol><li> Erhalten Sie Limettensaft, indem Sie frische Limettenfrucht (Schnitt in der Hälfte) auf eine Küchenpresse drücken. </li><li> 10 ml verdünnter Limettensaft durch Mischen von 2 ml Kalksaft, 500 ul Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml zubereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Übertragen Sie die vorbereitete Probe auf eine 20-ml-Schraubdeckel-Schaftglas-Durchstechflasche mit Septumkappe. </li></ol> 3. Spiking der realen Probe mit Standardlösung <ol><li> Erste Standardzusatz: 10 ml Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 10 μl 6,2 x 10 -2 M Limonenlösung, 490 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 mL vorbereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li><li> Zweite Standardzusatz: 10 mL Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 20 μl 6,2 x 10 -2 M Limonen zubereitenE-Lösung, 480 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml. Schütteln Sie den Messkolben gründlich. </li></ol> 4. Einrichten des Fizzy Extraction Systems <ol><li> Setzen Sie das Fizzy-Extraktionssystem ( Abbildung 1 ) 4 neben die APCI-Quelle des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers. </li><li> Verbinden Sie die Kohlendioxid-Gasflasche mit dem Gaszufuhr-Einlass des Fizzy-Extraktionssystems. Öffnen Sie das Ventil im Gasregler. Stellen Sie den Ausgangsdruck auf 1,5 bar (150 kPa) ein. </li><li> Verbinden Sie den Auslasskammerauslass mit dem Ionenquelleneingang. </li><li> Verbinden Sie das Fizzy-Extraktionssystem mit dem 12-V-Netzteil. </li><li> Richten Sie die Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers ein ( Abbildung 2 ). Betreiben Sie das Instrument mit der APCI-Quelle, in der positiven Ionen-Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) -Modus, mit Argon als KollisionGas. <ol><li> Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;Nur LCMS8030&quot;. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Stellen Sie die Temperatur der Desolvationslinie auf 250 ° C und die Durchflussmenge des Trocknungsgases auf 15 L min -1 ein . Warten Sie, bis der Wert jedes Instrumentparameters mit dem voreingestellten Wert übereinstimmt. </li><li> Wählen Sie die MS-Datenerfassungsmethode aus. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Kollisionsspannung -20 V beträgt, das Vorläufer-Ion m / z 137 ist und das Fragment-Ion m / z 81 und 95 ist </li><li> Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;Einzellauf starten&quot;. </li><li> Geben Sie den Dateinamen ein. </li><li> Wählen Sie den Dateipfad aus. </li><li> Gehe zu Abschnitt 5 (&quot;Fizzy-Extraktion ausführen&quot;). </li><li> Wählen Sie die Option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Schließen Sie das Softwarefenster. </li><li> Zutreffendes ankreuzen &quot;Zerstören Sie Gas aus&quot;, &quot;DL Heater aus&quot;, &quot;Heat Block Off&quot; und &quot;Dry Gas Off&quot;. OK klicken&amp;# 34 ;. </li></ol></li></ol> 5. Fizzy-Extraktion durchführen <ol><li> Legen Sie eine Probenfläschchen in die fizzy Extraktion System mit der Schraube montieren. Das Extraktionssystem wird bei Raumtemperatur (~ 25 ° C) betrieben. </li><li> Drücken Sie die Taste &quot;Start&quot; auf dem LCD-Schild des Fizzy-Extraktionssystems. </li><li> Warten Sie, bis der automatisierte Fizzy-Extraktionsprozess ausgeführt wird ( Abbildung 3 ). Beobachten Sie die Entwicklung von Ionensignalen auf dem Bildschirm des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers. HINWEIS: Die folgenden Schritte werden automatisch ausgeführt: Beispiel-Headspace wird mit Kohlendioxid während 60 s gespült. Die Probe wird während 60 s mit Kohlendioxid beaufschlagt. Rührermotor ist eingeschaltet. Die Probe ist drucklos. Mehrere Blasen werden gebildet. In der späteren Phase ist der Rührermotor zur Verbesserung der Blasenbildung. </li><li> Herausnehmen (abschrauben) der Probenfläschchen. </li><li> Die Rührspindel mit Zellstoffgewebe abwischen. </li><li> Das Rühren spMit Ethanol einfüllen und mit Zellstoffgewebe wieder abwischen. </li><li> Das System ist zur Analyse einer weiteren Probe bereit (wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6). </li><li> Schalten Sie die Stromversorgung aus. </li><li> Trennen Sie das Fizzy-Extraktionsauslassrohr von der Ionenquelle. </li><li> Schließen Sie das Ventil der Gasflasche und trennen Sie den Gasschlauch. </li></ol> 6. Datenanalyse <ol><li> Exportieren Sie extrahierte Ionenströme für die m / z 81 aus der Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers in ASCII-Dateien ( Abbildung 4 ). HINWEIS: Der Ionenstrom bei der m / z 95 wird bei dieser Demonstration nicht verwendet. <ol><li> Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus. Wählen Sie die Option &quot;Postrun&quot;. </li><li> Wählen Sie die Option &quot;Projekt auswählen (Ordner)&quot; und wählen Sie die Datendatei aus. </li><li> Klicken Sie auf das Menü &quot;Datei&quot; und wählen Sie &quot;Daten exportieren&quot; / &quot;Daten als ASCII exportieren&quot;. </li><li> Wählen &amp;#34 &quot;Ausgabedatei&quot; und wählen Sie den Dateipfad aus. Wählen Sie &quot;MS Chromatogramm (MC)&quot;. </li></ol></li><li> Importieren Sie die Rohdatensätze in Peak-Integrationssoftware und messen Sie Peak-Bereiche ( Abbildung 5 ). Einstellungen: lineare Grundlinie; HVL-Funktion. <ol><li> Führen Sie die Peak Integration Software. </li><li> Wählen Sie im Menü &quot;Datei&quot; die Option &quot;Importieren&quot;. Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;Ja&quot;. </li><li> Wählen Sie die Daten in der Spalte X und Y aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche &quot;OK&quot;. Wählen Sie die Option &quot;AutoFit Peaks I Residuals&quot;. </li><li> Bringen Sie die Extraktionsspitze halbautomatisch an. Vergewissern Sie sich, dass die eingepasste Kurve den experimentellen Datenpunkten folgt. Wählen Sie die Option &quot;Peak Estimates&quot;. Wählen Sie die Option &quot;ASCII-Editor&quot;. </li><li> Kopiere die passenden Ergebnisse in &quot;Zwischenablage&quot;. </li></ol></li><li> Geben Sie die gemessenen Peak-Bereiche in eine Tabellenkalkulation in der Datenanalyse-Software ein ( Abbildung 6 ). &lt;Ol&gt; <li> Führen Sie die Datenanalyse-Software aus. </li><li> Geben Sie die Konzentrationswerte in X-Spalten- und Peak-Flächen-Werten in Y-Spalte ein. Wählen Sie im Menü &quot;Plot&quot; die Option &quot;Symbol&quot; / &quot;Scatter&quot;. Wählen Sie im Menü &quot;Analyse&quot; die Option &quot;Anpassen&quot; / &quot;Linear anpassen&quot;. </li></ol></li><li> Berechnen Sie die Konzentration von Limonen in der verdünnten realen Probe, basierend auf der Formel: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> Wo ich die Abgrenzung der linearen Funktion ist, während S die Steigung ist. </li><li> Berechnen Sie die Konzentration von Limonen in der ursprünglichen realen Probe (vor der Verdünnung), basierend auf der Formel: <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> Wobei DF der Verdünnungsfaktor ist (hier 5). </li></ol>

<ol>
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G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine,+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation.">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li><li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents.">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li><li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection.">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li><li>Wu, C. -. I., Wang, Y. -. S., Chen, N. G., Wu, C. -. Y., Chen, C. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasound+ionization+of+biomolecules.">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li><li>Lo, T. -. J., Chen, T. -. Y., Chen, Y. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry.">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li><li>Urban, P. L., Chen, Y. -. C., Wang, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , (2016).</li><li>Peacock, P. M., Zhang, W. -. J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry.">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li><li>Hu, J. -. B., Chen, S. -. Y., Wu, J. -. T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples.">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li><li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid&#8722;liquid+salt+assisted+extraction+and+LC/MS+analysis+for+sulfonamides+in+honey.">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid&#8722;liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , (2017).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

<html> In den in den letzten drei Jahrzehnten durchgeführten Studien wurden mehrere intelligente Wege zur Probenahme an ein Massenspektrometer entwickelt ( z. B. Referenzen 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Eines der Ziele dieser Studien war es, die Vorbereitung der Proben für die...

Verschiedene Phänomene, die in der Natur und im Alltag beobachtet werden, sind mit Gas-Flüssigphasen-Äquilibriums verbunden. Kohlendioxid wird in weichen und alkoholischen Getränken unter erhöhtem Druck aufgelöst. Wenn eine Flasche eines solchen kohlensäurehaltigen Getränks geöffnet wird, fällt der Druck ab, und Gasblasen eilen auf die flüssige Oberfläche. In diesem Fall verbessert das Aufschäumen die organoleptischen Eigenschaften von Getränken. Die Freisetzung von Gasblasen ist auch die Hauptursache für Dekompressionskrankheit (&quot;die Biegungen&quot;) 1 . Durch plötzliche Dekompression bilden sich Blasen in Taucherkörper. Die Personen, die an der Dekompressionskrankheit leiden, werden in hyperbaren Kammern behandelt. Gasbläschen haben verschiedene Anwendungen in der analytischen Chemie. Bemerkenswert ist, dass die Sparging-Methoden auf das Durchleiten von Gasblasen durch flüssige Proben angewiesen sind, um flüchtige Verbindungen zu extrahieren 2 . Beispielsweise wird eine Methode mit der Bezeichnung &quot;purge-closed loop&quot; mit der Gaschromatographie kombiniert, um eine schnelle Analyse von di zu ermöglichenUngelöste flüchtige Bestandteile 3 . Während Sparging kann kontinuierlich extrahieren flüchtige über die Zeit, es beschränkt sie nicht in Raum oder Zeit. Die freigesetzten Gasphasenspezies müssen gefangen werden und - in einigen Fällen - durch Anwendung eines Temperaturprogramms oder unter Verwendung von Sorptionsmitteln konzentriert werden. So besteht die Notwendigkeit, neue Online-Behandlungsstrategien einzuführen, die die Anzahl der Schritte reduzieren und gleichzeitig die flüchtigen Analyten im Raum oder in der Zeit konzentrieren können. Um die Herausforderung zu lösen, flüchtige Verbindungen aus flüssigen Proben zu extrahieren und Analysen on-line durchzuführen, haben wir vor kurzem &quot;Fizzy Extraction&quot; 4 eingeführt . Diese neue Technik nutzt das Eindringen Phänomen. Kurz gesagt wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) zuerst in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Dann wird die Probenkammer plötzlich dekomprimiert. Die plötzliche Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen<html> In der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung von gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit in die Gasphase. Die freigegebenen Analyten werden sofort auf das Massenspektrometer übertragen und erzeugen im Zeitbereich Signale. Da die Freisetzung der Analyt-Spezies auf eine kurze Zeitspanne (wenige Sekunden) beschränkt ist, weisen die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse auf. Die Drücke, die an dem Fizzy-Extraktionsprozess beteiligt sind, sind sehr niedrig (~ 150 kPa) 4 ; Viel niedriger als bei der überkritischen Flüssigkeitsextraktion 5 ( zB ≥10 MPa). Die Technik erfordert nicht die Verwendung von speziellen Verbrauchsartikeln (Säulen, Patronen). Für die Verdünnung und Reinigung werden nur geringe Lösungsmittel verwendet. Die Extraktionsvorrichtung kann von Chemikern mit mittleren technischen Fähigkeiten mit weit verbreiteten Teilen 4 zusammengebaut werden ; Zum Beispiel Open-Source-Elektronikmodule&quot;&gt; 6 , 7. Fizzy-Extraktion kann online mit modernen Massenspektrometern gekoppelt werden, die mit einer atmosphärischen Druck-chemischen Ionisations- (APCI) -Schnittstelle ausgestattet sind. Da Gasphasen-Extrakte auf die Ionenquelle übertragen werden, ist der Betrieb der Fizzy-Extraktion im Wesentlichen nicht anfällig Teile des Massenspektrometers. Der Zweck dieses visualisierten Experiment Artikels ist es, die Zuschauer auf, wie man fizzy Extraktion in einer einfachen analytischen Aufgabe zu implementieren. Während der Kern des Fizzy-Extraktionssystems wie in unserem vorherigen Bericht 4 beschrieben ist , wurden mehrere Verbesserungen eingeführt, um den Betrieb einfacher zu machen. Ein Mikrocontroller, der mit einem LCD-Bildschirm ausgestattet ist, wurde in das System integriert, um die Schlüsselabzugsparameter in Echtzeit anzuzeigen. Alle Funktionen sind in den Mikrocontroller-Skripten programmiert, und es ist nicht mehr nötig, einen externen Rechner auf c zu verwendenOntrol das Extraktionssystem.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

Die chemische Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen, die in flüssigen Proben gelöst sind, kann herausfordernd sein. Die gelösten Komponenten müssen in die Gasphase gebracht und effizient auf ein Nachweissystem übertragen werden. Fizzy Extraktion nutzt das Sprudel Phänomen. Zuerst wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Zweitens wird die Probenkammer abrupt dekomprimiert. Die Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen in der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung der gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit zur Gasphase. Die freigesetzten Analyten werden sofort auf die atmosphärische Druck-chemische Ionisationsschnittstelle eines Triple-Quadrupol-Massenspektrometers übertragen. Die ionisierbaren Analytspezies führen im Zeitbereich zu massenspektrometrischen Signalen. Denn die Freisetzung der Analyt-Spezies erfolgt über kurze Zeiträume (wenige SekOns) haben die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse. Die Amplituden und Bereiche der zeitlichen Peaks können dann mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, korreliert werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Die Vorteile der Fizzy-Extraktion sind: Einfachheit, Geschwindigkeit und begrenzte Verwendung von Chemikalien (Lösungsmittel).

Zu Beginn wird das Fizzy-Extraktionssystem mit einer Standardlösung getestet. Anschließend werden die eigentliche Probe und die echte Probe mit dem Standard analysiert. Die Bereiche der zeitlichen Peaks von Extraktionsereignissen korrelieren mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Hier haben wir doppelte Standard-Addition durchgeführt, um quantitative Fähigkeiten der Technik z...

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Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Fizzy Extraktion ist eine neue Labortechnik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Ein Trägergas wird in der flüssigen Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Die Probenkammer wird dann dekomprimiert. Die Analyt-Spezies werden durch Aufschäumen in die Gasphase freigesetzt.

Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

fizzy-extraction-volatile-organic-compounds-combined-with-atmospheric

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SCIENTISTS IN ACTION

7.6K Aufrufe.  National Chiao Tung University.  Fizzy Extraktion ist eine neue Labortechnik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Ein Trägergas wird in der flüssigen Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Die Probenkammer wird dann dekomprimiert. Die Analyt-Spezies werden durch Aufschäumen in die Gasphase freigesetzt. 

Serie: Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Forschung

Chemie

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

Analyse flüchtiger und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit einem kalten Einlasssystem und Elektronenstoß-Massenspektrometrie

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry. This strategy is based on previous successful characterization of mercury-dicysteinyl complexes involving tripeptides by utilizing mass spectrometry among other techniques. Mercury(II) chloride and a dicysteinyl tetrapeptide were incubated in a degassed buffered medium at varying stoichiometric ratios. The complexes formed were subsequently analyzed on an electrospray mass spectrometer consisting of a hybrid linear ion- and orbi- trap mass analyzer. The electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) spectra were acquired in the positive mode and the observed peaks were then analyzed for distinct mercury isotopic distribution patterns and associated monoisotopic peak. This work demonstrates that an accurate stoichiometry of mercury and peptide in the complexes formed under specified electrospray ionization conditions can be determined by using high resolution ESI MS based on distinct mercury isotopic distribution patterns.

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

The characterization of complexes formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptides by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry is presented.

Eine Studie der Komplexierung von Quecksilber (II) mit Dicysteinyl Tetrapeptide durch Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Visualisierung von Ambient-Massenspektrometrie mit der Verwendung von Schlieren Fotografie

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group analysis as matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). This tutorial demonstrates methods for optimization of the sample preparation, spectral acquisition, and data analysis of synthetic polymers using MALDI-TOF MS. Critical parameters during sample preparation include the selection of the matrix, identification of an appropriate cationization salt, and tuning the relative proportions of the matrix, cation, and analyte. The acquisition parameters, such as mode (linear or reflector), polarization (positive or negative), acceleration voltage, and delay time, are also important. Given some knowledge of the chemistry involved to synthesize the polymer and optimizing both the data acquisition parameters and the sample preparation conditions, spectra should be obtained with sufficient resolution and mass accuracy to enable the unambiguous determination of the end groups of most homopolymers (masses below 10,000) in addition to the repeat unit mass and the overall molecular weight distribution. Though demonstrated on a limited set of polymers, these general techniques are applicable to a much wider range of synthetic polymers for determining mass distributions, though end group determination is only possible for homopolymers with narrow dispersity.

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

A protocol for the matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) characterization of synthetic polymers is described including the optimization of sample preparation, spectral acquisition, and data analysis.

Charakterisierung von synthetischen Polymeren Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation Zeit der Massenspektrometrie Flug (MALDI-TOF)

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Analyse komplexer Moleküle und ihrer Reaktionen auf Oberflächen mittels Cluster-induzierter Desorption/Ionisationsmassspektrometrie

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation of their functions in nature and potential human benefits (e.g., for drug discovery applications) are desired. This protocol describes the combination of genome mining (GM) and molecular networking (MN), two contemporary approaches that match gene cluster-encoded annotations in whole genome sequencing with chemical structure signatures from crude metabolic extracts. This is the first step towards the discovery of new natural entities. These concepts, when applied together, are defined here as MS-guided genome mining. In this method, the main components are previously designated (using MN), and structurally related new candidates are associated with genome sequence annotations (using GM). Combining GM and MN is a profitable strategy to target new molecule backbones or harvest metabolic profiles in order to identify analogues from already known compounds.

A mass spectrometry-guided genome mining protocol is established and described here. It is based on genome sequence information and LC-MS/MS analysis and aims to facilitate identification of molecules from complex microbial and plant extracts.

Mass Spectrometrie-Guided Genome Mining als Werkzeug zur Aufdeckung neuartiger Naturprodukte

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

Gaschromatographie-Massenspektrometrie gepaart mit Totalverdampfung Festphasen-Mikroextraktion als forensisches Werkzeug

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Organic Solvent-Based Protein Precipitation for Robust Proteome Purification Ahead of Mass Spectrometry

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end approaches to isolate, enrich, and process proteins ahead of MS are critical for successful proteome characterization. Low, inconsistent protein recovery and residual impurities such as surfactants are detrimental to MS analysis. Protein precipitation is often considered unreliable, time-consuming, and technically challenging to perform compared to other sample preparation strategies. These concerns are overcome by employing optimal protein precipitation protocols. For acetone precipitation, the combination of specific salts, temperature control, solvent composition, and precipitation time is critical, while the efficiency of chloroform/methanol/water precipitation depends on proper pipetting and vial manipulation. Alternatively, these precipitation protocols are streamlined and semi-automated within a disposable spin cartridge. The expected outcomes of solvent-based protein precipitation in the conventional format and using a disposable, two-stage filtration and extraction cartridge are illustrated in this work. This includes the detailed characterization of proteomic mixtures by bottom-up LC-MS/MS analysis. The superior performance of SDS-based workflows is also demonstrated relative to non-contaminated protein.

The present protocol describes solvent-based protein precipitation under controlled conditions for robust and rapid recovery and purification of proteome samples prior to mass spectrometry.

Proteinfällung auf organischer Lösungsmittelbasis für eine robuste Proteomreinigung vor der Massenspektrometrie

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end ...