Dieses Protokoll bietet eine zuverlässige Methode zur Synthese von Bismutoxyiodid-Mikrosphären, die unter sichtbarer Lichtbestrahlung photokatalytisch aktiv sind. Hier stellen wir die wichtigsten Parameter vor, die zu einer erfolgreichen Synthese dieser Art von 3D-Struktur über die solvothermale Methode führen. Einer der Hauptvorteile dieser Methode ist, dass es durch unterschiedliche Schlüsselparameter wie Temperatur und Zeit des Erhitzens möglich ist, unterschiedliche Strukturen zu erhalten.
Mikrosphärenblatt und blumenähnliche Strukturen wurden beispielsweise erhalten. Durch diese Methode ist es möglich, photokatalytisch aktive Materialien zu erhalten, die gezeigt haben, dass organische Schadstoffe, Bakterien und sogar schwere Materialien in verschmutzten Gewässern effizient entfernt werden. In einem höheren Maßstab ist es möglich, Photokatalyse zu verwenden, um Wasser für den menschlichen Verzehr zu reinigen.
Diese Methode kann einige Einblicke in die Synthese anderer Bismut-basierte Materialien liefern, die als effizient in anderen Katalysereaktionen wie der Oxidation von Kohlenmonoxid sowie in der künstlichen Photosynthese berichtet wurden. Um mit der Vorbereitung von Lösung eins zu beginnen, lösen Sie 2,9 Gramm Bismutnitrat-Pentahydrat in 60 Milliliter Ethylenglykol in einem Glasbecher auf. Für Lösung zwei ein Gramm Kaliumjodid in 60 Milliliter Ethylenglykol in einem Glasbecher auflösen.
Verwenden Sie eine Mikropipette, um Lösung zwei hinzuzufügen, um einen Tropfen für Tropfen bei einer Durchflussrate von einem Milliliter pro Minute zu lösung, um eine gelbliche Suspension zu erstellen. Die abrupte Zugabe von Lösung zwei erzeugt eine schwarze Farbe aufgrund der Bildung von Bismuttetraiodid-Anion. In diesem Fall muss die Synthese abgebrochen und neu gestartet werden.
Während der Herstellung des Vorläufers, ist es notwendig, bis zum Verschwinden der gelben Farbe aus der Umgebung der tropfenden Lösung zu warten, bevor der nächsten Schritt des Kaliumjodids zur Bismutlösung hinzugefügt wird. Nach dem Rühren der Mischung für 30 Minuten bei Raumtemperatur, übertragen Sie die Mischung in einen 150 Milliliter Autoklavreaktor. Verwenden Sie Ethylenglykol, um das Becherglas zu spülen, wirbeln Sie das Becherglas, um die verbleibende Suspension von den Seitenwänden zu entfernen, und schließen Sie den Reaktor fest.
Stellen Sie den Autoklavenreaktor in einen Ofen. Stellen Sie die Temperatur auf 126 Grad Celsius an einer Temperaturrampe von zwei Grad pro Minute ein und halten Sie den Reaktor 18 Stunden im Ofen. Danach nehmen Sie den Autoklavenreaktor aus dem Ofen, um abzukühlen.
Öffnen Sie keinen heißen Reaktor, um die Freisetzung von Jodgas zu vermeiden. Ein 0,8 Mikrometer Filterpapier an den Wänden eines Glastrichters anbringen. Gießen Sie die Suspension aus dem Reaktor in den Trichter und verwenden Sie Ethylenglykol, um den Reaktor zu spülen.
Verwenden Sie deionisiertes Wasser und absolutes Ethanol, um den auf dem Filter zurückgehaltenen Feststoff zur Entfernung anorganischer Ionen bzw. Ethylenglykol zu waschen. Wechseln Sie das Waschmittel ab, bis das Sickerwasser farblos ist. Verwenden Sie deionisiertes Wasser als letzten Waschschritt, um jede Spur von Ethanol zu entfernen.
Das Produkt in den Ofen stellen und 24 Stunden auf 80 Grad Celsius einstellen. Danach das Pulvermaterial vom Filter trennen, um es in einem Achatmörtel zu homogenisieren. Dann das Material in Bernsteinglasflaschen in einem Trockengrund übertragen.
Legen Sie 30 Milligramm der Proben in den Probenport des betenden Mantis-Zubehörs des Spektralphotometers. Mit einer Lichtquelle von 200 bis 800 Nanometern die Pulverproben bestrahlen und wie im Manuskript beschrieben weitermachen. Der durch diese Charakterisierung ermittelte Bandspaltwert würde etwa 1,8 Elektronenvolt betragen.
Um die 30 Teile pro Million Testlösung zu machen, lösen Sie 7,5 Milligramm Ciprofloxacin in 250 Milliliter destilliertem Wasser auf. Dann die Testlösung auf den photokatalytischen Reaktor übertragen und bei 25 Grad Celsius gründlich auf eine magnetische Rührung rühren. Von einer Pipeline, Blase trockene Luft aus einem Tank zu der Lösung bei 100 Milliliter pro Minute, um Luftsättigung zu erhalten.
Positionieren Sie eine 70-Watt-Lampe in einem Abstand von fünf Zentimetern über dem Photoreaktor. Fügen Sie der Testlösung 62,5 Milligramm der Bismutoxyiodid-Mikrosphären hinzu, um eine Belastung von 0,25 Gramm pro Liter zu erreichen. Verwenden Sie sofort eine Glasspritze, um acht Milliliter der Probe zu nehmen.
Verwenden Sie eine Glasspritze, um die zweite Acht-Milliliter-Probe zur Messung der Absorption des organischen Moleküls auf der Bismutoxyiodid-Oberfläche zu nehmen und dann das Licht einzuschalten. Nehmen Sie 12 Proben nach beeishandelter Bestrahlung in den gewünschten Bestrahlungszeiten. Filtern Sie alle entnommenen Proben, indem Sie sie durch eine Nylonmembran passieren.
Bewahren Sie die gefilterten Proben in Glasfläschchen bei vier Grad Celsius auf. Laden Sie die Glasfläschchen in das TOC-Gerät ein. Dieses Gerät analysiert die Konzentration von gesamt- und anorganischem Kohlenstoff, der in den flüssigen Proben verbleibt, durch einen Infrarotdetektor.
3D-Mikrostrukturen von Bismutoxyiodid wurden erfolgreich mit der vorgeschlagenen synthetischen Methode synthetisiert. SEM-Bilder zeigen perfekt geformte sphärische Strukturen, die durch die solvothermale Behandlung bei 126 Grad Celsius für 18 Stunden erhalten werden. Amorphe Strukturen wurden beobachtet, wenn die solvothermale Behandlung bei 130 Grad Celsius nur 12 Stunden lang durchgeführt wurde.
Mesoporöse Mikrosphären von Bismutoxyiodid wurden erreicht, als eine Behandlung bei 160 Grad für 18 Stunden durchgeführt wurde. Röntgenbeugungsmuster der Bismutoxyiodid-Mikrosphären, die mit 18-stündiger thermischer Behandlung bei 126 Grad Celsius und 160 Grad Celsius erhalten wurden, sowie ein 0D-Bismutoxyiodid-Material wurden verglichen. Der Zerfall der Spitzenintensität zusammen mit der Erweiterung der Beugungsmuster zeigte den Verlust der Orientierung der Kristalle, wenn Mikrosphären erhalten wurden.
Die photokatalytische Aktivität der Mikrosphären wurde durch den Abbau von Ciprofloxacin in reinem Wasser unter UVA-sichtbarer Lichtbestrahlung untersucht. Das mit Ethanol und Wasser gewaschene Bismutoxyiodid zeigte eine höhere Mineralisierungsrate als Bismutoxyiodid, das nur mit Wasser gewaschen wurde. Die Photolyse konnte das organische Molekül nicht vollständig oxidieren.
Bitte denken Sie daran, Bismut Oxyiodid-Vorstufen sind sehr einzigartig. Daher muss die Zugabe des Jodids zur Bismutlösung langsam sein und uns die Bildung der Mikrosphärenstrukturen ergeben. Mikrosphären, die mit dieser Methode gewonnen werden, können in anderen Umgebungsphotokatalyselinien verwendet werden.
Es ist notwendig, ihre Kapazität Einführungsreaktionen zu testen, um Wasserstoff zu produzieren und auch Schwermetalle im Wasser zu reduzieren. Die Entwicklung dieses Verfahrens ebnete den Weg zur Synthese anderer 3D-Bismutoxyiodidwie wie Bismutoxychlorid oder Bismutoxybromid, von denen bekannt ist, dass sie potenziell hochoxidative Arten produzieren.
