Um Polymerdünnschichten in Membrananwendungen zu untersuchen, müssen Materialien von einem polierten, glatten Substrat auf poröse Substrate in einer Weise übertragen werden, die den Film nicht faltet, faltet, reißt oder plastisch verformt. Dieses Video beschreibt eine 3D-bedruckbare Abflusskammer, die dieses Ziel erreichen soll, und betrifft die Schritte vier bis sechs im hier gezeigten Prozessablauf. Die bei dieser Arbeit verwendeten Proben bestehen aus Siliziumwafersubstraten, in die ein Stapel wasserlöslicher Polyacrylsäure, gefolgt von einer zufälligen Copolymermatte und einem Polystyrolblock Polymethylmethacrylatblock-Copolymer, spinbeschichtet sind.
Ziel der Stufen vier bis sechs ist es, dieses porenbildende Block-Copolymer aus dem Siliziumwafer auf eine poröse eloxierte Aluminiumoxidmembran zu übertragen, um eine spätere Umwandlung in eine funktionelle Filtrationsvorrichtung zu ermöglichen. Die Abflusskammer besteht aus einer oberen Rampe, die die Einführung des Polymerfilmstapels ermöglicht, und einem unteren Teil, der das poröse Substrat und das entionisierte Wasser hält. Das obere Teil wird von PLA aus einem Filamentdrucker und der untere Teil von einem Inkjet 3D-Drucker gedruckt.
Ein Probentransferwerkzeug wird auch von PLA mit dem Filamentdrucker gedruckt. Der erste Teil wird an einer Laborbuchse befestigt, so dass die Probe sanft und ohne Vibrationen durch Handbewegungen angehoben und abgesenkt werden kann. Der zweite Teil hält das BCP-Waferstück an Ort und Stelle.
Damit kann der Transferprozess beginnen. Zuerst wird das BCP-Werkzeug montiert. Der Klemmteil ist geschraubt, so dass eine Schraube ihn an der Laborbuchse festsetzen kann.
Das eloxierte Aluminiumoxidsubstrat wird dann mit Zangen innerhalb des unteren Teils der Abflusskammer platziert. Als nächstes wird ein Gummi-O-Ring eingesetzt, um eine wasserdichte Dichtung zu gewährleisten. Der Rampenteil der Abflusskammer ist fest verschraubt.
Zuletzt werden klare Vinylschläuche am Auslauf am unteren Teil der Abflusskammer und am anderen Ende der Spritze befestigt, die sich im Inneren einer Spritzenpumpe befindet, um die Drainagerate steuern zu können. Als nächstes wird der Siliziumwafer mit dem Polymerstapel auf das Transferwerkzeug gelegt, und die Abflusskammer wird auch mit entionisiertem Wasser gefüllt. Der Siliziumwafer wird dann langsam ins Wasser abgesenkt, wodurch sich die Polyacrylsäureschicht auflöst.
Diese Auflösung delaminiert den Polymerfilm aus dem Siliziumwafer und lässt ihn auf der Wasseroberfläche schwimmen. Das Transferwerkzeug wird als nächstes entfernt, und die Entleerung wird durch Starten der Spritzenpumpe aktiviert. Das Wasser wird durch das Aluminiumoxidsubstrat und aus der Kammer durch die Pumpe abgesaugt.
Hier ist die Entleerung mit einer Rate von einem Milliliter pro Minute zu sehen. Der Winkel der Rampe und das Design der Kammer lenkt die Polymerfolie in Richtung der Mitte des Zylinders. Hier haben die Membran und der Wasserstand den zylindrischen Körper des Geräts erreicht, wodurch ein prominenterer Meniskus entsteht, der die Membran straff und zentriert hält, da sie niedriger als die darunter liegende, eloxierte Aluminiumoxidmembran ist.
Sobald das Wasser abgelassen ist und das Polymer mit der Membran in Berührung kommt, kann die Kammer abgeschraubt werden, damit das restliche Wasser verdunstet. Der gesamte Prozess, einschließlich Einrichtung und Wasserentwässerung, dauert etwa 15 Minuten, aber diese Zeit kann verkürzt werden, indem die Entwässerungsrate erhöht wird und die Kammer so gebaut wird, dass ein geringeres Wasservolumen erforderlich ist. Hier sind Filme gezeigt, die durch direkte Aushöhlung einer Wasserbadeoberfläche mit der porösen Membran vorbereitet werden.
Das Reißen der Membran und die Platzierung aus der Mitte sind offensichtlich. Der Abstand des Membranzentrums zum Substratzentrum ist rechts für verschiedene platzierte Membranen dargestellt. Hier sehen wir die Verbesserung der Reproduzierbarkeit unter Verwendung der Abflusskammer.
Die intakten Folien sind offensichtlich, und der Abstand von Membranzentrum zu Substratzentrum wird gezeigt, um minimiert zu werden. Die Abflusskammer hat die Wahrscheinlichkeit des Filmrisses und Faltens über die manuelle Methode verringert. Eine saubere, staubfreie Laborumgebung begrenzt die beiläufige Kontamination.
Dieses Verfahren zur Übertragung von Dünnschichtmembran reduziert definitiv die Schäden an der Membran und verbessert die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit ihrer Platzierung auf dem Substrat. Durch die Beseitigung der schwierigen Aufgabe, dünne Folien auf der Wasseroberfläche von Hand zu manipulieren, können Änderungen an der grundlegenden Drainagekammerkonstruktion die Implementierung verschiedener Polymerprobengrößen und poröser Substrattypen ermöglichen.
